气溶胶稀释器的稀释比校准方法

张爱亮 / 上海市计量测试技术研究院

气溶胶稀释器的稀释比校准方法

张爱亮 / 上海市计量测试技术研究院

选用气溶胶光度计法、光学粒子计数器法和流量测定法对气溶胶稀释器的稀释比进行校准。描述了三种校准方法的校准过程和校准数据，并进行分析、比较，给出了三种校准方法的优劣和适用性，以及在气溶胶稀释器稀释比校准工作的注意事项。

气溶胶稀释器；稀释比；校准

0 引言

当直接使用光学粒子计数法测量高效过滤器上游浓度，或监测气溶胶发生系统粒子产生速率时，所测的气溶胶浓度往往会超过光学粒子计数器的测量上限，从而增大粒子计数器的重叠计数损失，以至于所测得的粒子计数浓度偏低，平均粒径偏大。为了保证测量结果的准确性，同时不损伤粒子计数器光学测量系统，必须在光学粒子计数器前设置气溶胶稀释器。

1 气溶胶稀释器的工作原理和内部机构

气溶胶稀释器的主要作用是，通过对气溶胶进行稀释从而降低气溶胶的浓度，以适合采样仪器光学粒子计数器的正常使用。目前气溶胶稀释器主要分为限流稀释器和流量稀释器两种。

如图1所示，限流稀释器通常由三个主要元件组成：HEPA或ULPA过滤器、稀释控制阀、限流器。稀释控制阀用于调整稀释比，一般为多圈螺纹针阀。气溶胶限流器可能是（但不限于）针孔、玻璃或金属毛细管、注射针管。

图1 限流稀释器

如图2所示，流量稀释器通常由三个主要部分组成：HEPA或ULPA过滤器、稀释控制器、流量计。通过稀释控制器和流量计来调整稀释比。为了获得准确的稀释比，需选用准确度等级较高的流量计。

图2 流量稀释器

2 气溶胶稀释器校准方法

由于目前国内没有对应于气溶胶稀释器校准的国家标准和计量校准规范，本文选用气溶胶光度计法、光学粒子计数器法、流量测定法对气溶胶稀释器的稀释比进行校准，并对这三种方法的校准数据进行分析比较。

2.1 使用气溶胶光度计法校准气溶胶稀释器稀释比

在用气溶胶光度计法校准气溶胶稀释器稀释比过程中，使用HY-AG-3G型号的气溶胶发生器（发生介质为PAO-4油）以及2i型号的气溶胶光度计。气溶胶稀释器为TDA-200/28.3型号，标称稀释比为200∶1。具体校准方法如下：

1）开启气溶胶发生器，调节气溶胶发生量等待其稳定；

2）开启气溶胶光度计，预热期间校准其采样流量（采样流量28.3 L/min）；

3）将气溶胶光度计上游进气口与气溶胶发生器发雾口连接，并将气溶胶光度计设置到适当量程档的满量程；

4）将气溶胶光度计与气溶胶发生器断开，切换至CLEAR档，调零；

5）将稀释器的输入连接到气溶胶发生器发雾口，输出连接气溶胶光度计下游进气口，切换气溶胶光度计至下游档，观察示值。

将步骤3）获得的示值除以步骤5）的示值，得到稀释比：

2.2 使用光学粒子计数器法校准气溶胶稀释器稀释比

在用光学粒子计数器法校准气溶胶稀释器稀释比过程中，使用HY-AG-4G型单分散气溶胶发生系统（发生介质为0.5 μm的PSL）以及3100+型和3016型光学粒子计数器（两台光学粒子计数器均参加了2015年全国尘埃粒子计数器量值比对）。气溶胶稀释器为TDA-200/28.3型号，标称稀释比200∶1。具体校准方法如下：

1）开启气溶胶发生系统，等待其稳定；

2）开启光学粒子计数器，预热期间校准其采样流量（采样流量28.3 L/min）；

3）将光学粒子计数器设置到合适的粒径范围和采样时间（采样时间1 min）；

4）将光学粒子计数器接通气溶胶发生系统发雾口，观察粒子计数（≥0.3 μm粒子总计读数）。重复计数，验证光学粒子计数器和气溶胶源的稳定性；

5）将光学粒子计数器与气溶胶源发雾口断开，接通HEPA或ULPA过滤器，验证伪计数；

6）将稀释器的输入连接到气溶胶源发雾口，输出连接光学粒子计数器采样口，观察示值（≥0.3 μm粒子总计示值）。

将步骤4）获得的示值除以步骤6）的示值，得到稀释比：

2.3 使用流量测定法校准气溶胶稀释器稀释比

在用流量测定法校准气溶胶稀释器稀释比过程中，使用28.3 L/min压缩空气源，Gilibrator-2型电子皂膜流量计。气溶胶稀释器为TDA-200/28.3型号，标称稀释比为200∶1。具体校准方法如下：

1）开启压缩空气源，等待其稳定；

2）将电子皂膜流量计连接压缩气源，校准其流量（流量为28.3 L/min）；

3）将稀释器的输入连接压缩气源，将稀释器的样品气流量输出口连接电子皂膜流量计（如图3所示），观察流量计的示值。

将步骤2）获得的示值除以步骤3）的示值，得到稀释比：

图3 样品气流量连接

3 校准数据及校准过程分析

试验用的TDA-200/28.3型气溶胶稀释器为流量稀释器。用上述三种方法对TDA-200/28.3型气溶胶稀释器的稀释比进行校准。

3.1 气溶胶光度计法

按照2.1的校准方法对气溶胶稀释器进行校准，分别在14 μg/L、24 μg/L和56 μg/L浓度下对气溶胶光度计上游气溶胶浓度建立100%。稀释比数据见表1。

表1 气溶胶光度计法校准数据

表1中数据为测试数据的算术平均值。从以上数据可以看出，当气溶胶光度计按不同的上游浓度建立100%时，对气溶胶稀释器稀释比的校准数据有不同的结果。经分析有以下几个原因：一是上游气溶胶在经过气溶胶稀释器后其浓度损失导致稀释器稀释比偏差；二是上游气溶胶浓度的高低对气溶胶稀释器稀释比有一定影响。

3.2 光学粒子计数器计法

按照2.2的校准方法对气溶胶稀释器进行校准。为了保证上游气溶胶浓度不超过光学粒子计数器的测量上限，以免增大粒子计数器的重叠计数损失，从而导致所测得的粒子计数浓度偏低，校准过程中控制了单分散气溶胶发生系统的发生浓度，使其≥0.3 μm气溶胶微粒的计数上限为100 万粒/28.3 L。同时为减小光学粒子计数的统计学误差，使气溶胶稀释器下游气溶胶浓度≥0.3 μm粒子计数超过1 000 粒/28.3 L。稀释比校准数据见表2和表3。

表2 3100+型光学粒子计数器校准数据

表3 3016型光学粒子计数器校准数据

表2和表3中数据为测试数据的算术平均值。从以上数据可以看出，使用光学粒子计数器法对TDA-200/28.3型气溶胶稀释器的校准结果与稀释器标称的稀释比有一定的偏差；其次，选用不同的光学粒子计数器在同一上游浓度时所得到的稀释比也有一定的偏差。第三，当上游浓度不同时，所得到的稀释比校准数据也不尽相同。

分析认为，两台光学粒子计数器前两次校准数据所得到的稀释比与稀释器标称稀释比的不同是由于上游气溶胶在经过气溶胶稀释器后其浓度有损失导致稀释器稀释比偏差。其次，由于不同的光学粒子计数器本身的计数效率不同，导致了不同的光学粒子计数器对同一气溶胶稀释器稀释比校准时所得数值也不同。第三次校准时，上游浓度数值超过了这两款光学粒子计数器测量上限，所以导致校准所得稀释器稀释比有明显降低。

3.3 流量测定法

按照2.3的校准方法对气溶胶稀释器进行校准，稀释比数据见表4。

表4 流量测定法校准数据

表4中数据为测试数据的算术平均值。从以上数据可以看出，使用流量测定法对于TDA-200/28.3型号气溶胶稀释器的稀释比校准结果与气溶胶稀释器标称的稀释比接近。经分析，流量测定法在对气溶胶稀释器稀释比进行校准时，所用压缩气源气体流量是恒定的，不会因经过气溶胶稀释器而产生损失；其次流量计的测量准确度普遍高于气溶胶光度计和光学粒子计数器的测量准确度。此外流量测定法比气溶胶光度计法和光学粒子计数器法操作起来更加简便容易。但该方法没有考虑气溶胶稀释器本身对经过的气溶胶浓度所产生的损失，仅代表了流量分配比例，因此该方法更适用于气溶胶稀释器生产企业对产品的出厂校准。

4 结语

通过对上述三种气溶胶稀释器校准方法、校准数据和校准过程的分析，可以综合比较三种校准方法的优劣和适用性。

虽然流量测定法对气溶胶稀释器稀释比的校准数据与所校准的气溶胶稀释器稀释比的标称值最接近，且流量测定法的校准过程较其他两种方法更加简单易操作，但由于气溶胶稀释器是用于高浓度气溶胶环境条件下，而流量测定法是在排除气溶胶稀释器本身对经过的气溶胶浓度所产生损失的情况下来校准稀释比，并不能真实反映稀释器实际工作条件下的稀释比，因此该方法并不适用于气溶胶稀释器稀释比的日常校准。

气溶胶光度计法和光学粒子计数器法均适用于气溶胶稀释器稀释比的日常校准。但是在用光学粒子计数器法来校准气溶胶稀释器稀释比时，应尽量考虑使用同一台光学粒子计数器，避免由于光学粒子计数器本身性能引起所校准的气溶胶稀释器稀释比的不同。其次稀释器稀释比校准过程中需控制好上游气溶胶浓度，应不超过光学粒子计数器的测量上限。使用气溶胶光度计法校准气溶胶稀释器时应选择合适的上游气溶胶浓度，并要进一步分析气溶胶光度计法所使用的上游气溶胶浓度和稀释器实际使用时的上游浓度之间的差别。

［1］ INSTITUTE OF ENVIRONMENTAL SCIENCES AND TECHNOLOGY.IEST-RP-CC013.3 Calibration Procedures and Guidelines for Select Equipment Used in Testing Cleanrooms and Other Controlled Environments［S］.Illinois， 2012.

［2］ 光俊杰，宋灿华.稀释器采用流量比标定方法的不确定度分析［J］.洁净与空调技术，2007（1）：59-62.

Calibration method of aerosol dilution device

Zhang Ailiang
（Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology）

The dilution ratio of aerosol dilution device was respectively calibrated with aerosol photometer method， optical particle counter method and flow rate determining method in the paper.The calibration process and data of three calibration methods were described， analyzed and compared.Advantages， disadvantagesare and the applicability of three calibration methods as well as matters needing attention on aerosol diluter dilution ratio calibration were given.

aerosol dilution device； dilution ratio； calibration