壁材种类及浓度对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响

韩丽丽，侯占群，文 剑，吴逸民，钱英燕，龚树立（中国食品发酵工业研究院，北京100015）

壁材种类及浓度对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响

韩丽丽，侯占群，文 剑，吴逸民，钱英燕，龚树立*
（中国食品发酵工业研究院，北京100015）

为筛选出适于喷雾干燥法制备高载量（50%）紫苏籽油微胶囊的壁材，本文以可溶性大豆多糖、阿拉伯胶、Capsule淀粉、纯胶2000、HI-CAP 100为壁材，研究了壁材种类及其浓度对紫苏籽油微胶囊特性的影响。结果表明，壁材浓度20%时，纯胶2000和HI-CAP 100作为壁材制备的微胶囊产品的表面油含量较低（分别为3.05%、3.31%），且包埋率较高（分别为93.86%、93.33%），包埋效果明显优于其他壁材。因此，纯胶2000和HI-CAP 100是制备高载量紫苏籽油微胶囊的优良壁材。

紫苏籽油，微胶囊，壁材，喷雾干燥，高载量

紫苏（Perilla frutescens（L.）Britte）在我国已有两千多年的种植历史，是卫生部首批颁布的60种药食两用植物之一［1］。紫苏籽油中α-亚麻酸含量约占60%［2］，可作为我国居民膳食中ω-3多不饱和脂肪酸（Polyunsaturated Fatty acids，PUFAs）的重要来源加以开发利用。（ω-3）PUFAs是维持机体健康所必需的营养物质，具有防治心血管疾病、癌症、炎性疾病和抑郁症等疾病的功效［3-4］。然而，（ω-3）PUFAs对光、热、氧等因素极不稳定，易氧化导致油脂品质下降，这在一定程度上限制了紫苏籽油在食品工业中的应用推广。

微胶囊技术是利用一种或几种复合的成膜材料将固体、液体或气体进行包覆，从而形成粒径在1～ 1000 μm、囊壁的厚度在0.1～200 μm的微粒。该技术具有改善芯材理化性质、控制芯材释放、提高芯材稳定性、屏蔽不良风味等诸多优点［5］，是当今食品行业的研究热点。目前，国内外关于喷雾干燥微胶囊化紫苏籽油的研究报道极少，崔凯［6］和刘大川等［7］采用大豆分离蛋白、麦芽糊精为复合壁材，研制了载油量分别为28.57%、40%的紫苏籽油微胶囊；陈琳等［8］采用低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯制备了载油量20%的紫苏籽油微胶囊。然而，关于高载量（≥50%）紫苏籽油微胶囊的制备仅徐江波等［9］进行了相关研究，作者以亚麻籽胶为壁材，经工艺优化，得到含油量55.45%、包埋率92.36%的紫苏油微胶囊产品，但亚麻籽胶在水中溶解度较低、溶解后粘度较大，且价格较高，工

业化应用受到较大限制。

在实际生产中，高载量紫苏籽油微胶囊的制备对提高生产效率、降低生产成本具有重要意义。为此，本研究采用喷雾干燥法对紫苏籽油进行微胶囊化研究，从微胶囊壁材角度出发，通过考察其种类及浓度对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响，筛选出适于制备高载量紫苏籽油微胶囊的壁材，为进一步拓展紫苏籽油微胶囊在不同食品体系中的应用提供了理论及技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

紫苏籽油 河北欣奇典生物科技有限公司；大豆多糖-S-CA200 不二富吉（北京）科技有限公司；阿拉伯胶 天津滨海捷成专类化工有限公司；Capsule变性淀粉、纯胶2000、HI-CAP 100 国民淀粉（上海）有限公司；正己烷、乙醚、石油醚（30～60℃沸程）、95%乙醇，均为分析纯 北京化工厂。

PB602-N型电子精密天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；SDF0.4型多用分散机 江阴精细化工机械有限公司；T25基本型ULTRA-TURRAX分散机 德国IKA公司；HomoLab型高压均质机 意大利FBF公司；MYP11-2A型磁力搅拌器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；B-290小型喷雾干燥机 瑞士歩琦实验室仪器公司；S3500型激光粒度分析仪 美国麦奇克有限公司；Phenom ProX型扫描电子显微镜 复纳科学仪器（上海）有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 紫苏籽油微胶囊的制备 分别采用可溶性大豆多糖（Soluble Soybean Polysaccharide，SSPS）、阿拉伯胶（Gum Arabic，GA）、Capsule变性淀粉、纯胶（Purity Gum，PG）2000及HI-CAP 100作为壁材，对紫苏籽油进行微胶囊化研究。准确称取一定量的壁材溶于50～60℃蒸馏水中，充分溶解后加入紫苏籽油剪切乳化，30 MPa压力下均质两次，制得载油量50%的乳状液，最后经喷雾干燥制得紫苏籽油微胶囊，喷雾干燥条件为进风温度140℃、出风温度80℃、进料温度50℃，具体工艺流程如下：

1.2.2 紫苏籽油微胶囊性质分析

1.2.2.1 表面油含量的测定 准确称取质量（m）约为2 g的紫苏籽油微胶囊于锥形瓶中，加入20 mL正己烷，充分振荡2 min后过滤，滤液放入已烘干至恒重（m1）的脂肪瓶，再用20 mL正己烷分两次洗涤锥形瓶，滤液合并至脂肪瓶，蒸馏并回收正己烷后，将脂肪瓶置于70℃烘箱中烘至恒重（m2）。计算公式如下：

1.2.2.2 总含油量的测定 微胶囊总含油量的测定参照《GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定》中的酸水解法［10］。准确称取质量（m0）约为2 g的紫苏籽油微胶囊于50 mL大试管中，加入8 mL水，待样品混匀后加入10 mL盐酸，置于80℃水浴锅中，不断振摇至样品消化完全，取出试管。加入10 mL乙醇混合，冷却后移入100 mL具塞量筒中，用25 mL乙醚分数次清洗试管，清洗液一并导入量筒中，振摇1 min后开塞放气，加塞静置12 min，用乙醚-石油醚等量混合液冲洗瓶塞及筒口附着的脂肪，振摇1 min后静置30 min，将醚层移入已恒重的（m3）脂肪瓶内，再加5 mL乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将醚层转移至原脂肪瓶，蒸馏并回收乙醚石油醚混合液后，于（100±5）℃烘箱中干燥至恒重（m4）。计算公式如下：

1.2.2.3 包埋率的测定 紫苏籽油微胶囊的包埋率是评价油脂包埋效果的重要指标，反映了紫苏籽油被包埋的程度，是选择壁材和确定微胶囊制备工艺的重要依据［11］。计算公式如下：

1.2.2.4 粒径测定 采用激光粒度分析仪测定紫苏籽油微胶囊的平均粒径及粒度分布，仪器基于静态激光衍射技术对颗粒粒径进行测定。紫苏籽油微胶囊样品的粒径测定采用干法分析。

1.2.2.5 微胶囊表面形态的观察 采用扫描电镜对紫苏籽油微胶囊的表面结构进行观察。将紫苏籽油微胶囊分散于导电胶上，吹去多余粉末，样品杯放于舱内后进行观察并拍照，加速电压5 kV，放大倍数为2000～3000倍。

1.2.3 数据分析及作图 采用SPSS 19.0对数据进行单因素方差分析，以p≤0.05为显著性检验标准，通过Origin 8.0软件作图。

2 结果与讨论

2.1 壁材种类及浓度对紫苏籽油微胶囊表面油含量及包埋率的影响

壁材浓度过高时，会出现壁材未完全溶解、料液粘度过高的情况，给高压均质和喷雾干燥带来困难，为此，本研究中所考察的壁材浓度范围为5%～20%，其中，SSPS浓度为20%时，由于料液粘度较大，未能制备紫苏籽油微胶囊。

由图1、图2可知，壁材种类对紫苏籽油微胶囊的表面油含量及包埋率影响显著（p＜0.05），所有浓度下，各壁材对紫苏籽油的包埋效果依次为：PG 2000、HI-CAP 100＞Capsule＞SSPS、GA。Tonon等［12］制备载油量40%的亚麻籽油微胶囊时，同样发现HI-CAP 100对亚麻籽油的包埋效果显著优于GA。变性淀粉分子结构中引入的疏水性辛烯基，是其具有良好乳化性和包埋性的基础［13］，此外，其良好的成膜性也可加快微胶囊的形成，从而避免油脂迁移至颗粒表面［12］。研究表明，随着变性淀粉酯化取代度的增加，其乳化性及乳化稳定性可得到提高［14-15］。据此可推断，PG 2000、HI-CAP 100、Capsule三种变性淀粉的包埋性能之所以有所差异，可能与其酯化取代度有关。本研究中GA、SSPS制备的微胶囊的包埋率较低，说明GA与SSPS

不适于高载量紫苏籽油微胶囊的制备。尽管有相关文献报道［16-17］，载油量低于25%时，GA、SSPS制备的微胶囊产品具有良好的包埋效果。然而，随着载油量的升高，油/水界面不能完全被GA或SSPS所吸附，乳液稳定性较差，液滴间易相互聚结，喷雾干燥时较大的液滴易出现破裂现象，致使较多的油脂裸露在微胶囊表面。此外，Hojjati等［18］以SSPS为壁材制备芯壁比1∶1的角黄素微胶囊时，发现产品的微胶囊化效率也较低，仅为78.5%。

从图1、图2中还可以看出，壁材浓度对不同壁材制备的紫苏籽油微胶囊的表面油含量及包埋率也具有一定影响。PG 2000、HI-CAP 100作为壁材时，随着壁材浓度增加，油脂的包埋效果得到提高，微胶囊表面油含量逐渐降低，包埋率明显升高，且差异显著（p＜0.05）。芯壁比固定时，提高壁材浓度，料液固形物含量增大，较多研究显示，适当地提高料液的固形物含量，可有效改善微胶囊产品的包埋效果［19-21］。这是由于固形物含量增大使得料液粘度升高，一方面根据斯托克斯理论，液滴运动速率降低，不易聚结，雾化时不易破裂，可有效地包埋芯材；另一方面，喷雾干燥时微胶囊外壳的形成时间缩短，芯材不易扩散至微胶囊表面，从而可获得低表面油含量的微胶囊产品。壁材浓度20%时，PG 2000、HI-CAP 100制备的微胶囊表面油含量分别为3.05%、3.31%，包埋率分别为93.86%、93.33%，具有良好的包埋效果。Capsule、SSPS、GA作为壁材时，壁材浓度≥10%时，微胶囊的表面油含量、包埋率均无显著性差异（p＞0.05），表面油含量始终在10%以上，包埋率低于80%。

图1 壁材种类及浓度对微胶囊表面油含量的影响Fig.1 Effect of the type and concentration of wall materials on the surface oil content of microcapsules

图2 壁材种类及浓度对微胶囊包埋率的影响Fig.2 Effect of the type and concentration of wall materials on the encapsulation efficiency of microcapsules

2.2 不同壁材对紫苏籽油微胶囊粒径的影响

壁材浓度15%时，不同壁材制备的紫苏籽油微胶囊产品的粒径分布见图3。从图3可以看出，采用不同壁材制备的微胶囊颗粒集中在5～200 μm之间，SSPS、GA、Capsule、PG 2000和HI-CAP 100为壁材制备的微胶囊的平均粒径依次为（168.7±8.2）、（166.3± 5.7）、（164.0±7.1）、（109.4±5.5）、（110.3±6.8）μm。较大颗粒（＞100 μm）的出现可能与微胶囊表面的油脂有关，表面油的存在促使微粒间形成桥键，进而微粒间相互聚结，产生大粒径的微粒［22］，由于SSPS、GA及Capsule对紫苏籽油的包埋效果较差，微胶囊表面油含量较高，大颗粒更易形成，故产品粒径较大。

图3 不同壁材制备的微胶囊的粒径分布图Fig.3 Particle size distributions of microcapsules prepared with different wall materials

2.3 紫苏籽油微胶囊表面形态

图4 不同壁材制备的微胶囊的扫描电镜图Fig.4 Scanning electron microscopic images of the microcapsules prepared with different wall materials

紫苏籽油微胶囊的表面形态反映了喷雾干燥过程中微胶囊壁材的成膜性。壁材浓度20%时，GA、Capsule、PG 2000、HI-CAP 100作为壁材制备的微胶囊产品的表面形态如图4所示（放大倍数依次为3000、3000、2000、2000倍）。从图4中可看出，微胶囊产品主要呈球形，颗粒大小不一，一些微小胶囊颗粒粘附在

大颗粒表面，除个别颗粒表面出现孔洞外，其他颗粒表面连续、致密，无裂缝和孔隙，说明微胶囊产品具有较好的完整性和致密性，能够有效的隔绝氧气与芯材的接触，防止油脂氧化。其中，以HI-CAP 100为壁材制备的微胶囊颗粒较圆整，表面最为光滑，表明其具有良好的成膜性。而以GA、Capsule为壁材制备的微胶囊表面凹陷严重，说明喷雾干燥过程中颗粒发生皱缩，这将在一定程度上对产品的流动性产生影响。

3 结论

以微胶囊的表面油含量、包埋率、粒径及其外观为评价指标，比较研究了SSPS、GA、Capsule、PG 2000 及HI-CAP 100五种不同微胶囊壁材对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响。结果表明，PG 2000、HI-CAP 100对紫苏籽油的包埋效果优于另外三种壁材，是制备高载量（≥50%）紫苏籽油微胶囊的优良壁材，二者制备的微胶囊产品的表面油含量低至约3%，包埋率高达93%以上，且微胶囊表面连续、致密。由于HICAP 100原料价格较高，综合考虑生产成本等因素，选择PG 2000为壁材对高载量紫苏籽油微胶囊进行后续研究工作。

紫苏籽油中多不饱和脂肪酸含量较高，极易氧化变质，因此，在日后的研究工作中，需对高载量紫苏籽油微胶囊的制备工艺进行优化，并对其在贮存过程中的氧化稳定性进行研究，为高载量紫苏籽油微胶囊的工业化连续生产奠定基础。

［1］韦保耀，黄丽，滕建文.紫苏属植物的研究进展［J］.食品科学，2005（4）：274-277.

［2］牟朝丽，陈锦屏.紫苏油的脂肪酸组成、维生素E含量及理化性质研究［J］.西北农林科技大学学报：自然科学版，2006 （12）：195-198.

［3］Harris W S，Miller M，Tighe A P，et al.Omega-3 fatty acids and coronary heart disease risk：Clinical and mechanistic perspectives［J］.Atherosclerosis，2008，197（1）：12-24.

［4］Mc Manus A，Merga M，Newton W.Omega-3 fatty acids.What consumers need to know［J］.Appetite，2011，57（1）：80-83.

［5］陈晶.水酶法提取亚麻籽油及其微胶囊化［D］.无锡：江南大学，2007.

［6］崔凯，丁霄霖.苏子油的微胶囊化技术研究［J］.中国粮油学报，1997（6）：36-39.

［7］刘大川，李江平，刘晔，等.紫苏油粉末制备工艺研究［J］.中国油脂，2008（11）：5-8.

［8］陈琳，李荣，姜子涛，等.微胶囊化方法对紫苏油包埋性能的比较研究［J］.食品工业科技，2013（20）：176-180.

［9］徐江波，肖江，陈元涛，等.喷雾干燥法制备紫苏籽油微胶囊的研究［J］.中国调味品，2013（12）：9-13.

［10］GB/T 5009.6-2003，食品中脂肪的测定［S］.

［11］王彪.零反式脂肪酸植脂末的制备［D］.无锡：江南大学，2014.

［12］Tonon R V，Pedro R B，Grosso C R F，et al.Microencapsulation of Flaxseed Oil by Spray Drying：Effect of Oil Load and Type of Wall Material［J］.Drying Technology，2012，30（13）：1491-1501.

［13］谢岩黎，朱晓路，王芬.常用微胶囊壁材的分子结构及流变学特性研究［J］.现代食品科技，2015（5）：59-64.

［14］别平平.辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材制备及应用研究［D］.广州：华南理工大学，2011.

［15］刘兆丽，曹亚峰，谭凤芝.辛烯基琥珀酸淀粉酯对月见草油的微胶囊化［J］.大连轻工业学院学报，2007（4）：337-341.

［16］Soottitantawat A，Takayama K，Okamura K，et al.Microencapsulation of l-menthol by spray drying and its release characteristics［J］.Innovative Food Science & Emerging Technologies，2005，6（2）：163-170.

［17］Gallardo G，Guida L，Martinez V，et al.Microencapsulation of linseed oil by spray drying for functional food application［J］.Food Research International，2013，52（2）：473-482.

［18］Hojjati M，Razavi S H，Rezaei K，et al.Spray drying microencapsulation of natural canthaxantin using soluble soybean polysaccharide as a carrier［J］.Food Science and Biotechnology，2011，20（1）：63-69.

［19］Jafari S M，Assadpoor E，Bhandari B，et al.Nano-particle encapsulation of fish oil by spray drying［J］.Food Research International，2008，41（2）：172-183.

［20］Tontul I，Topuz A.Influence of emulsion composition and ultrasonication time on flaxseed oil powder properties［J］.Powder Technology，2014，264：54-60.

［21］Tonon R V，Grosso C R F，Hubinger M D.Influence of emulsion composition and inletair temperature on the microencapsulation of flaxseed oil by spray drying［J］.Food Research International，2011，44（1）：282-289.

［22］Frascareli E C，Silva V M，Tonon R V，et al.Effect of process conditions on the microencapsulation of coffee oil by spray drying［J］.Food and Bioproducts Processing，2012，90（3）：413-424.

Preparation and evaluation of high-loaded perilla seed oil by microencapsulation with different wall materials

HAN Li-li，HOU Zhan-qun，WEN Jian，WU Yi-min，QIAN Ying-yan，GONG Shu-li*
（China National Research Institute of Food&Fermentation Industries，Beijing 100015，China）

Perilla seed oil was microencapsulated by spray drying with five different wall materials，including Soybean polysaccharide，Gum Arabic，Capsule，Purity Gum 2000 and HI-CAP 100.The effects of the type and concentration of wall materials on the properties of microcapsules were investigated，and then the potential wall material for preparing high-loaded（50%）microcapsules was screened out.Results indicated that with the wall material concentration of 20%，microcapsules prepared with Purity Gum 2000 and HI-CAP 100 showed lower surface oil content（3.05%and 3.31%，respectively）and higher encapsulation efficiency（93.86%and 93.33%，respectively）.It could be concluded that Purity gum 2000 and HI-CAP 100 were the potential wall materials for the preparation of high-loaded microcapsules.

perilla seed oil；microencapsulate；wall material；spray drying；high-loaded

TS201.1

A

1002-0306（2016）08-0167-04

10.13386/j.issn1002-0306.2016.08.026

2015－07－28

韩丽丽（1991-），女，硕士研究生，研究方向：微胶囊化功能性油脂，E-mail：hanll9105@163.com。

*通讯作者：龚树立（1957-），男，教授级高级工程师，研究方向：功能食品饮料的研发，E-mail：shuligong@163.com。

国家自然科学基金（31501526）；北京市科技计划项目（Z141100002614019）。