不同表面活性剂处理的Sb2O3对PVC复合材料阻燃性能的影响

徐建林，周生刚，牛　磊，杨文龙，王程程，文　琛

(1 兰州理工大学 省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室，兰州 730050；2 兰州理工大学 温州泵阀工程研究院，浙江 温州 325105)



不同表面活性剂处理的Sb2O3对PVC复合材料阻燃性能的影响

徐建林1,2，周生刚1,2，牛磊1,2，杨文龙1,2，王程程1,2，文琛1,2

(1 兰州理工大学 省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室，兰州 730050；2 兰州理工大学 温州泵阀工程研究院，浙江 温州 325105)

利用高能球磨法制备Sb2O3粉末，采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb2O3粉末进行表面改性，研究不同表面活性剂改性的Sb2O3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb2O3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征，利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb2O3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明：当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时，由于纳米Sb2O3粒子表面有机膜空间位阻效应较大，使得纳米Sb2O3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb2O3添加量为1.26%(质量分数，下同)时，PVC复合材料的氧指数为27.1%，材料处于难燃级别；当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时，Sb2O3颗粒表面包覆效果差，Sb2O3颗粒粒径分别为100nm和150nm，Sb2O3在PVC基体中分散性变差，并出现团聚现象。当Sb2O3添加量为1.26%时，PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%，材料未达到难燃级别。

表面活性剂；Sb2O3；PVC；复合材料；阻燃性能

三氧化二锑(Sb2O3)是一种重要的无机阻燃添加剂，广泛应用于塑料制品、橡胶、纺织物和涂料等高分子材料中[1,2]。目前，国内外对微米Sb2O3与其他阻燃剂的协同阻燃作用进行了广泛的研究，结果表明，微米级别的Sb2O3和溴系阻燃剂、膨胀型聚丙烯阻燃剂等之间协同作用可有效地提升基体材料的阻燃性能[3,4]，与无机锡化物的协同作用不仅能提升PVC的氧指数，还可以有效地降低发烟量[5]。研究也表明，Sb2O3颗粒粒径对其阻燃效果有着明显的作用，当其粒径由微米级减小到纳米级时，在同等条件下纳米Sb2O3对基体材料阻燃性能的提升效果更为显著[6,7]。但是，影响Sb2O3阻燃性能的除了与其他阻燃剂的协同作用以及Sb2O3的粒径之外，纳米Sb2O3在基体材料中的分散状态也是影响其阻燃性能的要素之一。聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，是塑料工业化生产中产量较大的一种热塑性塑料。因其具有良好的电绝缘性能、耐化学腐蚀性和阻燃性等，广泛应用于工业、农业和国防科技等领域[8-12]。软质PVC由于加入了大量的增塑剂往往使其阻燃性能明显降低[13]。本工作采用不同表面活性剂改性的Sb2O3粉末为添加剂，以PVC为基体材料，研究不同表面活性剂处理的纳米Sb2O3对PVC复合材料阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb2O3的物相组成、颗粒形貌和平均粒径进行表征，利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb2O3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。

1　实验材料与方法

1.1实验原料及设备

实验原料：60目Sb粉(平均粒径为250μm，纯度≥99.9%)、双氧水、聚乙二醇-6000(PEG-6000)、十二烷基硫酸钠(SDS)、OP-10、聚氯乙烯糊树脂(PSM-31)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。

采用QM-3SP04型行星式球磨机制备Sb2O3粉末；采用JEOL2100透射电子显微镜观察Sb2O3粉末形貌；用配有X射线能量色散谱仪的JSM-5600LV扫描电子显微镜观察复合材料的微观组织，并对微区成分进行分析；用SJZS-10A微型锥形双螺杆挤出机制备复合材料；用SZS-20微型注射机获得实验所用的标准试样；用JF-3型氧指数测定仪测定样品的氧指数。

1.2样品制备

将5g的Sb粉放入球磨罐中，依次加入双氧水(球磨氧化剂)和表面活性剂，按球料比40∶1放入磨球(大小球个数比为40∶20)，最后将球磨罐放入球磨机中，球磨转速为500r/min，连续转10h，持续3个循环。球磨结束后经过滤、干燥得到Sb2O3粉末[14]。其中，样品1所用表面活性剂为0.2g 的PEG-6000；样品2所用表面活性剂为0.2g 的SDS；样品3所用表面活性剂为0.2g 的OP-10。

分别将1.85g样品1、样品2和样品3与100g的PSM-31以及45g 的DOP机械混合，混合均匀后放入挤出机中在140～160℃温度范围内进行熔融共混，然后在145℃/15MPa的压力下在SZS-20微型注射机中注射成型，制备出Sb2O3质量分数为1.26%的Sb2O3/PVC复合材料，最后将所得到的材料切割成实验要求的试样。

1.3阻燃性能测试

采用氧指数(OI)和垂直燃烧实验来测试Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能。氧指数测试按照GB/T2406-1993进行，试样尺寸为120mm×7mm×3mm，在通风橱柜中用点火器点燃试样顶部中间部位后立即开始计时，通过多次反复实验，观察试样的燃烧长度和燃烧行为确定试样的氧指数。垂直燃烧实验按照UL-94等级标准进行，试样尺寸为125mm×13mm×3mm，在试样下方10mm处用喷灯施加明火点燃10s，喷灯移开后观察试样的燃烧行为确定阻燃等级。

2　结果与分析

2.1Sb2O3物相分析

图1为样品1、样品2和样品3的X射线衍射图谱。可见，3个样品的谱线中均出现了Sb2O3的三强衍射峰，经全谱拟合法计算[15]可知，样品1、样品2和样品3的Sb2O3含量分别为96.4%，93.46%和90.56%，结晶度分别为94%，87.57%和3.47%。这表明3个样品的主要物相组成均为Sb2O3，且在晶粒细化的过程中，样品3晶格内部发生了比较严重的晶格畸变，出现了大量的非晶相。

图1　纳米Sb2O3的XRD图谱　(a)样品1；(b)样品2；(c)样品3Fig.1　XRD spectra of nanometer Sb2O3　(a)sample 1；(b)sample 2；(c)sample 3

2.2Sb2O3形貌分析

图2为实验用Sb2O3粉末的TEM照片。图2(a)为样品1的TEM照片， Sb2O3颗粒形貌不太规则，颗粒大小较均匀，平均粒径约为40nm，粒径分布在30～50nm之间，且分散性良好；图2(b)为样品2的TEM照片，Sb2O3粉末颗粒形貌近似为球状，颗粒大小较为均匀，平均粒径约为150nm，颗粒存在一定的团聚现象；图2(c)为样品3的TEM照片，Sb2O3颗粒形貌不规则，一些颗粒呈多边形形态。颗粒大小不一，粒径分布不均匀，在50～150nm之间，平均粒径为100nm左右。图2表明，在球磨法制备Sb2O3粉末时，采用聚乙二醇-6000对Sb2O3进行改性，获得的粉体粒径约为40nm，粒径分布较均匀，且分散性良好。

图2　Sb2O3粉末的TEM照片　(a)样品1；(b)样品2；(c)样品3Fig.2　TEM images of Sb2O3 powders　(a)sample 1；(b)sample 2；(c)sample 3

2.3Sb2O3在PVC复合材料中的分布状态

图3为Sb2O3/PVC复合材料采用X射线能量色散谱仪进行面扫描所得到的EDS图片。可知，经PEG-6000改性过纳米Sb2O3可均匀分散在PVC基体中，仅有少量粒子出现了团聚的现象(图3(a))；由SDS改性过的Sb2O3在PVC基体中分布十分不均匀，大量的粒子团聚在一起(图3(b))；Sb2O3被OP-10改性后，其在PVC基体中分布也不均匀，存在着颗粒团聚的现象(图3(c))。总的来说，经过聚乙二醇-6000改性过的纳米Sb2O3在PVC基体中呈现出优良的分散性。

图3　Sb2O3/PVC复合材料的EDS照片　(a)样品1；(b)样品2；(c)样品3Fig.3　EDS images of Sb2O3/PVC composites　(a)sample 1；(b)sample 2；(c)sample 3

2.4Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能

表1为添加不同种类的Sb2O3所制备的实验用Sb2O3/PVC复合材料所测得的氧指数和UL-94等级。样品1中加入了质量分数为1.26%被PEG-6000改性过的纳米Sb2O3，对应的纳米Sb2O3/PVC复合材料的氧指数为27.1%，即复合材料达到了难燃级别。在垂直燃烧实验时，复合材料在火焰移除后自熄时间较短，有熔体滴落，但不能点燃棉花，即复合材料处于V-1级别；样品2中加入了质量分数为1.26%被SDS改性过的Sb2O3，Sb2O3/PVC复合材料的氧指数为24.7%，此时的复合材料并未达到难燃级别。该复合材料在垂直燃烧实验时，火焰移除后材料自熄时间较长，有熔体落下并能点燃棉花垫，材料为V-2级别；样品3中加入了质量分数为1.26%被OP-10改性过的Sb2O3，对应的Sb2O3/PVC复合材料的氧指数为26.3%，材料并未达到难燃级别。在垂直燃烧实验时，复合材料在火焰移除后自熄时间较长，有熔体落下并能点燃棉花垫，材料处于V-2级别。表1表明，采用PEG-6000改性的纳米Sb2O3为阻燃添加剂时，Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能得到明显提升，复合材料达到难燃级别。

表1　Sb2O3/PVC复合材料的氧指数和UL-94等级Table 1　Oxygen index and UL-94 level of Sb2O3/PVC composites

2.5讨论

纳米Sb2O3由于极性高、比表面积和表面能大，当其加入到PVC基体中时很容易发生团聚现象，最终使其丧失纳米粒子所具有的优良性能[2]，因此，Sb2O3的粒径和其在基体中的分散状况是影响PVC复合材料阻燃性能的重要条件，而表面活性剂则是决定Sb2O3粒径和分散性的一个主导因素。本研究采用的表面活性剂主要有两类，一类是非离子型表面活性剂，包括PEG-6000和OP-10两种。另一类为离子型表面活性剂，既SDS。非离子型表面活性剂在水溶液中不会电离产生离子，因具有强亲水性的官能团而容易溶解于水。离子型表面活性剂在水溶液中可以电离产生离子。

聚乙二醇-6000分子式为H(—O—CH2—CH2—)nOH，其结构中含有羟基(—OH)和醚键(H—O—R)两种亲水基，不存在疏水基[16]。因此它的水溶性以及在水中的稳定性都极好，并且不易受电介质、酸和碱的影响。采用PEG-6000对颗粒Sb2O3进行表面改性时，PEG-6000结构中的H会迅速和Sb2O3中的O形成氢键，使得PEG-6000比较容易吸附于Sb2O3粒子的表面，并形成一层高分子薄膜[17]。包覆于Sb2O3粒子表面的PEG-6000薄膜可阻止Sb2O3粒子的生长，从而可获得粒径约为40nm的Sb2O3，同时还可有效地防止团聚现象的发生，最终获得分散性良好的纳米Sb2O3(图2(a))。当该纳米Sb2O3加入到PVC基体中，由于PEG-6000与Sb2O3形成氢键后，只剩—OH裸露在外面，一旦纳米Sb2O3粒子相互靠近时，相邻的—OH就会形成重叠的电子元，表现为斥力，即存在空间位阻效应[16]。这一斥力减弱了纳米粒子之间的相互吸引力，相对增强了纳米Sb2O3粒子与PVC基体间的相互作用力，使其在PVC基体中分布均匀(图3(a))。在Sb2O3/PVC复合材料燃烧时，由于纳米Sb2O3的粒径小，可促进SbCl3及SbOCl的生成反应和自由基捕获反应的进行[6,7]，提高Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能。因此，采用PEG-6000处理的纳米Sb2O3所制备的Sb2O3/PVC复合材料，其阻燃性能明显优于实验中其他Sb2O3颗粒所制备的Sb2O3/PVC复合材料(表1)。

OP-10属于非离子型表面活性剂，主要成分为烷基酚聚氧乙烯醚，分子式为C8H17—C6H4—O—(CH2CH2O)10H，其结构中含有一个烷基(C8H17)和一个醚键(R—O—H)[16]。采用OP-10作为表面活性剂时，在球磨过程中OP-10结构中的H会与Sb2O3中的O形成氢键，使OP-10吸附在Sb2O3颗粒的表面形成一层有机高分子薄膜。该薄膜可阻止Sb2O3粒子的长大，一定程度上抑制粒子的团聚，最终可获得粒径约100nm、分散性良好的Sb2O3颗粒(图2(c))，但OP-10包覆Sb2O3颗粒的效果并不理想。OP-10在球磨过程中会产生大量的气泡吸附在Sb颗粒的表面，这在一定程度上会阻止Sb颗粒与双氧水的接触[14]，导致Sb单质不能被完全氧化(图1(c))。当将OP-10改性处理后的Sb2O3粒子加入到PVC基体中后，尽管Sb2O3表面的OP-10吸附膜可在一定程度上阻止颗粒产生团聚，但仍有部分颗粒发生了团聚现象(图3(c))。发生该现象的原因与OP-10具有长的碳链结构有关，既分子间存在较大的空隙，使得Sb2O3颗粒表面包覆的OP-10薄膜不够致密，包覆效果较差。当Sb2O3颗粒添加到PVC基体中，颗粒间相互接触时则会发生团聚。总之，经OP-10改性处理后的Sb2O3颗粒不仅粒径增大，而且加入到PVC基体中产生了部分团聚现象。当纳米颗粒粒径增大时，其粒子的活性会降低，参与化学反应的能力也相应减弱[18]。在Sb2O3/PVC复合材料燃烧时，经OP-10改性处理后Sb2O3颗粒参与SbCl3及SbOCl的生成反应和自由基捕获反应能力降低，尤其是团聚体的作用更弱，该PVC复合材料的阻燃性能低于纳米Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能(表1)。

SDS分子式为C12H25—SO3—O—Na，其在水中会迅速发生解离，生成C12H25—SO3—O-和Na+。球磨制备Sb2O3颗粒时，在氧化剂H2O2的作用下Sb颗粒的表面被氧化，形成Sb—OH2键，使颗粒表面带正电荷[14]。当采用SDS表面活性剂时，其解离出的C12H25—SO3—O-会迅速吸附于Sb2O3粒子表面，并通过静电位阻作用使颗粒间的斥力增大，达到一定的分散目的。但是，C12H25—SO3—O-不仅会吸附于Sb2O3粒子的表面，还会吸附于反应中产生的Sb3+的表面，即C12H25—SO3—O-会和OH-竞争与Sb3+吸附的机会，这与合成羟基磷灰石粉体中C12H25—SO3—O-和OH-竞争与Ca2+的吸附现象类似[19]。C12H25—SO3—O-与Sb3+的吸附不仅会阻碍Sb2O3的生成(图1(b)所示)，而且会削弱其与Sb2O3的吸附作用，从而导致Sb2O3颗粒的分散性降低、粒径增大(约为150nm)，并出现团聚现象(图2(b))。当将SDS改性处理后的Sb2O3粒子加入到PVC基体中后，这些分散性较差的Sb2O3颗粒会因接触而进一步团聚，使得Sb2O3/PVC复合材料中部分区域出现Sb2O3的团聚区，而其他区域没有Sb2O3(图3(b))。当该PVC复合材料燃烧时，在不含Sb2O3的区域由于没有Sb2O3粒子参与阻燃反应而无法实现阻燃效果。而在Sb2O3的团聚区，尽管有Sb2O3颗粒参与了阻燃作用，但因Sb2O3颗粒的团聚导致其颗粒粒径增大，使其失去了优良的阻燃效果，因此，该PVC复合材料的整体阻燃性能下降(表1)。

3　结论

(1)表面活性剂对Sb2O3颗粒的粒径及其在PVC基体的分散性有着明显影响，进而影响着Sb2O3/PVC复合材料的阻燃性能；Sb2O3颗粒的粒径越小，其在PVC复合材料中的分散性越好，复合材料的阻燃性越好。

(2)采用PEG-6000作为表面活性剂改性Sb2O3时，Sb2O3表面吸附膜空间位阻作用较大，Sb2O3颗粒粒径约为40nm，在PVC复合材料中具有优良的分散性。含有质量分数为1.26%的Sb2O3的PVC复合材料的氧指数为27.1%，UL-94等级为V-1级，材料处于难燃级别。

(3)采用OP-10作为表面活性剂改性Sb2O3时，Sb2O3表面包覆膜结构不致密， Sb2O3颗粒粒径约为100nm，在PVC复合材料中具有一定的分散性，制备的Sb2O3/PVC复合材料的氧指数为26.3%，UL-94等级为V-2级，材料未达到难燃级别。

(4)采用SDS作为表面活性剂改性Sb2O3时，SDS与Sb2O3表面吸附作用较弱，Sb2O3颗粒粒径约为150nm，在PVC复合材料中的分散性降低，Sb2O3/PVC复合材料的氧指数为24.7%，UL-94等级为V-2级，材料未达到难燃级别。

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Effect of Sb2O3Modified by Various Surface Active Agents on Flame Retardant Properties of PVC Composite

XU Jian-lin1,2，ZHOU Sheng-gang1,2，NIU Lei1,2，YANG Wen-long1,2，WANG Cheng-cheng1,2，WEN Chen1,2

(1 State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Non-ferrous Metals,Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,China；2 Wenzhou Research Institute of Pump and Valve Engineering,Lanzhou University of Technology,Wenzhou 325105,Zhejiang,China)

Sb2O3powders were prepared by high energy ball milling using polyethyleneglycol-6000，sodium dodecyl sulfate and OP-10 to modify the surface properties of the powder. The influence of Sb2O3powders modified by various surface active agents on flame retardant properties of PVC composite materials was studied. The phase composition, morphology and the average particle size of the powders were characterized by XRD and TEM. The particle distribution and flame retardant properties of Sb2O3/PVC composite materials were studied by EDS, limiting oxygen index instrument and vertical burning test. The results show that nanometer Sb2O3has good dispersion in the PVC matrix because of the higher space steric effect of organic film on the surface of nanometer Sb2O3when polyethyleneglycol-6000 was used as the surface active agent. While the content of nanometer Sb2O3is 1.26% in the PVC composite material, the oxygen index of the composite material is 27.1% and the composite material reaches fire retardant grade. Using sodium dodecyl sulfate and OP-10 as surface dispersants, the surface of Sb2O3powders can not be coated completely. The particle size of Sb2O3powders are 100nm and 150nm, respectively, The Sb2O3powders have poor dispersion in the PVC matrix, and even some agglomerating phenomena took place. The oxygen index of Sb2O3/PVC composite materials are 24.7% and 25.3%, respectively, containing 1.26% Sb2O3powders in Sb2O3/PVC composite material. The materials don’t achieve flame retardant level.

surface active agent;Sb2O3;PVC;composite;flame retardant property

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.011

TB332

A

1001-4381(2016)08-0064-06

浙江省自然科学基金资助项目(LY12E01002); 省部共建有色金属加工与再利用国家重点实验室开放基金资助项目(SKL12012)

2014-12-02;

2015-12-25

徐建林(1970—)，男，教授，博士，从事材料制备、微结构与性能等方面的研究工作，联系地址：甘肃省兰州市兰州理工大学材料科学与工程学院(730050)，E-mail:ggdjlxu@sina.com