一个分析化学综合实验*

欧丽娟, 孙爱明, 刘开建

(湖南工学院， 湖南　衡阳　421002)



一个分析化学综合实验*

欧丽娟, 孙爱明, 刘开建

(湖南工学院， 湖南衡阳421002)

介绍了一个贴近生活的分析化学综合实验—分光光度法测定食品中铁含量。该实验以邻二氮菲为显色剂，对动物肝脏、蔬菜、水果等食品中铁元素含量进行测定，在一个实验中实现了无机化学、物理化学、分析化学和仪器分析的相关学科知识的有机结合，有利于提高学生对分析化学知识的综合操作能力和应用能力，增强了学生的创新能力和团队协作意识。

分析化学；综合实验；分光光度法；食品；铁

化学综合性实验是指在实验内容上，涵盖某一学科及相关学科的理论知识，将多学科领域的实验技能与方法相互交叉和渗透，对学生进行综合训练的一种复合型实验[1]。它是培养学生的运用多学科知识解决实际问题的综合分析能力、实践动手能力和创新能力的有效的途径[2-5]。

我校开设的基础分析化学实验教学中，已经编入一些可供参考的分析化学综合实验。实验内容涉及无机化学、物理化学、分析化学和仪器分析等多个课程的知识与操作，每个实验项目都含有课程的交叉内容。近年来，为了提高学生的学习兴趣和实验的积极性，我们选择了一些贴近生活实际的实验内容，例如：“动物肝脏、蔬菜、水果等食品中铁含量的测定”。铁是人体不可缺少的微量元素，如果缺少就会引起贫血。食品是人体获得铁元素的主要途径。因此，分析检测生活中常见食品中铁的含量具有现实意义，可以帮助人们进一步了解食品的营养与价值，为人们合理食用食品进行补铁提供参考依据。这类实验经过多年的教学实践与检验，取得了较好的教学效果。下面对此类实验内容贴近生活、实验成本少、实验简单、可操作性强、学生兴趣浓厚、教学效果好的分析化学综合实验进行介绍。

1　实验目的

(1)学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理；

(2)掌握722S型分光光度计的使用方法；

(3)学习分光光度法最佳实验条件选择的方法；

(4)学习样品的预处理方法。

2　实验原理

2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-

实验中选用510 nm为最大吸收波长进行测定，由测得的样品的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较(即标准曲线)，确定样品中被测铁元素的浓度。在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铁浓度符合朗伯-比耳定律A=kc。

3　实验仪器和试剂

主要仪器：722S可见分光光度计、PH-3S精密酸度计、DHG-9076A电热恒温鼓风干燥箱、SYC-15s超级恒温水浴锅、JA2003分析天平、比色皿。

主要试剂：浓硝酸(AR)、盐酸(AR)、高氯酸(AR)、邻菲罗啉(AR)、NH4Fe(SO4)2·12H2O(AR)、NaAc(AR)、盐酸羟胺(AR)、动物肝脏(羊肝脏、猪肝脏、鸡肝脏)、新鲜蔬菜(菠菜、莴笋、韭菜、青椒、马铃薯、胡萝卜)、水果(苹果、香蕉、桃子、樱桃、枣子、葡萄)。

4　实验步骤

4.1实验方法

移取20 μg/mL 铁标准溶液6.0 mL于50 mL容量瓶中，准确加入10% 盐酸羟胺溶液1.5 mL，摇匀。再依次加入0.2%邻二氮菲溶液1.5 mL及NaAc缓冲溶液6.0 mL，用去离子水定容至刻度线，充分摇匀。室温下静置10 min 后，以0.0 mL 铁标准溶液作为试剂空白，在510 nm波长下测定吸光度值。

4.2确定最佳实验条件

为了保证测定数据的准确性，需要优化因素以确定最佳的实验条件，包括分光光度计的最大吸收波长的选择、最佳酸度的选择、显色温度的影响、显色时间的影响、显色剂加入量的控制，故采用控制变量法进行确定，即保持单一变量不同其他条件一样的情况下，按4.1方法测定铁标准溶液的吸光度以找出该测试方法的最佳条件。

4.3标准曲线的绘制

在最佳反应条件下，分别移取20 μg/mL 铁标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0 mL于50 mL容量瓶中，按4.1方法测量上述各溶液的吸光度。以铁浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A-C铁标准曲线，并求出线性方程和线性相关系数。

4.4样品的测定

取新鲜的动物肝脏、蔬菜和水果洗净，晾干，在80～90 ℃烘箱中烘干，冷却至室温，用研钵研成粉末状，置于干燥器中，备用。称取适量样品于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至白色或浅灰色，移入550 ℃马福炉灰化6～8 h，冷却，用2.0 mL 1:1盐酸溶液溶解灰分，在水浴上蒸发至干。加5.0 mL 去离子水, 加热煮沸后过滤入50 mL容量瓶中。用水多次冲洗坩埚, 洗液合并于容量瓶并定容至刻度，作为待测试样溶液液[6]。同步做坩埚灰化空白样。取处理后的试样溶液10.0 mL，按4.1所示的实验方法结合标准曲线测定各种样品中铁的含量。

4.5加标回收实验

准确地从各组已经处理好的样品溶液中各取5.0 mL，移入50 mL容量瓶中，然后向各组中分别添加2 mL 10.0 μg/mL的铁标准使用液，依次按4.1方法结合标准曲线测量上述各加标样品溶液中铁的含量。

5　数据处理

(1)绘邻二氮菲-Fe2+的吸收曲线，确定其最大吸收波长λmax。

(2)绘制标准曲线，并求出线性方程和线性相关系数。

(3)绘制关系曲线，确定最大吸收波长、显色酸度、显色温度、显色时间、显色剂加入量对样品中铁元素含量的影响，找出最佳反应的实验条件。

(4)计算铁元素的加标回收率，判断本实验方法的测得的数据结果的准确性和可靠性。

6　思考题

(1)分光光度法的基本原理是什么？

(2)吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？

(3)如何选择分光光度法的最佳实验条件？

(4)用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？

7　结　语

(1)铁是人体不可缺少的微量元素，如果缺少就会引起贫血。食品是人体获得铁元素的主要途径。通过此综合实验，学生可以了解生活中常见食品中含铁量的多少，可以帮助人们进一步了解食品的营养与价值，为人们合理食用食品进行补铁提供了参考依据。实验内容贴近生活实际，有助于提高学生积极性与热情，学生做完也很有成就感。

(2)本实验涉及知识面广,需要综合利用无机化学、物理化学、分析化学和仪器分析中的基础理论知识，如样品的预处理、标准溶液的配制、标准曲线的绘制以及可见分光光度计的使用等多个知识点，可以综合锻炼学生的实验技能和运用所学理论知识解决实际问题的能力。

(3)在老师的指导下，从资料的查阅、方案的设计与确定、实验过程的实施、实验数据的分析与处理，均由学生独立完成。整个课程过程让学生在实验中通过思考、探索、碰壁，再思考、探索和发现，反反复复，在成功与失败的实验中做到知其所以然，既提高了学生的实践操作能力，也培养了学生的创新能力和团队协作意识，对后续实验课程的学习和毕业论文的开展提供综合素质支持。

[1]金燕仙. 一个全新的材料化学专业综合设计性实验[J]. 广东化工, 2012, 39(5): 257-259.

[2]施开良,姚天扬,余庆森, 等. 化学类专业创新人才培养模式探讨[J]. 大学化学, 2002, 17(6): 8-12.

[3]施开良,陈令梅,姚天扬. 培养创新型人才要重视基础,抓好五基教学[J]. 广州化工, 2004, 19(3): 16-18.

[4]盛灿梅, 蒋雪薇, 李晓文, 等. 实验教学改革与素质教育的探索与实践[J]. 教学改革与创新, 2006, 4(8): 48-50.

[5]陶艳玲, 郭智勇, 魏丹毅, 等. 专业综合化学实验教学体系改革与实践[J]. 广东化工, 2010, 37(11): 198-203.

[6]李成, 赵辉, 王怀勤, 等. 蔬菜中铁元素的含量及分布研究[J]. 现代农业科技, 2007, 21(5): 16-18.

An Example of Analytical Chemistry Comprehensive Experiment*

OULi-juan,SUNAi-ming,LIUKai-jian

(Hunan Institute of Technology, Hunan Hengyang 421002, China)

An Analytical Chemistry comprehensive experiment of determination of iron in food by spectrophotometry with phenanthroline was introduced. The experiment involved the related comprehensive knowledge of Inorganic Chemistry, Physical Chemistry, Analytical Chemistry and Instrumental Analysis which can improve the comprehensive operational ability of the students, enhance students’ innovation ability and team spirit.

Analytical Chemistry; comprehensive experiment; spectrophotometry；food；iron

湖南省重点学科建设项目(2011)。

欧丽娟(1983-)，女，副教授，主要研究方向为生化分析与生物传感。

O6.3

B

1001-9677(2016)08-0181-02