全国标准色板量值比对实验分析
2016-09-13高红波苏昌林
高红波,周 彦,苏昌林
(中国测试技术研究院,四川 成都 610021)
全国标准色板量值比对实验分析
高红波,周彦,苏昌林
(中国测试技术研究院,四川 成都 610021)
为公正、科学、客观地了解我国标准色板量值传递能力,全国光学计量技术委员会组织全国标准色板量值(CIE三刺激值及色品坐标)比对,全国省级计量技术机构及部分国防量传机构共20家实验室参加。实验分析阐述全国标准色板量值比对的实验背景和实施过程,包括比对方案设计、样品制备、均匀性、稳定性考察、结果统计等,并对比对结果进行分析。结果显示:标准色板测量能力满意度为99.68%(3家复测),参加量值比对的绝大多数实验室可以根据标准色板检定规程对标准色板的色度参数进行准确测量,我国开展标准色板检定和校准的实验室具有较高的技术水平。
光学;量值比对;物体色度;CIE三刺激值
0 引言
标准色板作为传递物体色度的标准,在计量、造纸、化工、油漆等行业被广泛应用,标准色板的色差数据为汽车、家具、家电等生产厂家评价色差,为油漆材料、服装家居、平面设计、印刷等行业的颜色质量控制提供依据[1]。
为适应国内各行业色度计量工作的发展,公正、科学、客观地反映国内相关单位标准色板光谱反射比、光谱透射比和色度参数(CIE(国际照明委员会)三刺激值,色品坐标)的测量能力,客观地反映各参比实验室仪器设备的测量状态;根据国家质检总局质检量函[2013]58号文,全国光学计量技术委员会于2013年12月至2014年12月组织开展全国标准色板量值比对[2],可有效加强全国各技术机构之间的技术和人员交流,有利于提高各相关单位的物体色度计量水平。
中国测试技术研究院作为主导实验室,负责比对工作的协调及实施。量值比对方案主要包括:样品的选取、传递;比对方法的确定;狭缝、扫描间距和参考值的确定;样品传递前稳定性的考察;对传递标准采取必要的包装措施,保证传递过程的安全;协调或解决比对过程中出现的问题,监督比对实验过程;汇总参比实验室的实验数据及相关资料,不确定度评定及结果分析,编写比对总结报告,遵守有关量值比对的保密规定。本次比对是全国范围内首次关于标准色板(区别于标准白板)的色度量值比对[3-5]。
1 量值比对的组织
参加比对的实验室共20个(含主导实验室),包含地方计量技术机构18家,国防科技工业计量技术机构2家。量值比对选择代码A00代表主导实验室,A01、A02、A03……A19代表各个参比实验室,涵盖了各大区、省级计量机构和国防系统从事物体色度测量的主要实验室。参加比对的实验室名称、地点及比对信息如表1所示,其中,东北2家,华东6家,华中2家,华北4家,华南3家,西北2家,西南1家。
2 比对样品的制备和参考值的确定
本次比对选用3套陶瓷标准色板(共计16片)作为传递样品,包括1套光面反射色板(5片,型号:SFA(301)),1套毛面反射色板(5片,型号:SFB(303)),1套透射色板(6片,型号:SFC)。除3套标准色板用于传递外,另储备3套备份样品。
此次比对透射部分和反射部分0/d条件选取主导实验室的值作为参考值,主要考虑下述因素:1)主导实验室的测量装置是色度工作基准装置;2)主导实验室在比对前后以及比对期间,对比对样品做了大量的测量,有庞大的实验数据,增加了测量结果的可靠性;3)与大多数参比实验室相比较,主导实验室测量结果的不确定度具有一定的优势。反射部分d/0条件下,由于只有4个单位参加比对,主导实验室没有条件参加,故选取4家参比实验室的平均值作为参考值[6]。
表1 参加比对的实验室名称、地点及参加的比对项目1)
3 比对安排及样品传递
由于此次比对在全国范围内进行,范围较广,为尽可能地避免样品稳定性对量值比对结果评价的影响,样品传递前,主导实验室对全部样品进行了为期4个月的稳定性考核,共得出6组数据,取其平均值作为样品传递前稳定性数据。传递过程中,主导实验室选取分组的方式进行样品传递,每传递2~3个实验室又返回主导实验室进行重测(即花瓣形样品传递方式),共得出8组数据,取其平均值作为样品传递过程中稳定性数据。同时,主导实验室还对样品的均匀性做了考察,并把稳定性和均匀性考核数据加入此次比对结果评价(En值)的计算中。考察结果表明,样品稳定性均满足JJG 453——2002《标准色板》计量检定规程的要求。传递流程如表2所示。
4 比对实验、数据处理方法
本次比对采用比较测量法[7-8],对于反射样品,使用分光光度计测量标准白板和被测样品在各波长处的响应比值D(λi),从而求得被测样品的光谱反射比R(λi):
式中:R(λi)——被测样品的光谱反射比;
D(λi)——被测样品在各波长处的响应比值;
R0(λi)——标准白板的光谱反射比。
对于透射样品,使用分光光度计测量被测样品在各波长处的响应比值D(λi),从而求得被测样品的光谱透射比T(λi):
表2 比对样品实际传递流程(含复测)
式中:T(λi)——被测样品的光谱透射比;
D(λi)——被测样品在各波长处的响应比值;
T0(λi)——与被测样品厚度相等的空气层的光谱透射比。
CIE色度系统用三刺激值(即X、Y、Z)来定量描述颜色,由下式计算得出:
P(i)——CIE标准照明体D65(或A)的相对光谱功率分布;
x¯10(i),10(i),10(i)——CIE 1964标准色度观察者光谱三刺激值;
R(i)——样品的光谱反射比,如果是透射样品为T(i);
m——测量数据个数,对应380~780 nm,波长间隔(Δλ)5nm时为81。
在CIE色品图中,可以用色品坐标x、y来表示颜色,它们可由三刺激值按下式计算得出:
5 评价方法与判定依据
依据国家计量技术规范JJF 1117——2010《计量比对》,第n个参比实验室测量结果与其不确定度的一致性用归一化偏差En评价[6,9]。
式中:K——覆盖因子,取k=2;
ui——第i个测量点上Yji-Yri的标准不确定度。
当uri,uei与uji相互无关或相关较弱时:
式中:uri——第i个测量点上参考值的标准不确定度;
表3 比对结果统计表
表4 部分透射样品比对结果En(绝对)值汇总表
表5 反射样品0/d(SCE)比对结果En(绝对)值汇总表
uji——第j个实验室在第i个测量点上测量结果的标准不确定度;
uei——传递标准在第i个测量点上在比对期间的不稳定性对测量结果的影响。
本次比对采用En值对结果进行评定,但En值大小并不表明参比实验室结果与参考值的接近程度,它只表明其测量结果是否符合参比实验室报告的扩展测量不确定度。
6 结果统计与分析
6.1比对结果统计与分析
比对统计结果如表3所示,透射共测量6个样品,参比单位共17家,每个样品对应于5个En值,6个样品对应30个En值,17家参比单位对应510个En值,符合预期的比例为100.0%。特别说明,有一家参比单位报名参加了透射样品的比对,返回结果差异比较大,与相关实验人员沟通后分析发现,该单位使用的仪器设备与绝大多数参比单位不一样,没有可比较性,故未将其列入比对统计结果中。
d/0条件下的反射样品,由于比对单位只有4家,且参考值取4家的平均值,参比单位所有测量参数(X,Y,Z,x,y)均满足En<1,比对结果均符合预期。
0/d测量条件下的反射样品,共有16家参比单位,测量无镜面反射和有镜面反射样品各5片,共计10片,每片比对5个参数,共计有1600个En值。En值绝对值大于1的情况共有8个。比对结果不可接受的比例为0.5%,符合预期的比例为99.5%。
图1 参比实验测量透射色板ZB1刺激值X比对结果图示
图2 参比实验测量透射色板QB3刺激值Y比对结果图示
出现上述结果的原因可归纳为3个因素:1)溯源的途径不同,造成定标白板的溯源量值有差异;2)各实验室使用的光谱光度计不同,存在一定的台间差;3)选取的狭缝宽度和波长扫描间隔的不同。找准原因后,经过与该单位沟通,及时找出了存在的问题并进行了整改,最终结果达到了比对要求。
6.2比对结果呈现
由于此次全国标准色板量值比对数据量较大,在我们所知的国内外比对中所产生的En值是最多的,比对结果的呈现占整个比对报告的篇幅较大,由于篇幅所限,挑选了极具代表性的样品结果给予呈现,见表4、表5,图1~图4。
图3 参比实验测量反射色板301GE刺激值X比对结果图示
图4 参比实验测量反射色板301YE刺激值Y比对结果图示
7 结束语
此次比对是全国乃至世界第1次关于标准色板的量值比对,全面、真实地反映了我国物体色度测试水平,特别是负责量值传递的各法定计量检定机构对色度量值的传递能力,确保了色度量值传递的准确可靠。比对结果显示,此次比对符合预期的比例为100.0%(整改后),各参比实验室可以准确地进行物体色度的测量,全国大多数省级及以上色度测量实验室具有较高的技术水平。同时,由于现行标准色板检定规程对不确定度评定的描述不是十分清晰,个别参比实验室报告的不确定度偏大(如图1的A06,图2 的A19,图3的A18),建议尽快对JJG 453——2002《标准色板》检定规程进行修订;另外,此次参加比对的20家参比单位所用的全部是进口仪器,由于进口测色仪器在知识产权方面的一些保护措施,导致不能得到仪器的部分核心原始数据,呼吁相关部门推进国产测色仪器的研发和推广。
[1]标准色板:JJG 453—2002[S].北京:中国计量出版社,2002.
[2]通用计量术语及定义:JJF 1001—2011[S].北京:中国质检出版社,2011.
[3]谭和平,史谢飞,徐文平.我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析[J].中国测试,2013,39(6):36-38.
[4]付志勇,韩志鑫.工作用贵金属热电偶校准能力验证[J].中国测试,2015,41(12):17-20.
[5]李金海.误差理论与测量不确定度评定[M].北京:中国计量出版社,2007:202.
[6]计量比对:JJF 1117—2010[S].北京:中国质检出版社,2010.
[7]物体色的测量方法:GB/T 3979—2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[8]吴石林,张玘.误差分析与数据处理[M].北京:清华大学出版社,2010:71-80.
[9]测量不确定度的评定与表示:JJF 1059.1—2012[S].北京:中国质检出版社,2012.
(编辑:莫婕)
Experimental analysis on the national comparison of value of quantity for color standard plates
GAO Hongbo,ZHOU Yan,SU Changlin
(National Institute of Measurement and Testing Technology,Chengdu 610021,China)
In order to fairly,scientifically and objectively reflect the quantity transmission capability of color standard plates,National Committee forOptical Metrology Technology organizedthe national comparison of value of quantity(CIE 3 stimulus values and the chromaticity coordinates)for color standard plates,20 laboratories from provincial institute of metrology and part of the nationaldefenselaboratorytookpartinthecomparison.Theexperimentalanalysismainly introduced the background and the implementation process of the comparison,including project design,sample preparation,homogeneity and stability test,results statistic and analysis,etc.The results showed that 99.68%measured data have satisfactory results(three of them retested).In conclusion,most laboratories taking part in the national comparison have good competence in object color measurement,the technological level of verification and calibration is relatively high for most laboratories.
optics;comparison of value of quantity;object chromaticity;CIE 3 stimulus values
A
1674-5124(2016)08-0023-06
10.11857/j.issn.1674-5124.2016.08.005
2015-10-10;
2015-11-21
高红波(1983-),男,陕西洋县人,工程师,主要从事光学计量工作。