柑橘类膳食纤维的制备及其性能研究

孙海燕（1.陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室，陕西汉中723000；2.陕西理工学院生物科学与工程学院，陕西汉中723000）

柑橘类膳食纤维的制备及其性能研究

孙海燕1，2
（1.陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室，陕西汉中723000；2.陕西理工学院生物科学与工程学院，陕西汉中723000）

以柑橘皮渣为实验材料，采用微波法通过灭酶、脱色、烘干、研磨和离心分离等工艺提取皮渣水不溶性膳食纤维（IDF）。研究提取温度、提取时间、提取功率和料液比对皮渣膳食纤维得率的影响，同时以此最优提取工艺提取小金橘、香橙、金丝柚、丑柑皮渣中的IDF，同时测定其理化指标和功能特性。结果表明，微波法提取IDF的最佳提取工艺条件是：提取温度40℃、提取时间2 min、提取功率400 W、料液比1∶4 g/mL，柑橘IDF提取率最高，达18.13%。其中丑柑皮渣IDF的水分含量最高，达8.05%；金丝柚灰分含量最高，达4.70%；小金橘脂肪、蛋白质和总糖含量最高，分别为4.36%、2455 μg/g、18.18%；香橙持水性和膨胀性最高，分别为949%和1384%；丑柑持油性最高，达189%。

微波法，水不溶性膳食纤维，功能特性，理化性质

常见的柑橘类水果主要有橙类、柑类、橘类和柚类。柑橘属于芸香科类水果，原产于我国。在140多个国家种植，其产量居水果之首［1］。中国是柑橘的主要种植地，在2011年柑橘产量已达到2944.04万吨，栽种面积约占全世界柑橘18%，居世界第一；年产量约1000万吨，接近世界总产量的近12%，仅次于巴西、美国，名列第三［2］。

柑橘类水果皮渣约占其果重的20%，是主要的废料［3］。皮渣中含有丰富的膳食纤维、VC、B1、VP、矿物质、果胶、橙皮甙、色素、香精油等成分，尤其是膳食纤维具有降低血液中胆固醇水平、调节血糖、防止便秘、预防结肠癌等多种独特的生理功能，因此被列为继蛋白质、脂肪、糖类、微量元素、维生素和水之后的“第七大营养素”［4］。

柑橘类皮渣资源丰富，作为膳食纤维加工材料，产品原料上将具有竞争优势。目前，我国每年产生的柑橘皮渣在500万吨以上，但对柑橘皮渣的综合利用率很低，这不仅是对资源的浪费，也对生态环境造成了一定的污染。

微波是指频率为300 MHz～300 GHz范围之间的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1 m（不含1 m）到1 mm之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。近年来，微波技术因具有强选择性、高效性、操作时间短、副产物少，产率高及产物易于提纯等优点而被广泛应用于食品工业、制药工业和化学工业中［5-6］。

该实验选取新鲜柑橘的皮渣为试材，通过优化提取工艺，提取出优质的水不溶性膳食纤维（IDF），作为营养补充剂添加到面包、肉制品、饮料和其他食品中，以满足人们对IDF摄入量需求的同时提高产物的附加值，拉长加工产业链。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

柑橘品种：宫川，陕西省汉中市城固种植；小金橘、香橙、金丝柚、丑柑均为市售，取其外皮备用；无水乙醇、无水乙醚、石油醚（30～60℃沸程）、蒽酮、考马斯亮蓝、磷酸以上均为分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂；葡萄糖溶液中国食品药品检定研究院；牛血清蛋白南京森贝伽生物科技有限公司；以上均为标准品。

101型电热鼓风干燥箱北京市永光明医疗仪器有限公司；一联电压-220 V电子万用炉北京市永光明医疗仪器有限公司；TDL-5C低速台式大容量离心机上海安亭科学仪器厂；UV-2250型紫外-可见分光光度计苏州岛津仪器有限公司；LSC-60水分测定仪沈阳龙腾电子有限公司；KSW-120-11电阻炉温度控制器沈阳市节能电厂；ORW08S-3H微波科学实验炉南京澳润微波科技有限公司；HH-S4型电热恒温水浴锅北京科伟永兴仪器有限公司；BS224S型分析天平北京市赛多利斯科学仪器有限公司。

1.2IDF微波法的制备工艺流程

新鲜柑橘皮→称重→破碎→加热灭酶→拧干水分→脱色→拧干水分→烘干→半成品→加水→研钵研磨→离心分离→收集分离后的沉淀→酒精洗涤→乙醚洗涤→微波提取→干燥→水不溶性膳食纤维。

1.3操作要点

1.3.1灭酶将水加热至90℃时把柑橘皮放入水中，加热5 min进行灭酶处理。

1.3.2脱色采用95%的酒精，40℃水浴加热，酒精用量浸过样品即可，提取时间90 min，提取时用玻璃棒充分搅拌，并保证色素提取比较充分。

1.3.3烘干提取色素后的皮渣在60℃烘箱中干燥制成半成品。

1.3.4研钵研磨将半成品放入研钵中再加入少许水，然后研磨。

1.3.5离心分离将通过研钵研磨后的原料经离心机分离，在4500 r/min下离心15 min，收集离心沉淀物。

1.3.6酒精洗涤用95%酒精洗涤离心所得沉淀物。

1.3.7乙醚洗涤用乙醚洗涤经酒精洗涤微波后的沉淀物，得到水不溶性膳食纤维。

1.3.8干燥在烘箱中干燥，定时搅拌，制成成品。

1.4单因素实验

本实验选取汉中宫川柑橘皮渣为材料，采用微波提取IDF，分别对微波提取IDF的提取温度、提取时间、功率、料液比进行研究，并确定出柑橘皮渣的最佳微波提取条件。具体单因素实验设计如下：

1.4.1提取温度的影响以柑橘皮渣为试材，固定料液比1∶5 g/mL、功率600 W、提取时间2 min，提取温度分别为10、20、30、40、50、60℃进行单因素实验，以确定单因素最优提取温度。

1.4.2提取时间的影响以柑橘皮渣为试材，固定提取温度50℃、料液比1∶5 g/mL、提取功率600 W，提取时间分别为0.5、1、1.5、2、2.5、3 min，进行单因素实验，以确定单因素最优提取时间。

1.4.3提取功率的影响以柑橘皮渣为试材，固定提取温度50℃、料液比1∶5 g/mL、提取时间2 min，提取功率分别为300、400、500、600、700、800 W，进行单因素实验，以确定单因素最优提取功率。

1.4.4提取料液比的影响以柑橘皮渣为试材，固定提取温度50℃、提取功率600 W、提取时间2 min，采用料液比分别为1∶3、1∶5、1∶7、1∶10、1∶15、1∶20 g/mL，进行单因素实验，以确定单因素最优提取料液比。

1.5正交实验

本实验设计了四因素三水平L9（34）的正交实验以确定微波提取温度、提取时间、提取功率及料液比对汉中宫川柑橘皮渣IDF组成的影响，筛选出IDF的最佳提取工艺条件。微波法提取IDF的正交实验因素水平见表1。

表1　微波法提取IDF的正交实验因素水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test for microwave extraction of IDF

1.6IDF理化指标的测定

水分：水分测定仪；灰分：干法灰化；蛋白质：考马斯亮蓝显色法；脂肪：酸水解法；总糖：蒽酮试剂比色法。

1.7IDF功能特性值的测定

1.7.1持水性的测定［7］取1.0 g IDF于烧杯中，加入25mL蒸馏水浸泡24 h，在4500 r/min条件下离心15 min，弃掉上清液，将水不溶性膳食纤维放在滤纸上沥干后转移到表面皿中称重。每一个样品重复测定3次，然后再计算其持水性。

式中：W1纤维湿重（g）；W2纤维干重（g）。

1.7.2膨胀性的测定［2］称取1.0 g IDF然后将其转移到10 mL量筒中，读出干样品的体积（mL），然后再将其转移到50 mL的量筒中，加入25 mL蒸馏水，摇匀，在室温下静置24 h后，再读出其膨胀后纤维的湿体积。每一个样品反复测定3次，然后计算其膨胀力。

式中：W1为膨胀后样品的湿体积（mL）；W2为干样品体积（mL）。

1.7.3持油性的测定［2］称取1.0 g IDF然后放入40 mL烧杯中，加入20 g食用油（色拉油）浸泡24 h后，将膳食纤维放在滤纸上沥干后再转移到表面皿上进行称重。每一个样品反复测定3次，然后计算其持油性。

式中：W1浸泡后纤维湿重（g）；W2实验前纤维干重（g）。

1.7.4柑橘IDF得率的计算［8］柑橘IDF得率（%）=所获得的柑橘IDF质量/柑橘皮渣原料中膳食纤维质量×100。

1.7.5数据统计全部实验数据用Microsoft Excel 2003进行统计处理，计算标准偏差（±SE）。

2　结果与分析

2.1单因素实验

2.1.1提取温度对IDF得率的影响提取温度对IDF的实验结果见图1。

图1　提取温度对IDF得率的影响Fig.1　The influence of extraction temperature on the yield of IDF

由图1可知，在10～60℃范围内，IDF得率随着温度的升高，呈现出先增加后下降的趋势，在40℃时IDF得率最高为14.38%。随着温度升高，IDF得率反而下降。这可能是由于低于40℃时，随着提取温度的升高，物质扩散系数增大，提取溶剂的渗透能力也相应增强，使IDF浸出率增大，提取率升高；而高于40℃，提取率降低［9］。2.1.2提取时间对IDF得率的影响提取时间对IDF得率的实验结果见图2。

由图2可知，在0.5～3min内，IDF得率随着时间的延长，呈现出先上升后下降的趋势，在2 min时IDF得率

图2　提取时间对IDF产率的影响Fig.2　The influence of extraction time on the yield of IDF

出现最大值13.15%。继续延长微波时间，IDF得率反而减小，这可能是由于长时间微波加热后，溶剂溶解能力达到饱和［10］，造成IDF得率下降，也可能IDF发生部分水解，从而使IDF得率减少。低于2 min时，IDF得率小，可能是由于微波时间过短，IDF不能充分溶解。2.1.3提取功率对IDF得率的影响不同提取功率对柑橘皮渣IDF得率的实验结果见图3。

图3　功率对IDF得率的影响Fig.3　Effect of power on the yield of IDF

由图3可知，在微波功率300～800 W范围内，随着微波功率的增加，IDF的得率出现先上升后下降的趋势，400 W微波功率时，IDF得率达到最大值12.11%。继续增大功率，得率反而减小。这可能是由于微波功率影响升温速度，功率越高，提取物分子震动加快，能加速扩散速度，有利于有效成分溶出。但是过高功率导致温度过高，可能对SDF产生破坏作用，从而阻碍IDF的提取［11］。

2.1.4料液比对IDF得率的影响不同料液比对柑橘IDF得率的影响的实验结果见图4。

图4　料液比对IDF得率的影响Fig.4　Effect of different material ratio on the yield of IDF

由图4可知，料液比在1∶3～1∶20范围内，随着料液比的增加，IDF的得率出现先上升后下降的趋势。在料液比1∶5时，IDF得率出现最大值12.15%。继续增加料液比，得率反而减小。这可能是由于料液比影响传质推动力。料液比小，两相间的浓度差越小，传质推动力就越小，因此提取效果不明显。而提高料液比，即增加溶剂用量，正常情况下IDF得率应该增大，但当溶剂用量达到一定值后，IDF基本已提取完全，此时继续增加溶剂量，不仅会造成单位提取液中IDF量的降低，而且浪费溶剂和能源。

2.2正交实验结果

本实验对微波法提取IDF的提取温度、提取时间、提取功率和料液比四个因素进行了正交实验研究，结果见表2。

表2　微波法提取IDF正交实验的结果分析Table 2　The analysis of the test results of the IDF extracted by microwave method

表3　正交实验方差分析结果Table 3　The result of variance analysis of orthogonal experiment

由表3和表2分析可知，在微波提取IDF过程中，影响因素的主次顺序为A＞B＞C＞D，即提取温度＞提取时间＞提取功率＞料液比。通过IDF得率和K值结果比较可以得出，最优提取工艺为：A2B2C2D2，即提取温度40℃、提取时间2 min、提取功率400 W，料液比1∶4 g/mL。由于正交实验分析得出的最优工艺条件组合，并不在实施的9个实验中，为了确保正交实验得出的最优工艺水平的正确性，必须对其进行验证性实验，进一步判断正交实验最佳水平是否最优。对正交实验最优水平组合进行验证实验，柑橘IDF得率最高达18.13%，小金橘、香橙、金丝柚、丑柑IDF得率最高分别达17.98%、17.75%、16.97%、18.02%，证明该组合是微波提取柑橘类IDF得率的最佳工艺组合。

2.3IDF理化指标的测定结果分析

本实验对柑橘、小金橘、香橙、金丝柚、丑柑中提取的IDF进行了研究，并分别测定了其水分、灰分、蛋白质、脂肪、总糖含量，结果见表3。

由表4可看出，柑橘蛋白质含量最低为1134 μg/g；小金橘蛋白质、脂肪和总糖含量最高，分别为2455 μg/g、4.36%、18.18%，水分和灰分含量最低，分别为7.44%、2.10%；金丝柚灰分含量最高达4.70%，脂肪含量最低1.20%；丑柑水分含量最高达8.05%。

表4　IDF理化指标的测定结果（干基，%）Table 4　The results of IDF physical and chemical index （dry basis，%）

刘志宗等［7］用加热法对湖南青橘皮中膳食纤维进行研究，结果表明，柑橘皮膳食纤维中成分含量为水分5%，灰分1.23%，蛋白质3.48%，脂肪痕量，糖1.65%。TrongPanichK等［12］以化学法为主，结合双螺杆技术，提取脱脂大豆中的膳食纤维，结果表明，水分4.7%，灰分2.15%，蛋白质3.16%，总糖2.68%，脂肪1.79%。本实验选取的汉中城固柑橘测定的理化指标明显高于刘志宗、TrongPanichK等的实验结果，这说明汉中城固柑橘品质更优，更具有开发意义。

2.4IDF功能特性值的测定结果与分析

本实验对柑橘、小金橘、香橙、金丝柚、丑柑的持水性、膨胀性和持油性进行了研究，结果见表5。

表5　水不溶性膳食纤维功能特性的测定结果与分析Table 5　The determination results and analysis of the functional properties of IDF

从表5可以看出，柑橘膨胀性和持油性最低，分别为737%、117%；小金橘持水性最低658%；香橙持水性和膨胀性最高，分别为949%、1384%；丑柑持油性最高达189%。

郝瑞娟等［2］用乙醇脱色法和中性洗涤法结合对陕南广柑外皮非水溶性膳食纤维的提取及特性进行研究，结果表明，柑橘皮中IDF持水性505%、膨胀性340%、持油性175%。本实验选取的汉中城固柑橘的持水性、膨胀性更高，分别为736%、737%。高持水性可以增加人体排便的速度，缩短食物在肠道内的滞留时间，降低营养成分在肠道内的扩散速度，减轻泌尿系统的压力，缓解诸如膀胱炎、肾结石等疾病的症状，并能使毒物迅速排出体外［13］。较高的膨胀性能增加饱腹感，降低或减缓人体对食物的消化吸收，因此，高膨胀性的膳食纤维对肥胖症患者非常有益［14］。高持油性可以减少人体的油脂吸收量，具有减肥作用，能有效地降低动物和人体内血浆的胆固醇含量，对心血管疾病有预防的作用。

综上所述，持水性、膨胀性、持油性越强，比表面积和吸附性越大，膳食纤维的生理活性就越好。因此，所选五种柑橘类水果中，生理活性好坏的次序为：香橙＞丑柑＞金丝柚＞柑橘＞小金橘。香橙生理活性更好，品质更优，更具有开发利用价值。

3　结论

影响提取IDF的因素次序为：提取温度＞提取时间＞功率＞料液比；在提取温度40℃、提取时间2 min、功率为400 W，料液比1∶4 g/mL的条件下，柑橘IDF的得率最高，达18.13%。其中丑柑皮渣IDF的水分含量最高达8.05%，金丝柚灰分含量最高达4.70%；小金橘脂肪、蛋白质和总糖含量最高，分别为4.36%、2455 μg/g、18.18%；香橙持水性和膨胀性最高，分别为949%和1384%；丑柑持油性最高，达189%。本实验研究发现，柑橘类皮渣中提取的IDF具有较高的持水性、膨胀性、持油性。IDF吸水膨胀，使人产生饱腹感从而减少食物的摄入量，并能形成凝胶状物质，刺激大肠蠕动，加速排便，降低患肠癌的概率［15］。因此，膳食纤维添加到食品中具有填充、胶凝、增稠和乳化的作用。综上所述，香橙生理活性更好，这些性质是作为食品添加剂的良好基础。

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Preparation and performance characterization of citrus dietary fiber

SUN Hai-yan1，2
（1.Shaanxi Key Laboratory of Resource Biology，Hanzhong 723000，China；2.Shaanxi University of Technology，School of Biological Science and Engineering，Hanzhong 723000，China）

Choosing the residue of the citrus peel as experimental materials，the insoluble dietary fiber was distilled by microwave kill enzyme，decolorized，dried，grinded and centrifugal separation.The effect of residue dietary fiber productivity could be shown when studied the extraction temperature，time and ratio.At the same time，the optimum extraction process could be used to extract the IDF from the peel of small kumquats，oranges，gold-rimmed shaddocks and the ugly oranges，and to determine the physicochemical indicators and functional properties.The result showed that the optimum microwave extraction process of IDF was that when the extraction temperature was 40℃，the extraction time was 2 minutes，the extraction power was 400 W and the feed liquid ratio was 1∶4 g/mL.In this condition，the extraction ratio of citrus IDF reached a maximum number，18.13%.And the moisture content in ugly orange peel residue IDF was up to 8.05%，the gold-rimmed shaddocks ash content was up to 4.70%.The small kumquat fat，the protein and the total sugar content were up to respectively 4.36%，2455 μg/g，18.18%.The water retention property and the expansibility of the orange were highest，respectively was 949%and 1384%.The oil retention of the ugly orange could up to 189%.

microwave method；dietary fiber；features；the physicochemical indicators and functional properties

TS255.3

B

1002-0306（2016）04-0318-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.055

2015－06－12

孙海燕（1979-），女，硕士，讲师，研究方向：食品贮藏保鲜及功能成分研究，E-mail：diyson2008@163.com。

汉中市科技局科技专项（2013hzzx-65）。