咪唑啉/乙二胺四甲叉膦酸钠复配缓蚀阻垢剂的性能

王佳佳,石国军,纪艳娟,2

(1. 扬州大学 化学化工学院，扬州 225002； 2. 中石化江苏油田分公司 石油工程技术研究院，扬州 225009)



咪唑啉/乙二胺四甲叉膦酸钠复配缓蚀阻垢剂的性能

王佳佳1,石国军1,纪艳娟1,2

(1. 扬州大学 化学化工学院，扬州 225002； 2. 中石化江苏油田分公司 石油工程技术研究院，扬州 225009)

采用静态阻垢试验筛选出具有优异阻垢性能的阻垢剂乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)，同时采用室内静态挂片法筛选出具有良好缓蚀性能的缓蚀剂咪唑啉，将两者进行复配，确定了最优配方，并考察了最优配方缓蚀阻垢剂的性能及其缓蚀阻垢机理。结果表明:最优配方为EDTMPS与咪唑啉质量比3∶1，此配方对CaCO3垢的阻垢率为91.3%，对CaSO4垢的阻垢率为98.8%，对BaSO4垢的阻垢率为46.5%，缓蚀率为76.6%;复配缓蚀阻垢剂对CaCO3垢的阻垢性随着加入量的增多、溶液中Ca2+含量的减少、试验温度的降低而上升。

乙二胺四甲叉膦酸钠；咪唑啉；缓蚀阻垢性能；缓蚀阻垢机理

无论是自喷采油还是机械采油，在采油过程中都会产生无机盐垢及腐蚀现象。采油时最常见的垢盐有碳酸钙垢、硫酸钙垢、硫酸钡垢[1]。形成这些垢的主要途径有以下三种[2-4]：(1) 压力降低、介质温度升高；(2) 两种不相容介质的混合；(3) 介质中的水分被蒸发，成垢离子含量增大。最易导致采油设备发生腐蚀的因素有硫化氢气体、二氧化碳气体及油井中的溶解氧[5]。硫化氢可以导致氢脆和硫化物应力腐蚀破裂等多种腐蚀。对于不含硫的油井，其产生的盐水中若含有矿物质，则二氧化碳的含量越高，腐蚀的可能性就会越大。另一方面，含硫气井中，二氧化碳气体的存在会加快硫化氢气体对金属的腐蚀。只要有水和空气存在，一般情况下都会发生氧腐蚀，金属的氧腐蚀速率随着水中溶解氧含量的增加而增大。

油井腐蚀结垢问题会导致油井生产过程中油管遭到腐蚀穿孔、泵卡及抽油杆腐蚀断裂，这会给生产带来极大的损失。据报道[6]，荆邱油田共有采油井68口，开井数为41口，每年的检泵作业大概60多井次，根据检泵作业结果，存在腐蚀结垢问题的油井约有30口，占开井总井数的73.17%，这些井的平均泵深为1 664 m，发生严重腐蚀的部位大多在1 000～1 600 m，平均检泵周期约为190.4 d。因为频繁检泵，不但增加生产费用，还会影响油井的正常生产。在鄯善油田[7]，近几年，1/3以上的事故检泵井存在垢卡和腐蚀断杆问题，极大地降低了油井的免修期，增加了采油成本。

控制结垢的方法主要有去掉部分成垢离子(Ca2+、Ba2+、CO32-及SO42-)，加酸或向介质中通入气态二氧化碳，降低介质体系的pH[8]和稳定碳酸氢盐等。控制腐蚀的方法主要包括：加注缓蚀剂,提高系统的pH,金属表面覆盖,使用耐蚀材料,阴极保护法。其中，加注缓蚀剂是抑制金属腐蚀最简单的一种方法，缓蚀剂的研究始于1940年，针对酸性气体腐蚀，所使用的缓蚀剂主要是有机缓蚀剂，如有机膦酸盐、咪唑啉衍生物以及有机胺等[9-10]。

本工作针对油井开采过程中主要由于压力下降而产生的结垢问题，以及由于油田伴生气中伴随较多H2S气体和CO2气体而产生的腐蚀问题，筛选了一种复配缓蚀阻垢剂，并考察了其在自配的腐蚀水溶液中的缓蚀阻垢性能。

1　试验

1.1试样与试剂

试验材料为A3钢片，尺寸为50 mm×25 mm×2 mm，化学成分(质量分数)为：wC0.21%，wMn1.4%，wSi0.35%，wS0.05%，wP0.045%。用滤纸将试片擦拭干净，然后放入含有石油醚(沸程为60～90 ℃)的烧杯中，去除试片表面的油污，然后放入无水乙醇中浸泡约5 min，脱除钢片上的油脂和水。取出试片，用电风扇吹干，再用滤纸包好，放入干燥器中约2 h后称量，精确到0.1 mg。

待选阻垢剂采用聚环氧琥珀酸钠(PESA)、乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)和氨基三亚甲基膦酸(ATMP)三种。待选缓蚀剂采用三乙醇胺、EDTMPS及咪唑啉三种。

试验所用试剂有乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)、咪唑啉、聚环氧琥珀酸钠(PESA)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、三乙醇胺、氯化钙、氯化钡、无水碳酸钠、硫酸钠、无水乙醇、盐酸、石油醚、氯化钠、碳酸钙、硫化钠等，均为分析纯。

用蒸馏水自配试验溶液作为腐蚀水,此溶液含有5%(质量分数,下同)NaCl，0.2% MgCl2·6H2O，0.6% Na2SO4和0.04% NaHCO3。先用高纯氮气驱氧3 h。当腐蚀水中含氧量符合设定要求时，再用启普发生器分别导入500 mg/L H2S和250 mg/L CO2，使自配腐蚀水能够最接近现场采出水。

1.2缓蚀阻垢性能评价

1.2.1 阻垢性能测定

CaCO3(CaSO4)垢的阻垢率采用EDTA络合滴定法测得；BaSO4垢的阻垢率采用吸光度-浓度标准曲线法测得。参照Q/SY 126-2007《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求》，在未添加和分别添加不同含量PESA、EDTMPS、ATMP阻垢剂的溶液中，添加定量的CaCl2和Na2CO3(或Na2SO4)以反应形成CaCO3，CaSO4沉淀，溶液在室温下静置一段时间后，用EDTA络合滴定法测定上部澄清液中Ca2+含量，用吸光度-浓度标准曲线法测定上部澄清液中Ba2+含量，以此结果计算PESA、EDTMPS、ATMP的阻垢率。

采用德国Bruker-AXS公司的D8 Advance型X射线衍射仪分析加入不同量的复配缓蚀阻垢剂后试片表面形成的CaCO3垢的XRD图谱；采用S-4800型场发射扫描电子显微镜观察并分析了CaCO3垢的SEM形貌。

1.2.2 缓蚀性能测定

将试片分别置于未添加和添加缓蚀(阻垢)剂的50 ℃试验溶液中48 h后取出，依次用去离子水、石油醚、无水乙醇进行清洗、除污、脱脂，之后放入酸清洗液中浸泡约5 min，再放入60 g/L的氢氧化钠溶液中浸泡30 s，再次进行脱脂、脱水后，用电风扇吹干，试片用滤纸包好后放入干燥器中存放约2 h后称量，精确到0.1 mg。采用扫描电子显微镜观察试片在含不同量缓蚀阻垢剂的溶液中腐蚀48 h后的表面形貌，参照SY/T 5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》计算试片的腐蚀速率和缓蚀阻垢剂的缓蚀率，见式(1)和式(2)：

(1)

式中：v为均匀腐蚀速率mm/a；m，m1为试片腐蚀前后的质量，g；S为试片的表面积，cm2；ρ为试片密度，g/cm3。

(2)

式中：η为缓蚀率,%；Δm0、Δm1分别为空白试验中与加药试验中试片的质量损失，g。

2　结果与讨论

2.1单组分阻垢剂与单组分缓蚀剂的筛选

2.1.1 单组分阻垢剂对CaCO3垢的阻垢性能

由图1可见，EDTMPS具有优异的阻CaCO3垢性能，加入量为5 mg/L时，阻垢率就可以达到88%。但是，继续增加EDTMPS的量并不能明显提高其阻CaCO3垢性能。PESA与ATMP的阻垢性能明显低于EDTMPS的，随着药剂加入量的增加，前期阻垢率的上升幅度较大，之后上升幅度趋缓。当ATMP的加入量超过25 mg/L时，其对CaCO3垢的阻垢率呈现了平缓的趋势，这也说明了ATMP是甲叉膦酸型化合物，属于膦系阻垢剂，主要是通过降低晶体生长速率、同时促使晶格畸变而达到阻垢的目的，具有明显的阈值效应[11]，对CaCO3垢具有良好的阻垢效果。同属于甲叉型化合物的EDTMPS在阻CaCO3垢时，理论上也应该表现出阈值效应[12]，但是其加入量较少时，就已经达到较好的阻垢效果，所以继续增加药剂并不能明显提高阻垢率，继而上升趋势并不明显。当PESA的加入量达到30 mg/L时，其对CaCO3垢阻垢率的增长幅度并没有下降，说明PESA在阻CaCO3垢时主要表现出其对钙离子的络合增溶作用，要想达到较好的阻CaCO3垢效果，需要较大的加入量。

2.1.2 单组分阻垢剂对CaSO4垢的阻垢性能

由图2可见，EDTMPS具有优异的阻CaSO4垢性能，当加入量为10 mg/L时，其阻垢率就可以达到93.3%。但是，继续增加EDTMPS的量并不能明显提高其阻垢性能，说明EDTMPS对CaSO4的组垢性表现出了明显的阈值效应。这是因为EDTMPS对CaSO4垢的阻垢机理主要为吸附机理，即优先吸附在某些特定晶面的活性增长位点上，阻止晶体的进一步生长，其吸附属于 Langmuir 单分子层吸附，即在一定范围内阻垢率随加药量的增加而上升，当加药量达到某一个结点后， 阻垢率上升缓慢或基本处于一个相对变化不大的范围内[13]。ATMP与PESA对CaSO4垢的阻垢率明显低于EDTMPS的。随着药剂加入量的增加，阻垢率均有所提高，当药剂加入量小于10 mg/L时，ATMP的阻垢性能优于PESA的，但加药量继续增加，PESA的阻垢性能优于ATMP的，且两者的阻垢率上升幅度并没有降低，说明ATMP与PESA只有在加药量较大时，才能对CaSO4垢起到良好的阻垢效果。

结合图1和图2可见，针对CaCO3垢和CaSO4垢，在同等条件下，与ATMP与PESA[14-15]两种阻垢剂相比，EDTMPS的阻垢性能更优异。因此，选择EDTMPS为阻垢剂进行复配。

2.1.3 单组分缓蚀剂的缓蚀性能

由表1可见，咪唑啉对A3钢试片的缓蚀效果最好，其次是EDTMPS，三乙醇胺对A3钢试片的缓蚀效果最差。当A3钢挂片与酸性介质接触时，咪唑啉可以在A3钢挂表面形成单分子吸附膜，改变氢离子的氧化还原电位，同时络合溶液中的某些氧化剂，以降低其电位，最终达到缓蚀目的[16-17]。三乙醇胺主要是作为酸性气体的吸收剂，是一种水溶性缓蚀剂，且是一种吸附膜型缓蚀剂[18]。 EDTMPS是阴离子沉淀膜型缓蚀剂，沉淀膜覆盖于阴极表面，将A3钢试片与腐蚀介质隔开。在本试验条件下，EDTMPS的缓蚀率低于咪唑啉的,故选择咪唑啉作为缓蚀剂进行复配。

表1　试验溶液中分别加入50 mg/L缓蚀剂对A3钢试片的缓蚀性能

2.2复配缓蚀阻垢剂配方的确定

将EDTMPS与咪唑啉进行复配，EDTMPS与咪唑啉的质量比分别为4∶1(A)、3∶1(B)、2∶1(C)、1∶1(D)、1∶2(E)、1∶3(F)、1∶4(G)。在试验溶液中加入30 mg/L缓蚀阻垢剂考察其阻CaCO3垢和CaSO4垢的性能；在试验溶液中加入60 mg/L缓蚀阻垢剂考察其阻BaSO4垢的性能;在试验溶液中加入50 mg/L B型缓蚀阻垢剂考察其缓蚀率，结果见表2。

表2　EDTMPS与咪唑啉复配缓蚀阻垢剂的阻垢率与缓蚀率

由表2可见，随着EDTMPS与咪唑啉质量比的降低，复配缓蚀阻垢剂对CaCO3垢和CaSO4垢的阻垢性能均呈现先上升后下降的趋势。这是因为EDTMPS与咪唑啉进行复配测定其阻钙垢性能时，主要是EDTMPS起到了阻垢作用，而EDTMPS是甲叉型化合物，在阻钙垢时EDTMPS与Ca2+的螯合作用并不是按照化学计量比进行的，即会产生阈值效应。无论采用何种配比，其对CaSO4垢的阻垢性能均优于对CaCO3垢的，且当EDTMPS与咪唑啉的质量比为3∶1和2∶1时，其对CaCO3垢和CaSO4垢的阻垢率都达到了90%以上。当EDTMPS与咪唑啉的质量比为2∶1时，复配缓蚀阻垢剂对BaSO4的阻垢率为38.6%，小于EDTMPS与咪唑啉质量比为3∶1时的，且不符合Q/SY 126-2007《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求》的标准。而EDTMPS与咪唑啉质量比为3∶1时，此复配缓蚀阻垢剂对CaCO3的阻垢率为91.3%，对CaSO4的阻垢率为98.8%，对BaSO4的阻垢率为46.5%，缓蚀率为76.6%，腐蚀速率为0.058 mm/a，均符合Q/SY 126-2007《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求》的标准。因此，复配缓蚀阻垢剂的最优配方如下：EDTMPS与咪唑啉的质量比为3∶1。

2.3复配缓蚀阻垢剂阻CaCO3垢性能的影响因素

2.3.1 药剂量

由图3可见，随着复配缓蚀阻垢剂量的增加，其对CaCO3垢的阻垢率呈现上升的趋势。这是因为增加复配缓蚀阻垢剂的量，会有更多的阻垢剂分子与Ca2+螯合，这阻碍了CaCO3垢的形成[19]。但当复配缓蚀阻垢剂的量大于10 mg/L时，阻垢率反而呈现平缓的趋势，说明此复配缓蚀阻垢剂在阻CaCO3垢时也出现了阈值效应，同时也说明在本试验条件下，阻垢剂在加入量为10 mg/L时就已经和介质中的Ca2+完全络合并达到一种相对稳定的状态。加入极少量的复配缓蚀阻垢剂即可降低CaCO3垢的沉积速率，并且将部分Ca2+稳定在介质中，这主要是复配缓蚀阻垢剂阻止CaCO3晶体生长的结果。复配缓蚀阻垢剂主要是从动力学的角度来阻碍沉积晶粒的生长。由于降低了晶粒的生长速率，从而减缓了介质中的Ca2+含量下降速率，继而介质中的Ca2+含量就会相应升高，甚至接近于未加入沉淀剂时的[20]。因此考察此复配缓蚀阻垢剂的影响因素时，选择药剂加入量为10 mg/L。

2.3.2 Ca2+含量

复配缓蚀阻垢剂加入量为10 mg/L，温度为50 ℃，试验时间为16 h条件下，复配缓蚀阻垢剂对CaCO3垢的阻垢率随溶液中Ca2+含量的变化曲线见图4。

由图4可见，随着溶液中Ca2+含量的增多，复配缓蚀阻垢剂对CaCO3垢的阻垢率降低，且降低的趋势也随着溶液中Ca2+含量的增加而增大。这可能是Ca2+含量较低时，复配缓蚀阻垢剂中有足够的带负电性的分子链与Ca2+螯合，CaCO3在试验溶液中的溶解度增加，从而起到了阻垢的目的；当Ca2+含量继续增加时，复配缓蚀阻垢剂中没有足够的带负电性的分子链与Ca2+螯合，CaCO3在试验溶液中的溶解度较Ca2+含量较低时会有一定程度的降低，因此，阻垢率随之下降。这表明此复配缓蚀阻垢剂的钙容忍度不高，在Ca2+含量较高的溶液中并不能完全适用。

2.3.3 温度

复配缓蚀阻垢剂加入量为10 mg/L，溶液中Ca2+质量浓度为266 mg/L，试验时间为10 h条件下，试验温度对复配缓蚀阻垢剂阻CaCO3垢的影响见图5。

由图5可见，随着试验温度的升高，复配缓蚀阻垢剂对CaCO3垢的阻垢率降低。可能是因为随着温度升高，复配缓蚀阻垢剂吸附于CaCO3晶核表面的能力下降，CaCO3在介质中的溶解度降低，CaCO3垢的生成速率加快，而且垢层形成较快而且较厚，所以导致其阻垢率下降[21]。在不同试验温度下，CaCO3垢晶体不同晶面的生长速率会改变，导致晶体的形态也发生改变。在温度较高时，CaCO3晶体一般呈现扁平状;在温度较低时，CaCO3晶体则会呈现细长状。当温度升高时，温度主要对晶体的生长产生影响，从而导致复配缓蚀阻垢剂的阻垢性能降低；也有可能由于当温度较高时，复配缓蚀阻垢剂中的有机膦酸EDTMPS容易水解，影响了 EDTMPS的阻垢效果，从而导致其阻垢效率下降[22]。

2.4复配缓蚀阻垢剂的缓蚀阻垢机理

2.4.1 阻垢机理

由图6可见，未加复配缓蚀阻垢剂时，CaCO3垢XRD图谱的最强衍射峰强度最高，说明此时CaCO3垢的结晶度较高，其在生长过程中是紧密有序增长的。随着复配缓蚀阻垢剂量的增加，CaCO3垢XRD图谱的最强衍射峰强度逐渐降低，这是因为复配缓蚀阻垢剂与钙离子螯合，破坏了CaCO3垢的有序生长，使得CaCO3垢发生了畸变，且缓蚀阻垢剂的加入量越大，与其进行螯合的钙离子含量就越高，生成的CaCO3硬垢量就越少。说明复配缓蚀阻垢剂的加入破坏了CaCO3晶体生长过程中的规则性及有序性，降低了CaCO3晶体的结晶度，从而有效地阻止了CaCO3垢的生长。

由图7可见，未添加复配缓蚀阻垢剂时，溶液中生成的CaCO3垢具有规则的立体形状，说明CaCO3晶体在生长过程表现出规则性和有序性。加入复配缓蚀阻垢剂后，部分CaCO3晶体变成球状，可能是因为分子量较小的EDTMPS吸附在CaCO3晶粒的活性位点上，阻止其生长的有序性，所以产生了畸变。随着缓蚀阻垢剂量的增加，球状CaCO3晶体逐渐变多，立体形状的CaCO3晶体逐渐消失，CaCO3垢表面出现了许多凹陷的地方，继而球状CaCO3晶体变小，出现了絮状结构的软垢，说明复配缓蚀阻垢剂与介质中的Ca2+发生了螯合作用，从而有效阻止了CaCO3垢晶体的生长，使得CaCO3垢晶体在生长过程中产生畸变，硬垢变成了软垢，易被水流冲走。

2.4.2 缓蚀机理

由图8可见，未添加复配缓蚀阻垢剂时，A3钢挂片表面腐蚀十分严重，腐蚀间隙深，腐蚀坑已经连成一片，腐蚀沟壑较深。加入复配缓蚀阻垢剂后，A3钢挂片表面的腐蚀状态发生变化，腐蚀坑大量出现，且随着药剂量的增加，其表面腐蚀程度随之降低，腐蚀坑变小，且腐蚀坑的数目逐渐减少;当复配缓蚀阻垢剂的加入量达到60 mg/L时，试片表面几乎看不到腐蚀坑，说明加入复配缓蚀阻垢剂后，A3钢挂片表面形成了连续紧密的保护性膜层，有效阻止了溶于介质中的酸性气体对A3钢挂片表面的腐蚀作用。

3　结论

(1) 缓蚀阻垢率均随药剂加入量的增加呈现上升的趋势，其中EDTMPS的阻垢性最好，咪唑啉的缓蚀性能最优。

(2) 当EDTMPS与咪唑啉的质量比为3∶1时，复配缓蚀阻垢剂的缓蚀阻垢效果最优。此复合缓蚀及对CaCO3的阻垢率为91.3%，对CaSO4的阻垢率为98.8%，对A3钢的缓蚀率为76.6%。

(3) 复配缓蚀阻垢剂的加入破坏了CaCO3晶体的生长，对CaCO3垢的形成起到了抑制作用。

(4) 复配缓蚀阻垢剂在A3钢表面形成了致密的保护性膜层，有效抑制了酸性介质对A3钢表面的腐蚀。

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Performance of Corrosion and Scaling Inhibitors Prepared by Imidazoline and EDTMPS

WANG Jia-jia1, SHI Guo-jun1, JI Yan-juan1,2

(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Yangzhou University, Yangzhou 225002, China; 2. Petroleum Engineering Technology Research Institute of Jiangsu Oilfield Company, SINOPEC, Yangzhou 225009, China)

Through the static anti-scaling experiment, the scale inhibitor with excellent scale inhibition performance, ethylene diamine tetramethylene phosphonic acid sodium (EDTMPS), was screened out. At the same time, a imidazoline derivate with good corrosion inhibition was mixed with EDTMPS with a ratio of 1∶3 (wimidazoline∶wEDTMPS) and the mixture exhibited excellent performances for the inhibition of corrosion and scaling. Then its scale inhibition performances were investigated and the results showed that the scale inhibition rate to CaCO3was up to 91.3%, the scale inhibition rate to CaSO4was 98.8%, the scale inhibition rate to BaSO4was 46.5%, the anticorrosive rate achieved 76.6%. It was found that the scale inhibition efficiency of the optimal scale and corrosion inhibitor increased with the increase of the scale and corrosion inhibitor dosage, the decrease of Ca2+concentration and the decrease of temperature.

EDTMPS; imidazoline; corrosion and scale inhibition performances; mechanism of scale and corrosion inhibitor

10.11973/fsyfh-201607015

2015-08-10

石国军(1974-),副教授,博士,从事油田化学相关研究，158061377693，gjshi@yzu.edu.cn

TG174.42

A

1005-748X(2016)07-0602-07