MCPA6复合材料制备及性能分析
2016-09-15刘炜彤朱际宇林诗韻北京师范大学化学学院北京100875
刘炜彤 朱际宇 林诗韻北京师范大学化学学院 北京 100875
MCPA6复合材料制备及性能分析
刘炜彤 朱际宇 林诗韻
北京师范大学化学学院 北京 100875
MCPA6反应时间短,聚合物粘度高,综合性能优异,在纺织、石化、机械等领域中广泛应用。但是纯MCPA6存在较高的干摩擦系数,容易出现较大体积磨损。在MCPA6材料中添加气相SiO2制备成MCPA6/气相SiO2复合材料,材料性能得到了显著提高。
MCPA6;气相SiO2;材料制备;材料性能
一、实验设计
(一)主要原料及设备仪器
己内酰胺(济南国丞化工有限公司);氢氧化钠(汇虹试剂厂);N-乙酰己内酰胺(南京铭榷化工科技有限公司);3-氨丙基三乙氧基硅烷(曲阜易顺化工有限公司);疏水性气相SiO2(上海凯茵化工有限公司)。DF-101S型集热式搅拌器(上海皖宁精密科学仪器有限公司)DZF-6050型真空干燥箱(上海皖宁精密科学仪器有限公司);SEM扫描电镜分析仪(上海微谱化工有限公司)WDW2型差示扫描量热仪(上海盈诺精密仪器有限公司);TG029F1型热重分析仪(上海盈诺精密仪器有限公司)。
(二)试样制备
将一定量己内酰胺称取好,放置到三口烧瓶,氮气保护下施行加热搅拌直至熔融,在140℃下经过30min抽真空将体系内杂质及微量水去除;之后加入0.6%氢氧化钠(催化剂),添加后搅拌溶解;再分别添加0%、0.5%、1%、1.5%、2%及2.5%的疏水性气相SiO2及KH550,材料充分搅拌后真空去杂;随后添加0.3%N-乙酰己内酰胺,混合均匀后注入到预热好的模具内,同时在烘箱进行0.5h保温,室温冷却后得到相应标准试样。
(三)测试
对MCPA6/气相SiO2复合材料微观形貌、结晶度、热稳定性能等进行测试,其中结晶度需按照如下公式进行测试:
其中,Δ Hm ——表示的是样品熔融焓;
Δ Hm*——表示的是样品在完全结晶状态下的熔融焓,对于PA6来说多为190J/g。
二、MCPA6复合材料性能分析
(一)微观形貌
对不用用量MCPA6/气相SiO2复合材料微观形貌进行分析,当用量为0.5%时,疏水性气相SiO2在MCPA6内自中心向四周均匀扩散,而当用量达到2.5%时,疏水性气相SiO2在MCPA6内呈密集性分布,断面粗糙,局部会有团聚现象存在,证明疏水性气相SiO2如果用量过大的话,MCPA6材料会出现脆性断裂。
(二)结晶度
当温度为175.3℃,气相SiO2用量为0的时候,结晶度为23.6%,随气相SiO2用量逐渐增加,结晶度逐渐上升,当温度为178℃,气相SiO2用量达到2.0%的时候,结晶度达到最高值27%,而当气相SiO2用量达到2.5%的时候,结晶度略有下降,达到24.3%。过多气相SiO2用量会扰乱MCPA6材料内分子链的有序排列,不利于结晶。
(三)热稳定性能
当气相SiO2用量≥1%的时候,MCPA6/气相SiO2复合材料分解的起始温度出现了明显升高,从最初用量为0时的312.2℃,提高至348.7℃;而当气相SiO2用量达到2.5%的时候,MCPA6/气相SiO2复合材料分解的起始温度达到最高值411℃,失重速率最大时的分解温度为462.7℃,比纯MCPA6材料分别提高99℃及38℃,MCPA6/气相SiO2复合材料热稳定性显著提高。
(四)吸水性能
当气相SiO2用量为0的时候,MCPA6材料分解吸水率为3.9%,添加气相SiO2后,MCPA6/气相SiO2复合材料吸水率出现一定程度降低,当气相SiO2用量为0.5%的时候,MCPA6/气相SiO2复合材料吸水率达到最低3.3%,随后随着气相SiO2用量的增加,MCPA6/气相SiO2复合材料吸水率逐渐增加,当气相SiO2用量为2.5%的时候,MCPA6/气相SiO2复合材料吸水率达到3.6%,但仍低于MCPA6材料的3.9%。对其原因进行分析可能为:气相SiO2用量较低的时候,气相SiO2能促进聚合物结晶,结晶区分子链成锯齿状排列;非结晶区分子链中的氨基、羧基会同水分子间形成氢键,水分子间的相互作用减少。而随气相SiO2用量增加,气相SiO2则对MCPA6材料聚合起到阻碍作用,从而使MCPA6/气相SiO2复合材料吸水率出现一定程度上升。
(五)力学性能
随气相SiO2用量增加,MCPA6/气相SiO2复合材料拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度都呈现出先升高后下降的一个趋势,当气相SiO2用量达到1.0%的时候,MCPA6/气相SiO2复合材料拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度都达到最高值,之后逐渐下降,到2.5%的时候达到最低值。
三、结论
总之,在MCPA6材料内加入气相SiO2,形成MCPA6/气相SiO2复合材料,材料结晶度提高,当气相SiO2用量达到0.5%时,材料吸水性最低;MCPA6/气相SiO2复合材料热稳定性提高幅度大,当气相SiO2用量达到2.5%时,材料热稳定性最高;而随气相SiO2用量增加,MCPA6/气相SiO2复合材料拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度都呈现出先升高后下降的一个趋势,当气相SiO2用量达到1.0%的时候,材料力学性能最佳。
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