阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定

韩爱玲

新疆维吾尔自治区阿勒泰地区食品药品检验所，新疆 阿勒泰 836500

阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定

韩爱玲

新疆维吾尔自治区阿勒泰地区食品药品检验所，新疆 阿勒泰 836500

目的：探讨阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。结果：异鼠李素在0.075 ～0.175μg（r=0.9991）范围内线性关系良好，平均回收率为 99.8% （RSD=0.025%）。结论：所建立的方法合理可行，重复性好，可用于阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的质量控制。

沙棘叶；高效液相色谱法；异鼠李素

沙棘，又称醋柳、沙枣，为胡颓子科沙棘属沙棘的成熟果实，既可药用又可食用［1］。沙棘含有丰富的营养物质和大量生物活性物质，在新疆最为寒冷的阿勒泰地区，在极端的气候中，生长在青河县的沙棘最为出名。新疆沙棘具有很高的营养价值，产品在全疆十分畅销，并远销全国各地。据测定，沙棘含有丰富的维生素，特别是维生素 C的含量极高，每百克鲜果含量达1000～1600mg，是橘子、梨、苹果的几十倍乃至几百倍，堪称维生素之王。另外还含有亚油酸、蛋白质、黄酮类物质，是当今高级食品和上乘饮料中不可缺少的原料［2-7］。为了有效控制阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量，建立了阿勒泰沙棘叶中异鼠李素的含量测定方法，提高了阿勒泰沙棘叶产品质量的可控性。

1 仪器与材料

1.1 仪器 岛津 LC-2010AHT高效液相色谱仪；梅特勒MS205DU电子天平。

1.2 材料 异鼠李素对照品（批号：110860-201109，中国食品药品检定研究院）；阿勒泰沙棘叶样品 （均采自阿勒泰地区各县市，均由巴哈尔古丽副主任药师鉴定）；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱为 Ulmimate C18（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇 -0.4%磷酸溶液（53∶47）为流动相，流速 1.0mL/ min，检测波长为370nm，柱温30℃；进样体积为10μL。取空白溶剂做为阴性对照溶液，记录色谱图，结果表明空白溶剂对样品测定无干扰，理论板数按异鼠李素峰计算应不低于 3000［1］。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液 取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL约含10μg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液 精密称取本品粉末（过三号筛）0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50mL，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，减失的重量用乙醇补足，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5mL，在75℃水浴中加热水解1h，立即冷却，转移至50mL量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得［1-3］。

2.3 线性考察 分别精密吸取 “2.2.1”项下对照品溶液 15、20、25、30、35μL注入液相色谱仪，按“2.1”的方法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，得沙棘叶中异鼠李素回归方程为Y=38654X-54716（R2=0.9984），结果表明异鼠李素进样量在 0.075～0.175μg范围内呈现良好线性关系。见表1。

表1 线性考察试验结果

2.4 精密度试验 取对照品溶液，连续进样6次。结果：异鼠李素峰面积的RSD=0.447%，表明仪器进样精密度良好。见表2。果

表2 精密度测定结

2.5 稳定性试验 取含量测定项下的 6号供试品溶液，分别在室温放置0、6、12、18、24h进行测定异鼠李素的峰面积，结果：异鼠李素峰面积的RSD=0.895%，表明供试品溶液在 24h内稳定。见表3。

表3 稳定性试验结果

2.6 加样回收率试验 精密量取1号样品 6份，每份约0.25g，精密称定，依次分别精密加入异鼠李素对照品溶液 （755.37μg/mL）1mL，按拟定的方法测定异鼠李素的含量并计算回收率，结果表明，该方法 确性良好。见表4。

表4 加样回收率试验结果

2.7 样品检测 按“2.1”的方法对十批样品的异鼠李素含量进行了检测，结果见表 5（每批样品平行取 2份样）。10份样品异鼠李素平均含量为0.38%。

3 讨论

3.1 流动相的选择 分别以甲醇 -0.4%磷酸溶液（58∶42），甲醇-0.4%磷酸溶液 （60∶40），甲醇-0.4%磷酸溶液 （55∶45），甲醇-0.4%磷酸溶液（54∶46）为流动相考察，分离度与塔板数均不符合拟定实验要求。再以甲醇 -0.4%磷酸溶液 （53∶47）为流动相，其它条件同上，异鼠李素对照品在21min左右出峰，峰面积为723782，理论板数4976 ＞3000，供试品也在 21min左右出峰，峰面积为1226601，且分离度为1.937＞1.5，塔板数 3867＞3000，故确定以此流动相比例进行含量测定［1，8］。

表5 样品中异鼠李素含量测定结果

3.2 通过 10批沙棘叶样品的含量测定，结果显示：不同采集地、不同环境下的沙棘叶中异鼠李素含量有所差异，根据测试结果，暂定异鼠李素含量不得少于 0.20%，有利于各沙棘叶加工生产企业较全面地监控产品质量的整体稳定性。为阿勒泰沙棘叶开发利用提供质量保证。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典 （一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：171-172.

［2］姚凌云，宋玉乔，李教社，等.中国沙棘叶化学成分的研究 （Ⅱ）［J］.沙棘，2003，16（2）：33-34.

［3］刘惠容，齐英霞，朱靖博，等.沙棘叶及沙棘叶油化学成分分析 ［J］.陕西林业科技，1989，4（4）：12-14.

［4］王俊峰，刘安典，解柱华，等.陕西沙棘叶片主要营养成分的测定与分析 ［J］.沙棘，2001，14（3）：18-21.

［5］万方琼，周吉银，曾圣雅，等.沙棘叶总黄酮分离纯化研究进展 ［J］.安徽农业科学，2014，42（30）：10517-10518.

［6］张吉科，林美珍，张小民，等.不同提取溶剂与时间对沙棘叶某些成分含量的比较研究 ［J］.国际沙棘研究与开发，2014，1（1）：5-9.

［7］曾圣雅，周吉银.沙棘叶总黄酮的提取纯化方法概况 ［J］.西部中医药，2015，28（3）：136-139.

［8］苏琳，金海英，段中心.应用碱性助提剂提取沙棘叶总黄酮初探 ［J］.沙棘，2001，14（4）：23-25.

In the altay hippophae rhamnosides rat Li Su content determination

HAN Ailing
The food and drug inspection xinjiang altay region，altay 836500，China

Objective To introduce altay hippop hae rhamnosides contained in different rat Li Su content determination method. Methods HPLC method.Results different rat Li Sumu in 0.075～0.075μg（r=0.9991）scope inside sex good，the average recovery was 99.8% （RSD=0.025%）.Conclusion The established method is reasonable and practical，good repeatability，can be used for quality control of altay hippophae rhamnosides.

hippophae rhamnosides；High performance liquid chromatography；Different rat Li Su

R284.1

A

1007-8517（2016）13-0021-02

2016.05.05）

韩爱玲 （1974-），女，大学本科，副主任药师，主要从事药品检验工作。E-mail：644030754@qq.com