一种快速测试卷烟纸灰分的方法

荆　熠　马　静　周明珠　王锦平　刘传海　董　浩　林杰骅

(1.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001；2.云南省烟草质量监督检测站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江,157013；4.上海烟草集团有限责任公司,上海,200082)



·灰分测试·

一种快速测试卷烟纸灰分的方法

荆熠1马静2周明珠1王锦平1刘传海3董浩1林杰骅4

(1.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001；2.云南省烟草质量监督检测站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江,157013；4.上海烟草集团有限责任公司,上海,200082)

针对现行卷烟纸灰分测试方法的测试步骤进行了优化。优化的方法为：将卷烟纸制成绝干试样,直接用绝干试样进行灰分测试,省略了水分测试步骤。结果表明，两种方法的测试结果无显著性差异,且优化后的方法减少了中间环节,操作更加简便。

卷烟纸；灰分；显著性差异

卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标,主要由卷烟纸生产过程中添加的碳酸钙等无机填料组成,这些填料可起到改善卷烟纸透气度、调节卷烟纸燃烧速率、提高卷烟纸白度和不透明度、改善卷烟纸手感和外观质量以及节约纤维用量等作用[1-5]。目前,卷烟纸灰分的测定按照GB/T 742—2008 造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定进行,测试原理为，样品经炭化后在温度为(900±25)℃的高温炉里灼烧,灼烧后残余物的质量为样品的灰分,以%表示[6]。该标准方法规定在灰分测试前要先对样品的水分进行测试,然后再取样进行灰分测试,最后的灰分测试结果要通过计算扣除卷烟纸的水分,步骤较为繁琐,且在水分测试过程中若操作不当会导致水分测试值不准确,从而影响灰分测试的最终结果。

为此,本实验对卷烟纸灰分的测试方法进行了优化,把卷烟纸制成绝干试样,直接用绝干试样进行灰分测试,通过比对实验结果表明,两种方法的测试结果无显著性差异,且优化后的方法减少了中间环节,操作更加简便。

1　实　验

1.1卷烟纸及仪器

卷烟纸：选取不同灰分含量的卷烟纸样品5种。

仪器：马福炉，YFX7/100-G,上海意丰电炉有限公司；电子天平，BSA224S-CW,德国赛多利斯；鼓风干燥箱，FP115,德国BINDER；电炉，DL-1,北京中兴伟业仪器有限公司；坩埚；干燥器。

表1　两种方法的灰分测试结果　%

1.2实验方法

(1)改进前方法

随机抽取5 g卷烟纸试样,按GB/T 462—2003纸和纸板水分的测定法测试和计算出卷烟纸试样的水分。

另取卷烟纸试样,剪成10 mm×10 mm左右的小块,称取1.000 g试样,记录实际称量质量,并根据测得的试样水分计算出试样的绝干质量。

将称量好的试样置于已灼烧并称量质量的空坩埚中, 按GB/T 742—2008造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定的规定进行炭化、灼烧,冷却后称量质量,得到坩埚和残余物总质量,该总质量减去空坩埚质量即得到卷烟纸残余物质量,用卷烟纸残余物质量除以计算得到的试样绝干质量即得到卷烟纸灰分。

(2)改进后方法

随机抽取5 g卷烟纸试样,按GB/T 462—2003纸和纸板水分的测定法测试试样水分。将卷烟纸在鼓风干燥箱中烘干2 h后得到绝干试样,然后快速称取1.000 g绝干试样,记录实际称量质量后剪成10 mm×10 mm左右的小块,置于已灼烧并称量质量的空坩埚中, 按GB/T 742—2008造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定的规定进行炭化、灼烧,冷却后称量质量,得到坩埚和残余物总质量,该总质量减去空坩埚质量即得到卷烟纸残余物质量,用卷烟纸残余物质量除以所称取的绝干质量即得到卷烟纸灰分。

(3)测试过程的优化情况

从灰分测试过程来看,改进前整个测试过程中需要用2份试样,1份用于水分测试,另1份用于灰分测试,改进后只需用1份试样,直接用制得的绝干试样进行灰分测试,不需要计算水分含量,也不需要换算试样的绝干质量,减少了测试步骤,减少了中间环节。

2　结果与分析

用改进前后的两种方法分别测试5个不同灰分含量的卷烟纸试样,每个试样测试7次,两种测试方法的结果见表1,用标准偏差和变异系数两个指标比较两种方法测试结果的重复性。从表1可以看出,方法改进后灰分测试结果的标准偏差和变异系数都减小了,主要原因是改进后的测试方法省去了卷烟纸水分的测试和绝干试样的换算过程,因此改进测试方法后灰分结果的重复性优于改进前的。

表3是改进前后两种灰分测试的t检验统计结果,即统计两种方法测试结果的方差、合并方差及均值差的标准偏差,给定显著性水平α=0.05,按显著性水平α及自由度(f=n1+n2-2),查t临界值表的双侧检验的相应临界值t(α,n1+n2-2)。比较计算t值和临界值t(α,n1+n2-2),若t>t(α,n1+n2-2),则有显著差别,否则无显著差别[7]。统计结果表明,改进后的测试结果与改进前的测试结果没有显著性差异。

表2　两种灰分测试方法的F检验统计结果

注查F临界值表,α=0.05,n=7-1=6时的值为4.28。

表3　两种灰分测试方法的t检验统计结果

注查t临界值表,α=0.05,n=7+7-2=12时的值为2.179。

3　结　论

通过实验分析,改进前后两种方法的测试结果间不存在显著差异,且改进后的方法测试结果的重复性较好,测试步骤简化,不需要测试水分含量,也不用换算样品的绝干质量,减少了中间环节。因此,可以考虑采用改进后的方法作为卷烟纸灰分的测定方法。

[1]WU Wei-ying, LI Jin-song. Selection of Calcium for Cigarette Paper Production[J]. China Pulp & Paper, 2005, 24(2): 26.

邬伟英, 李劲松. 浅谈卷烟纸生产中碳酸钙的优选[J]. 中国造纸, 2005, 24(2): 26.

[2]YU Zhen-hua, LI Shan-shan, SHEN Jing-xuan, et al. Research Progress in the Application of Functional Additives in Cigarette Paper[J]. China Pulp & Paper, 2010, 29(2)： 57.

于振华, 李珊珊, 沈靖轩, 等. 功能性添加剂在卷烟纸上应用的研究进展[J]. 中国造纸, 2010, 29(2)： 57.

[3]CAI Xiao-ming. Morphology and Optimization Control of Calcium Carbonate for High-quality Cigarette Paper[J]. Paper Chemicals, 2010, 22(5): 34.

蔡晓明. 高档卷烟纸专用碳酸钙的形态特征及其优化控制[J]. 造纸化学品, 2010, 22(5): 34.

[4]LI Qin-yu, ZHANG Mei-yun, SONG Shun-xi, et al. Devices and Methods for Rapid Determination of Paper Ash[J].China Pulp & Paper, 2015, 34(4): 56.

李钦宇, 张美云, 宋顺喜, 等. 纸张灰分快速测定装置与方法[J]. 中国造纸, 2015, 34(4)： 56.

[5]XIAO Zhong-jun. Online Measurement and Control of Paper Ash Content[J]. China Pulp & Paper, 2012, 31(9): 45.

肖中俊. 纸张灰分的在线检测与控制[J]. 中国造纸, 2012, 31(9): 45.

[6]Fibrous Raw Material, Pulp, Paper and Board-Determination of ash[S]. Beijing: Standards Press of China, 2008.

造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定[S]. 北京： 中国标准出版社, 2008.

[7]QIU De-ren. Industrial Analytical Chemistry[M]. Shanghai: Fudan University Press,2003.

(责任编辑：马忻)

Improvement of Ash Content Determination Method for Cigarette Paper

JING Yi1,*MA Jing2ZHOU Ming-zhu1WANG Jin-ping1LIU Chuan-hai3DONG Hao1LIN Jie-hua4

(1.ChinaNationalTobaccoQualitySupervision&TestCenter，Zhengzhou,He’nanProvince, 4500001;2.YunnanTobaccoQualitySupervision&TestStation,Kunming,YunnanProvince, 650106;3.MudanjiangHengfengPaperCo.,Ltd.,Mudanjiang,HeilongjiangProvince, 157013;4.ShanghaiTobaccoGroupCompany,Shanghai, 200082)

Test method in the current standard of ash content determination for cigarette paper was improved. The ash content of cigarette paper was tested by using oven-dry sample, moisture content determination was omitted. The results showed that there was no statistical difference between the improved method and the one used currently. It was more convenient to do the test by reducing the procedures.

cigarette paper; ash; statistical difference

荆熠先生,高级工程师；主要从事卷烟及烟用材料的研究。

2015-12-18(修改稿)

《卷烟纸》国家标准修订项目,国烟科[2014]127号文件。

TS77

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.014

(*E-mail: jinyi_tom@outlook.com)