10%稻瘟酰胺展膜油剂研制

王 成，宋 妍，戴荣华，吴 磊，许兴志，朱 莹

(京博农化科技股份有限公司，山东 滨州 256500)

10%稻瘟酰胺展膜油剂研制

王 成，宋 妍，戴荣华，吴 磊，许兴志，朱 莹

(京博农化科技股份有限公司，山东 滨州 256500)

[目的]：开发方便使用的产品。[方法]：参考乳油溶剂筛选结合展膜油剂的特性进行筛选试验[结果]： 10% 稻瘟酰胺、7.5% SP-SO3708、7.5%聚乙二醇双硬脂酸酯、9.4%NMP、28% 油酸甲酯、用溶剂油150补足100%。[结论]：符合展膜油剂的要求，满足施药方便性。

稻瘟酰胺；展膜油剂；研制

随着用工成本的增加以及土地集中规模经营，用药方便成为必然[1]；水稻用药存在不方便性，方便使用的剂型越来越成为需要[2-3]，展膜油剂就是一个很好的剂型，完全可以满足需求；稻瘟酰胺是防治病瘟病的一种理想用药，其展膜油剂将会有良好的市场前景。

1 供试试剂及设施

1.1 原料及试剂

96.5%稻瘟酰胺原药(京博农化科技股份有限公司)，聚乙二醇双油酸酯、亚油酸聚乙二醇甘油酯、芥酸蔗糖酯、甲醇、丙酮、环己酮、DMF(NN二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、NMP(N甲基吡咯烷酮)、大豆油、玉米油、油酸甲酯、甘油、乙酸仲酯、二甲苯、溶剂油150、SP-SO3708、聚乙二醇单硬脂酸酯(EGMS)、聚乙二醇双硬脂酸酯(EGDS)。

1.2 设备

恒温水浴锅、冰箱、电子天平、烧杯、药匙、液相色谱仪、pH计、54℃恒温培养箱、米尺、小型砂磨机。

2 配方助剂筛选

2.1 成膜助剂初筛

展膜油剂，首先是一种油剂，有乳油一样澄清透明的外观，其次，它能在水面展布成油膜。乳油除溶剂还会有助溶剂，因此先按乳油溶剂和助溶剂体系配制一个混合溶剂以便成膜助剂初筛，混合溶剂使用：DMF+溶剂油150+油酸甲酯，按质量比1：3：3的比例混合使用。用此混合溶剂进行成膜助剂初筛；采用混合溶剂90 g与成膜助剂10 g混匀后，取该测试液50μL滴入水面，依药液在水面的扩展性能进行评价：在水面迅速扩散无乳化现象或沉油现象时评为优；在水面迅速扩散，有轻微乳化现象时评为良；在水面有扩散现象但扩散慢、面积小时评为一般；在水面扩散差、乳化现象明显时评为差；在水面不扩散时评为无。各成膜助剂扩展性能对比见表1。

表1 成膜助剂初筛

从表 1可以看出，常规乳化剂难以在水面成膜，SP-SO3708、聚乙二醇双硬脂酸酯(EGDS)以及其复配可在水面扩散，可作为成膜助剂；先暂定以二者1：1的混合物作为成膜助剂进行溶剂体系筛选。

2.2 溶剂助溶剂筛选

可以参考乳油中溶剂和助溶剂的筛选[4]，以其溶解性和低温性能好的作为依据之一；再考虑产品在水中铺展性能；两方面结合确定助剂配伍。

由表2可见，单一溶剂对于稻瘟酰胺的溶解稳定性以及在水面扩展性不能兼得，需要进行搭配使用。结合表 1、试验综合成本、安全性等因素考虑，选用溶剂油150、乙酸仲丁酯、油酸甲酯、DMSO、NMP、DMF、丙酮进行组合筛选；筛选方式采用模拟春夏秋冬循环法进行[5]确定溶剂体系对原药的溶解稳定性。展膜油剂要有好实用效果，除了要求产品在水面上能快速铺展和展布均匀外，还需要考虑油膜在水面外保持均匀的稳定性和保持的时间，因此溶剂不能挥发过快或进入水中而析放出原药，同时还需要考虑风吹药膜后其再次展布性能。试验情况见表3。

表2 溶剂助溶剂筛选

表3 溶剂助溶剂配伍筛选

根据表 3试验情况，初步选定溶剂和助溶剂体系为2#、4#、7#。在此基础上进一步进行优化。

2.3 展膜油剂成膜助剂筛选

成膜助剂不同于乳油、水乳剂等常规剂型中表面活性剂，它可使制剂在水面形成油膜并迅速展布、成膜性好等特点[6]，因此其最主要性能就是展布性能。根据表 2所选溶剂体系，先暂定以2#体系为溶剂进行成膜助剂筛选，配方组成为：稻瘟酰胺10%，成膜助剂10%，2#溶剂体系补足100%。试验情况见表 4。

表4 成膜助剂筛选结果

表4试验情况看，8#、9#效果理想，再将它们以10%、15%、20%用量进行成膜展布性能比较；成膜剂的用量越多，产品在水面扩展性能越好，结合成本因素，初步选将成膜剂的用量确定为15%。

2.4 稳定性验证

采用2#、4#和7#溶剂体系，8#和9#成膜剂体系，将成膜剂用量提高为15%，配制样品进行各项性能验证。试验情况见表 5。

表5 展膜油剂综合性能验证

表5试验情况看出，17#体系综合性能满足配方要求。

3 小结与讨论

通过对成膜剂初筛，选定可用成膜剂种类，再将乳油溶剂助溶剂的筛选提高溶解性能与展膜油剂的展膜性能要求进行溶剂和助溶剂的初步筛选，再用初步选好的溶剂和助溶剂体系进行成膜助剂的详细筛选。最后针对选好的溶剂助溶剂体系和成膜助剂体系进行综合验证，确定最终配方体系。这些方法和措施可以有效实施展膜油剂的配方筛选。

通过上述各项对比验证, 以10% 稻瘟酰胺、7.5% SP-SO3708、7.5% EGDS、9.4%NMP、28% 油酸甲酯、用溶剂油150补足100%；该配方制剂稳定性能合格，在水面铺展性能优异，符合展膜油剂的性能要求。

[1] 王 成,宋 妍,朱 莹,等.一种机防助剂的研制[J].山东化工,2016,45(8):20-30.

[2] 原国辉，陈志中，孙淑香,等．21世纪农药发展趋势与展望[J]．河南化工，1999(10)：21-23.

[3] Higgins I J，Best D J，Jones J．Biotechnolgy principles and applications[M].Oxford: BlackwellScientific Publication,1995.

[4] 刘广文.现代农药剂型加工技术[M].北京:化学工业出版社,2013:429-431.

[5] 王 成,宋 妍,戴荣华. 22%氨基寡糖素·稻瘟酰胺SC 配方研制[J]．农药，2016，55(3)：625-628.

[6] 卢 瑞，庾 乐，罗常泉. 5 %氟环唑展膜油剂研制[J]．广州化工，2004，42(1)：77-80.

(本文文献格式：王 成，宋 妍，戴荣华，等.10%稻瘟酰胺展膜油剂研制[J].山东化工，2016，45(14)：20-21，25.)

Research on The Preparation of 10% Fenoxanil of The Spreading oil

WangCheng,SongYan,DaiRonghua,WuLei,XuXingzhi,ZhuYing

(JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd., Binzhou 256500, China)

[Aims] Develop products easyly in use. [Methods] Reference emulsifiable solvent screening combined with characteristics of spreading oil to screening test. [Results] 2%, Fenoxanil 20%,OP-10 1%, 400# 2%, 500# 2%,NNO 0.6%, D425 0.5%, pull powde 1.2%r, magnesium aluminum silicate2%, xanthan gum 0.15%,sodium benzoate 0.5%, glycerol 5%, SAG622 antifoaming agent 0.02%, deionized water up to 100%. Conclusions〗 Meet the requirements of the oil film and the application convenience.

fenoxanil; spreading oil; research

2016-05-19

王 成(1977—),山东苍山人，工程师，主要从事农药剂型研发和制剂技术工作。通讯作者：宋妍，女，工程师，主要从事农药质量检测技术工作。

TQ450.6+2

A

1008-021X(2016)14-0020-02