利用离心沉降法测定氮化硅粉末粒度分布

马 越，欧亮龙，冯 颖

（1. 洛阳轴研科技股份有限公司，河南 洛阳 471039；2. 国家轴承质量监督检验中心，河南 洛阳471039；3.河南高性能轴承技术重点实验室，河南 洛阳471039）

利用离心沉降法测定氮化硅粉末粒度分布

马 越1，3，欧亮龙2，冯 颖1，3

（1. 洛阳轴研科技股份有限公司，河南 洛阳 471039；2. 国家轴承质量监督检验中心，河南 洛阳471039；3.河南高性能轴承技术重点实验室，河南 洛阳471039）

采用BT-1500型离心沉降式粒度分布仪测定氮化硅粉末粒径大小及粒度分布，考察了样品浓度、分散介质和分散剂等因素对测试结果的影响。结果证实了离心沉降法在氮化硅粉体粒度测量上的可行性和准确性，有助于氮化硅材料的工艺制订及性能评价分析。

粒度分布；离心沉降；氮化硅粉末

1　前言

氮化硅作为一种重要的陶瓷材料，具有耐磨损、高温抗氧化、抗热冲击、高硬度等优异特性，广泛应用于机械、石油化工、军事国防等诸多领域。其中，氮化硅材料在轴承上的应用非常丰富，可制成陶瓷球、滚子、套圈，作为高速轴承、高温轴承、真空用轴承以及耐腐蚀用轴承等产品，能够满足在特殊情况和环境下工作，是一种极具潜力的轴承用材。粒度及粒度分布作为材料重要的物理特性参数，对氮化硅材料生产加工、烧结工艺、产品质量有着至关重要的影响，因此，粉末的粒度测定是保证产品质量及研发的重要手段。

离心沉降法根据Stokes定律进行测定［1-2］，其原理为在离心力场内，由于悬浮液中粒子直径大小不同，向外扩散速度不同，光透量大小会受颗粒数量影响，颗粒的沉降速度与其粒径的平方成正比，即粒径大的沉降速度快，粒径小的沉降速度慢。在测试过程中悬浮液浓度逐渐变化，透过悬浮液的光逐渐增强。氮化硅粉末粒度小，表面能高，颗粒容易团聚，不易充分分散，对粒度测试的准确性产生影响。由此，探讨影响氮化硅粉末粒度分布测定的因素尤为重要。本文采用BT-1500型离心沉降粒度分析仪对氮化硅粉末进行粒度分析，以Stokes定律和Lambert-Beer定律为基础，以重力沉降和离心沉降为手段，能够快速准确地寻找到氮化硅粉末粒度分析的最佳条件，对准确选择使用氮化硅提供了有效的实验依据［3-5］。

2　实验

2.1实验方法

称取适量氮化硅粉末放入装有去离子水的500 ml烧杯中，加入一定量的（NaPO3）6作为分散剂，超声波分散5 min，将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌30s，然后用注射器从悬浮液中由上往下移动边连续取样，立即注入比色池中，采用BT-1500型离心沉降粒度分析仪测定样品的粒度分布。

3　结果与讨论

3.1分散介质对粒度测量的影响

制备分散均匀的悬浮液，首先要考虑分散介质的选择，最常用的分散介质有H2O、H2O+C3H8O3、C2H5OH、C2H5OH+C3H8O3等。 氮化硅粉末密度轻，且粒径小于1 μm，可选择具有良好浸润作用的蒸馏水、乙醇等液体作为沉降介质。选用三种分散介质对同一氮化硅样品在相同条件下进行试验，结果见图1。由表1可知，乙醇的浸润作用大于水，乙醇介质下测得的中位粒径相对偏小， 但分别以乙醇、水及50%水+50%乙醇作为分散介质进行重复实验，含乙醇相分散结果不稳定，重复性相对较差，因此选取水为分散介质。

图1　不同分散介质下测得氮化硅粒径累积百分含量

表1　三种分散介质测得的氮化硅粉末中位粒径D50

3.2分散剂对粒度测量的影响

分散剂通过吸附在固体颗粒表面，产生电荷排斥或空间位阻效应，降低沉降介质与样品之间的界面张力，从而提高颗粒表面的润湿作用，既可以加快分解团聚颗粒，又能阻止单个颗粒再次团聚。针对氮化硅粉末，选择了焦磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸三种分散剂进行对比，结果见图2。

图2　不同分散剂下测得氮化硅粒径累积百分含量

表2　三种分散剂下测得的Si3N4粉末的中位粒径D50

焦磷酸钠和六偏磷酸钠为无机分散剂，在水中发生电离，产生的阴离子基团能够吸附在氮化硅颗粒表面，利用静电稳定机制阻止颗粒团聚。聚丙烯酸属阴离子型高分子聚合物，在水中电离的阴离子基团吸附在颗粒表面的同时，形成一层高分子保护膜，大大降低了颗粒表面积，减小表面能，使悬浮液更加均匀稳定。由表1和图2也可以看出，聚丙烯酸作为分散剂测得的D50偏低，但整体结果相差不大，且两种无机分散剂稳定性较好，更易于生产过程中即时检测，因此实验时优先选择无机分散剂。

3.3样品浓度对粒度测量的影响

粒度分布仪普遍是通过测定少量样品的粒度分布来表征大量粉体粒度分布状态，因此取样起着关键作用。一般实验室取样缩分有勺取法、圆锥四分法和分样器法三种。同时，样品浓度也是考察条件之一，浓度若太低，测得结果不具代表性，准确性差，浓度太高则超出仪器测试量程，不能正常运行。本试验采用小勺多点取样法，通过改变样品浓度，测定氮化硅粉末粒径分布效果，见图3。

由图3可以看出，当样品浓度不超过1.78x10-4mol /l时，粒度D50为0.38 μm。随着密度增大，粒度D50也随之增加。由于样品浓度的增加，悬浮液体系的浓度增大，降低了颗粒间斥力，而更倾向于团聚，粒度反而增大。

图3　样品浓度对样品粒径测定的影响

3.4粒度重复性实验

重复性对于检验粒度分布测定装置的准确性和稳定性至关重要。在同一条件下对实验进行多次重复测定，测试条件为：超声分散5min，水为分散介质，六偏磷酸钠作为分散剂，结果见图4。

由图4可以看出，三次实验测得的粒度分布趋势基本重合，经过计算，其D50的RSD值为1.75%，说明实验所选用的仪器重复性良好。

图4　BT-1500型离心沉降式粒度分布仪的重复性

3.5与激光粒度仪进行比较

粉末粒度的检测方法除离心沉降法外，常用的还有激光粒度检测方法。激光粒度仪是根据光的散射现象对样品颗粒大小进行测量，具有测量速度快、精度高、重现性好、操作方便等特点［6］。采用美国布鲁克海文90plus型激光粒度仪（粒度范围1nm-6μm）对样品进行测试，测得结果为0.386μm，与离心沉降法0.38μm比较，结果基本一致。由于粒度分析对于不同测量方法，其原理不同，因此，不能直接横向对比，只能进行等效比较。

4　结论

与国内外普遍采用的激光衍射散射法、库尔特粒度仪法、比表面积法相比，离心沉降法测定氮化硅粉体粒度及分布，检测范围广、效率高，并能够提供粒径分布数值及分布图。通过对超细氮化硅粉末粒度进行测试，以及考察分散介质、分散剂、样品浓度对粒度测量的影响，并与激光粒度法进行了比较，证实了离心沉降法在氮化硅粉体粒度测量上的可行性，为准确使用氮化硅提供了实验数据。

［1］ 孙秀.离心沉降法测定细钨粉的粒度和粒度分布［J］.稀有金属与硬质合金，1991， （03） ：27-32.

［2］ 陈玉英.离心沉降式粒度分布分析仪的应用［J］.现代仪器使用与维修，1997， （06） ：36-39.

［3］ 常芳.MgO粉末粒度分布测定 ［J］.中国粉体技术，2006，（01） ：33-35.

［4］ 赵金伟，袁敏，郑建明，等.离心沉降光透法测定纳米TiO2粉体粒径［J］.分析仪器，2011， （03） ：48-51.

［5］ 谭立新，余志明，蔡一湘.岛津离心粒度分析仪测量模式的比较［J］.中国粉体技术，2009， （04） ：69-71.

［6］ 郝立伟，肖简正，洪小虎.激光粒度分布仪检测细碳化钨粉方法［J］.中国钨业，2010， （04）：47-50.

（编辑：钟 媛）

Measuring particle size distribution for Si3N4powder by centrifugal sedimentation method

Ma Yue1，3， Ou Lianglong2，Feng Ying1，3

（1. Luoyang Bearing Science and Technology Co.， Ltd.， Luoyang 471039， China；2. The State Center of Bearing Quality Supervision and Inspection， Luoyang 471039， China；3.Henan Key Laboratory of High Performance Bearing Technology，Luoyang 471039， China）

This paper uses centrifugal sedimentation size distribution analyzer BT-1500 to measure the particle size and distribution of silicon nitride powder. The infuence of sample concentration ， dispersion medium and dispersant on test results are investigated. The results confrme the centrifugal sedimentation method is the feasible and accurate measurement of silicon nitride， which will help us to make craft and evaluate properties of sillicon nitride.

particle size distribution； centrifugal sedimentation； Si3N4powder

TH89，TB44

B

1672-4852（2016）01-0031-03

2016-03-22.

马 越（1988-），女，助理工程师.国家重大科技专项：高速精密数控机床轴承系列产品升级及产业化关键技术研发（2012ZX04004011）