Agilent 5500型原子力显微镜在教学实验中的设计探讨

滕柳梅

(重庆市2011计划微纳米光电材料与器件协同创新中心，重庆文理学院新材料技术研究院，重庆　402160)



Agilent 5500型原子力显微镜在教学实验中的设计探讨

滕柳梅

(重庆市2011计划微纳米光电材料与器件协同创新中心，重庆文理学院新材料技术研究院，重庆402160)

通过以Agilent 5500型原子力显微镜为模板，主要介绍了原子力显微镜的工作原理、工作模式分类以及主要功能介绍，并以还原硫酸铜为例介绍了原子力显微镜在科研中的广泛应用。结合本人在科研和教学方面的经验，阐述了在教学实验设计中开设原子力显微镜有关实验的必要性和重要意义，提出了在仪器分析实验中开设原子力显微镜有关实验的具体建议。

原子力显微镜；仪器分析实验；教学改革

原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)是一种纳米级高分辨的扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)，是1986年由美国IBM公司的Gend Binnig和斯坦福大学的Quate研发出来的[1]，其主要目的是为了弥补扫描隧道显微镜(Scanning tuning Microscope,STM)只能对导体进行观测的缺陷。AFM是利用样品表面与探针之间存在的相互作用力来成像的，因而它弥补了扫描隧道显微镜要求样品必须导电的缺点，它可以在大气以及液体的环境下对各种样品进行纳米区域的物理性质进行检测[2-4]。

1　AFM工作原理及工作模式

1.1工作原理

原子力显微镜的工作原理是基于原子与原子之间的相互作用力，将一个对微弱力极其敏感的微悬臂的一端固定，另一端有一微小的针尖。当针尖慢慢逼近样品时，针尖尖端的原子和样品表面原子之间的相互作用力会引起微悬臂在垂直于样品表面的方向做起伏运动，此时激光发射器发出的反射光的位置改变而产生偏移量，激光检测器将记录此偏移量同时将信号传至反馈系统并呈现出样品的三维形貌[5]。工作原理结构图如图1。

图1　AFM工作原理图

1.2AFM的工作模式

原子力显微镜的工作模式分为：非接触模式(non-contact mode)、接触模式(Contact mode)以及轻敲模式(tapping mode)。

非接触模式的针尖与样品表面始终不接触，针尖在样品表面的上方震动，并通过监测样品与针尖之间范德华力以及静电力等长程作用力进行扫描。这种模式的优点在于不破坏样品也不污染针尖，缺点是由于针尖与样品间距离较大，使成像不稳定且分辨率低。

接触模式的探针针尖与样品表面始终保持轻微接触，以恒高或者恒力的模式进行扫描。这种模式适用于在垂直方向具有明显变化的质地较硬的样品，且表现出扫描速度快，分辨率高且能得到样品的精细结构图像[6]。但在扫描样品较软时，针尖在与样品表面接触时会造成样品表面的损伤，且针尖与样品间的压力、摩擦力以及剪切力容易使样品发生形变，从而降低图像质量。故接触模式不适合研究生物大分子、低弹性模量以及其他容易移动或变形的样品。

图2　接触模式和轻敲模式作用力简图

轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术，在扫描时，微悬臂在自身的共振频率附近运动，震动的针尖不间断地与样品发生接触进行扫描。轻敲模式既能避免针尖粘附在样品表面，还能保证样品不受破坏。同时由于针尖对样品的作用力是垂直的，能够减小样品表面受到横向的剪切力、压力以及摩擦力对成像的影响[7]，是目前最为常见的一种成像模式。

2　Agilent5500型原子力显微镜的应用

图3　扫描隧道显微镜和原子力显微镜的缩略图

MicroscopeSTMAFMDetectedinteractionCurrentForceTipmaterialPt/IrorWwireSiorSi3N4SampleOnlyconductiveConductiveandinsulating

Agilent5500型原子力显微镜不仅具有原子力显微镜的各项功能，还具有扫描隧道显微镜的功能，原子力显微镜主要利用针尖和样品之间的原子力来表征样品形貌，而扫描隧道显微镜是利用针尖与样品之间形成遂穿电流来表征样品表面形貌，结构如图3所示。原子力显微镜和扫描隧道显微镜除了检测作用力不同之外，主要还有探针材质和检测对象有所不同，主要区别见表1。原子力显微镜探针的材质主要是硅(Si)和氮化硅(Si3N4)，而扫描隧道显微镜探针的材质是铂铟丝(Pt/Ir)或钨(W)。

原子力显微镜是利用探针与样品表面之间的相互作用这一现象，因此不受样品导电的限制，同时也不会对样品有所损伤，故原子力显微镜可以用于导体、半导体、绝缘体进行探测，同时还能在大气、真空、液体、电化学体系、常温、高温、低温等各种环境下进行工作，同样能得到高分辨率的表面形貌图像[8]。原子力显微镜不仅可以获得材料表面的原子或电子结构、表面粗糙度、孔隙大小和尺寸[9]，还能观察到表面局部结构的缺陷，以及吸附在表面的生长、扩散等动态过程。同时，通过力-距离曲线可以分析出粘弹性、压弹性、硬度等物理属性，若样品为有机物或生物分子还能得到物质的拉伸弹性、聚集状态或者空间构象等物理化学属性。原子力显微镜在表面科学[10]、材料科学[11]、电化学[12]、食品科学[13]以及生命科学[14-15]等领域中都有着广阔的应用前景。以电化学还原硫酸铜(CuSO4)为例，如图是采用原子力显微镜的轻敲模式，记录了在电化学体系中，CuSO4还原成铜的过程。图4a是CuSO4逐渐被还原成铜的二维图像，图4b是是硫酸铜被还原的三维图像，从图中还可以观察到铜颗粒的立体大小。

图4　CuSO4被还原时的AFM图

3　在教学实验中的课程设计

原子力显微镜的应用广泛，可以针对本校专业教学需求与科研需要设置原子力显微镜的实验课程，我校目前为止没有大型的精密仪器课程教学安排到仪器分析课程中，一方面导致学校仪器资源的浪费，另一方面学生并没有学习到相关的检测技术。首先我校可以在材料与化工学院的仪器分析课程中加入一门原子力显微镜检测分析技术。实验内容主要包括仪器的结构、工程原理、操作演示、软件使用以及适当的实际操作等内容。在实验样品上可以用标准简单的样品，还可以适当加入自己的科研样品进行观察和检测。这样不仅可以熟悉原子力显微镜的操作，还能对本专业的学习有很大的帮助。

4　结　论

原子力显微镜优于扫描电子显微镜，是一种非常精密且应用更为广泛的分析测试仪器，现已广泛用于生物材料医学化工等领域的科研和生产实践中。在实验课中加入原子力显微镜的学习，不仅可以有效地促进分析实验课更好地适应社会需求，还能有益于开拓学生的视野、增强学生的创新意识。

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Discussion on the Teaching Experiments of Agilent 5500 Atomic Force Microscopy

TENG Liu-mei

(Research Institute for New Materials Technology,Chongqing University of Arts and Sciences,Chongqing 402160,China)

The basic principle and working mode of atomic force microscopy and its extensive use in scientific research were briefly introduced as a copper sulfate reduction example.The necessity and significance of the relevant experiment of atomic force microscopy in the teaching design of experiment was presented,and the concrete suggestions was as to open the relevant experiments of atomic force microscopy in instrumental analysis course,combining the experience in teaching and research.

atomic force microscopy; instrumental analysis experiment; reform in education

滕柳梅，女，助理实验师，现主要从事扫描电镜，原子力显微镜以及免疫传感器的研究。

G642.0

A

1001-9677(2016)011-0227-03