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A类不确定度评定需注意的事项

2016-08-30姜涛龚求娣程蕾林令海日照出入境检验检疫局山东日照7686日照市环境保护局

质量安全与检验检测 2016年1期
关键词:输入量重复性标准差

姜涛龚求娣程蕾林令海(.日照出入境检验检疫局 山东日照 7686;.日照市环境保护局)

A类不确定度评定需注意的事项

姜涛1龚求娣1程蕾2林令海1
(1.日照出入境检验检疫局山东日照276826;2.日照市环境保护局)

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对A类不确定度评定的概念、测试的次数、标准不确定度合成方法等进行了探讨,提出评定过程中的注意事项,为进一步正确理解A类不确定度的概念和评定提供参考。

A类不确定度;评定

1 前言

A类不确定度评定是对规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定。

JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]标准中介绍的A类评定方法有:贝塞尔公式法、极差法、测量过程合并标准差法、在规范化常规检定、校准或检测中评定合并样本标准差法、预评估重复性法(后者是该标准新增加的一种)。检测实验室常用的有贝塞尔公式法和预评估重复性法。A类评定看似简单,但若不全面正确理解其含义,也往往会在不确定度评定中出现错误。常见在一些论文、文献A类不确定度评定中,存在概念模糊或依据不明等问题,现把这些需注意的事项提出来,供大家商榷和参考。

2 评定对象应注意的事项

在标准或文件中A类评定亦称精密度或重复性,依评定方法而言,它们是一致的。但从针对的评定对象而言,却不一定一致。A类评定的对象是被测量或输出量。JJF1059.1标准明确指出 A类评定“是对被测量进行独立重复观测,通过所得到的一系列测得值,用统计分析方法获得实验标准偏差……。”(见JJF1059.1中的4.3.2.1 A类评定的方法)。

这里应注意两个方面的问题,一是A类评定针对的是被测量或输出量,而不是输入量或影响它们的一些影响量。而个别论文中把对输入量或影响量的重复性试验,当作A类评定,这显然与标准的概念不符。二是应注意独立重复观测,只有独立测试才能尽可能地囊括测试中所有随机效应的来源。

例如检测某物料中某成分的百分含量 (%),其输入量为体积(V)、浓度(C)和质量(m)。正确的A类评定应该对物料的多个样品进行独立测试,计算其测试结果(百分含量)的标准差,从而计算出A类标准不确定度。而有些评定中却把输入量浓度C或质量m、体积V中的影响量的重复性,作为A类标准不确定度的评定。这样既不符合A类评定针对的是被测量,又不符合独立重复观测的原则。它仅是输入量重复性的不确定度,不能代表测试系统的A类不确定度。

在实际测试结果A类不确定度评定中,只要按照标准要求,对被测量进行充分的重复测定,根据测试结果计算出A类标准不确定度后,在对其他输入量的不确定度评定时,就无需再对它们分别进行重复性试验。例如上面提及的物料中的某百分含量,只要对物料的多个样品进行独立测试,计算出A类标准不确定度后,其浓度、体积、称量、仪器等各分量的随机效应都已包括其中,无需再对这些分量分别进行重复性不确定度的评估。

3 测试次数应注意的事项

JJF1059.1标准中阐述:A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观,并具有统计学的严格性,但要求有充分的重复次数。此外,这一测量程序中重复测量所得的测得值,应相互独立。A类评定时,应尽可能考虑随机效应的来源,使其在测得值中得到反映。这里强调了A类评定应有充分的重复次数。

但有些专家认为大多数国家测试标准,规定的重复测试次数是2次,故在评定A类不确定度时,应按标准中实际规定的2次测试数据进行A类不确定度的评定。下面是某标准中的一个举例。

示例1:按国家标准×××测试某成分百分含量,标准规定重复测试2次,测试结果 (%)分别为8.73,8.70,不确定度的A类评定按实际测试数据计算为:

示例1从形式上看是实事求是地按照国家标准规定的操作得出了A类不确定度,但其实这是对A类不确定度评定认识上的误解。因为A类评定,应尽量包括测试过程中所有的随机效应,包括仪器重复性、样品偏析(均匀度)、称量重复性、体积重复性、读数重复性、终点重复性等诸多随机效应。这样在测试次数足够多的情况下,才能体现出测试体系的这些随机效应,不应当理解为仅是这两次测试的随机因素。

另外,两次测试数据用贝塞尔公式计算标准差,其分散性差异太大,有时可能差值很大,有时可能很小,甚至为零。例如在煤炭两次重复测试中,全硫、灰分等的数据经常会出现完全相等的情况,这时用贝塞尔公式计算它的标准差为0,则出现A类评定为0的情况,即错误地得出试验无随机效应的结论,这与事实相违背。因此,建议最好不要用两次的重复测试数据来评估A类不确定度。

若使用预评估重复性进行A类不确定度评定,测试的次数一般不小于10(见JJF1059.1中的4.3.2.6预评估重复性),通常重复试验不超过15次(见CNAS—GL06中的7.11.2)[2]。

4 标准不确定度合成应注意的事项

A类标准不确定度虽然不是数学模型中的一个输入量,但在合成标准不确定度中都把它作为一个不确定度的分量来进行处理,但处理的方法有所不同,在文献及论文中常见有相对标准不确定度计算法、直接合成法和重复性分量法。

4.1相对标准不确定度计算法

实验室测试的数学模型一般都比较复杂,用灵敏系数计算很麻烦,容易出错。在此情况下,许多数学模型可用相对标准不确定度的方法计算合成标准不确定度,这样可以避免求偏导数,这也是检测实验室近十几年来不确定度评定的发展趋势,不少文章中对A类不确定度合成也采用了这种方法,见示例2。

示例2:在重复性条件下,对同一物料的样品进行10次独立测试,测试结果的平均值x¯=8.537%,单次测试标准差为0.0215%,则A类标准不确定度uA为:

A类相对标准不确定度urel,A与B类各个分量的相对标准不确定度利用方和跟法合成,求得相对合成标准不确定度或合成标准不确定度。

4.2直接合成法

该方法是先评估出A类标准不确定度uA,再评估出B类标准不确定度uB(若B类标准不确定度由多个分量构成,则对每个分量评定不确定度,再把它们合成),然后按以下公式计算出合成标准不确定度:

方法举例见JJF1059.1附录A中A.2.1示例。

4.3重复性分量法

试验中许多输入量的重复性变化,可以合成为一个总的重复性精密度,作为不确定度评定中的一个分量。即把重复性精密度(Rep)(以相对标准偏差表示)作为与各个输入量并列的输入量对待,不过其数值x应等于1.0。若采用相对标准不确定度计算,即urel,A=uA/1.0=uA。也就是说A类相对标准不确定度urel,A与A类标准不确定度uA一致 (可参阅CNASGL06中的附录A中的例A2、例A3、例A4等例子)。

采用这种方法的A类相对标准不确定度urel,A与A类标准不确定度uA是一致的。

若用灵敏系数计算,则灵敏系数的数值x亦应等于1.0(见CNAS-GL06中的8.2.4条款)。

以上3种处理方法,笔者认为第一种方法(4.1)不太合理,降低了A类不确定度在总不确定度中的贡献。比较合理的是后两种方法,这是因为A类标准不确定度与整个测试程序(系统)有关,是对最终的测试结果产生影响,即对输出量y直接产生影响。所以在合成不确定度时,最好采用后两种方法。

5 结论

A类不确定度的评定是测量不确定度评定流程中的重要的环节,它表征了试验测试系统随机效应导致的不确定度。只有正确理解A类不确定度的定义,对被测量进行充分的独立测试次数,并按合理的处理方法计算出合成不确定度,才能得出完整的扩展不确定度。

[1]JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].

[2]CNAS-GL06化学分析中不确定度的评估指南[S].

Items for the Evaluation of Type A Uncertainty

JIANG Tao1,GONG Qiudi1,CHENG Lei2,LIN Linghai1
(1.Rizhao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Rizhao,Shandong,276826;2.Rizhao Environmental Protection Bureau)

According to the JJF1059.1-2012<Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement>,the concept of evaluation of type A uncertainty,measurement times and method of combined standard uncertainty are introduced.Some items for the evaluation are presented,which has a certain reference value on understanding the concept of type A uncertainty and evaluation practice.

Type A Uncertainty;Evaluation

O651

E-mail:suzh17@163.com

2015-08-06

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