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肤宁洁搽剂醇提工艺研究

2016-09-06王晓琳张丽平平1甘肃省中医药研究院甘肃兰州70050甘肃省中医院甘肃省药品检验研究院

西部中医药 2016年4期
关键词:性皮炎乳膏绿原

王晓琳,张丽平,展 锐,张 平1甘肃省中医药研究院,甘肃 兰州 70050;甘肃省中医院;甘肃省药品检验研究院

肤宁洁搽剂醇提工艺研究

王晓琳1,2,张丽平2,展锐2,张平3
1甘肃省中医药研究院,甘肃 兰州 730050;2甘肃省中医院;3甘肃省药品检验研究院

目的:优选出肤宁洁搽剂的最佳醇提工艺。方法:通过考察乙醇浓度,乙醇用量,浸提时间,以乙醇量和绿原酸含量为指标,确定最佳条件。结果:肤宁洁搽剂最佳醇提工艺为使用75%乙醇,浸提2次,每次加入乙醇量为药材体积3倍量,每次浸提7天。结论:该工艺设计合理,稳定可行。

失禁性皮炎;绿原酸;乙醇量;工艺研究

搽剂[1]系饮片用乙醇、油或其他适宜溶剂制成的供无破损患处揉擦用的液体制剂。肤宁洁搽剂处方来源于我院名中医廖志峰经验方,用于失禁性皮炎的护理,在前期进行的“肤宁洁乳膏制备工艺及对压疮Ⅰ、Ⅱ期皮肤护理的临床研究”中,同处方制成的肤宁洁乳膏治疗失禁性皮炎(I AD)总有效率为96%[2]。在肤宁洁乳膏的研制基础上,本课题研究将剂型改造为搽剂,使其更利于皮肤的吸收及药效的发挥。本研究通过查阅文献,对处方中金银花、连翘、苦参、紫草,紫花地丁等提取方法进行优化,采用乙醇为溶剂,以乙醇量和绿原酸[3]含量为指标,优选醇提工艺。

1 仪器与试药

1.1仪器L C-20A T高效液相色谱仪(日本岛津分析仪器有限公司提供),紫外检测器,梅特勒A L204电子天平 (梅特勒-托利多集团瑞士有限公司提供)。

1.2试药金银花、连翘、苦参、紫草,紫花地丁购自甘肃省中医院药学部,甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、乙醇、绿原酸对照品(中国药品生物制品检定研究院提供,批号:110753-201314)。

2 方法及结果

2.1绿原酸的含量测定

2.1.1色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%三乙胺溶液-磷酸(20∶80∶0.1)为流动相;检测波长为328 n m。理论板数按绿原酸计算应不低于4 000;进样量10μL。

2.1.2对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含35μg的溶液,即得。

2.1.3供试品溶液的制备精密量取本品1mL,置具塞锥形瓶中,置水浴蒸干,精密加入甲醇至10mL,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

2.1.4标准曲线的绘制精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含35μg的溶液,精密吸取2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪测定,以对照品的进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程为:y=3×106x+10103,r=0.999 7,结果表明绿原酸在0.07~0.35μg范围内与峰面积积分值线性关系良好。

2.1.5精密度实验精密吸取同一浓度对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,连续进样6次,测定绿原酸峰面积,RS D为1.24%,表明仪器精密度良好。结果见表2。

2.1.6重复性实验取同一供试品溶液,按拟定的含量测定方法依法测定绿原酸含量,独立测定6次,RS D为1.02%。结果见表3。

2.1.7稳定性实验取同一供试品溶液,每隔2小时进样一次,结果在12小时内,供试品溶液中绿原酸面积稳定,RS D为1.85%。结果见表4。

2.1.8加样回收率实验精密量取已知绿原酸含量的1号供试品6份,分别精密加入一定量的绿原酸对照品溶液,按供试品含量测定方法依次测定,结果测得绿原酸的平均回收率为98.92%,RS D为2.09%(n=6)。结果见表4。

2.1.9绿原酸HPLC液相色谱图绿原酸H P L C液相色谱图,见图1—2。

表2 精密度实验

表3 重复性实验

表4 稳定性实验

图1 绿原酸对照品 

2.2乙醇量测定取供试品,调节温度至20℃精密量取25mL,置200mL蒸馏瓶中,加水约50mL,加玻璃珠数粒,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入50mL量瓶中,待馏出液约达到48mL时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定法(《中国药典》2010年版一部附录ⅦA项下的方法)测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(mL/mL)与2相乘,即得。

图2 含绿原酸的供试品

2.3样品测定通过比较6份样品中乙醇量及绿原酸含量,2号和4号样品中绿原酸含量较高;2号与4号乙醇量达到55%,适宜皮肤涂擦及制备后存放;4号样品浸提时间少于2号样品浸提时间,制备效率高;通过试验获得肤宁洁搽剂的最佳醇提工艺:使用75%乙醇,浸提2次,每次加入乙醇量为药材体积3倍量,每次浸提7天,合并滤液,获得醇提液。见表5。

表5 样品含量测定

3 讨论

绿原酸[4-6]在多科属植物中广泛存在,它具有广泛的抑菌、消炎、抗病毒效果,由于绿原酸的特殊结构,其稳定性差易分解,常通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化,因此提取过程中,不能高温、强光及长时间加热,所以应用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂去提取植物中的绿原酸。因此,在肤宁洁搽剂醇提工艺研究中,选绿原酸作为考察指标具备合理性。

失禁性皮炎(I AD)也称失禁相关性皮炎[7],是指皮肤长期暴露于尿液和(或)粪便中导致的皮肤炎症,I AD发病率[8]在长期住院患者中为3.4%,在重症监护患者中则为36.0%~50.0%。I AD是大小便失禁患者的常见并发症,发生部位不仅在会阴部,也发生在腹股沟、臀部、大腿内侧等处,且因I AD患者的皮肤脆弱,在活动不便的患者中易并发压疮,给患者带来很大痛苦,同时也给家庭和医疗救助带来很大负担,现行2010版《中国药典》和《国家基本药物目录》中无治疗失禁性皮炎或压疮的此类药物收载,市面销售药品中也未见此类中药制剂。本课题组以促进失禁性皮炎高危患者康复为观察研究对象,在前期肤宁洁乳膏研究基础上,改变剂型,制备搽剂,突出中医药“简、便、优、廉”特色,在解除患者病痛的同时,为医院带来社会效益和经济效益。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录ⅦA.

[2] 张丽萍,展锐.肤宁洁乳膏对淹渍皮肤保护作用的临床研究[J].西部中医药,2012,25(5):64-65.

[3] 王爱萍,郑茂东.金银花中绿原酸的提取工艺及制剂研究进展[J].中国药业,2013,20(7):43-45.

[4] 刘颖,郭明晔,白根本.绿原酸的研究进展[J].中药材,2012,25(7):46-48.

[5] 吴卫华,康桢.绿原酸的药理学研究进展[J].天然产物研究与开发,2006,15(4):32-35.

[6] 徐跃成.金银花中绿原酸的提取分离及其抑菌作用研究[D].重庆大学,2008.

[7] 王晓庆,段培蓓.失禁相关性皮炎的研究进展[J].护理学报,2012,19(14):9-11.

[8] Bl iss DZ,Zehrer C,Savik K,et al.An economic evaluation of four skin damage prevention regimens in nursing home residents with incontinence:economics of skin damage prevention[J].J Wound Ostomy Continence Nurs,2007,34(2):143-152.

Study on A lcohol Extraction Processof FuNingJie Linim ent

WANG Xiaolin1,2,ZHANG Liping2,ZHAN Rui2,ZHANG Ping3
1 Gansu Provincial Academy of Chinese Medicine,Lanzhou 730050,China;2 Gansu Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine;3 Gansu Institute for Drug Control

Objective:To optimize the best alcohol extraction process of FuNingJie liniment.Methods:The best conditionswere ensured by investigating the concentrations of alcohol,the amount of alcohol and extraction time after taking the amountof alcoholand the contentsof chlorogenic acid as the indexes.Results:The optimalalcoholextraction process for FuNingJie linimentwas:using 75%alcohol,extraction for two times,adding alcohol in three times of the herbs,extraction for seven days each time.Conclusion:The technology is rational in the design,it's stable and feasible.

incontinence dermatitis;chlorogenic acid;the amountofalcohol;technology study

R283

A

1004-6852(2016)04-0038-03

2015-10-27

甘肃省自然基金项目(编号67145RJZA157)。

王晓琳(1983—),女,硕士学位,主管中药师。研究方向:中药制剂质量标准研究。

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