红外光谱和DSC联用技术鉴别袋式除尘用针刺毡滤料*

李清 　聂雪丽,2　 沈恒根　 刘琳

1. 东华大学环境科学与工程学院，上海 201620;2. 郑州轻工业学院机电工程学院，河南 郑州 450002;3. 上海应用技术大学城市建设与安全工程学院，上海 200235



红外光谱和DSC联用技术鉴别袋式除尘用针刺毡滤料*

李清1聂雪丽1,2沈恒根1刘琳3

1. 东华大学环境科学与工程学院，上海 201620;2. 郑州轻工业学院机电工程学院，河南 郑州 450002;3. 上海应用技术大学城市建设与安全工程学院，上海 200235

为研究袋式除尘用滤料材质的鉴别方法，选择一种表面覆膜、材质未知的针刺毡滤料，通过测试并分析该滤料的基本性能、红外光谱和DSC曲线，确定该滤料表面覆膜、面层及基布的材质。试验结果证实，红外光谱技术和DSC技术联用可相互验证，并准确确定针刺毡滤料的材质。

针刺毡，红外光谱，DSC，断裂强力，原料鉴别

随着国家对污染物排放量要求的日益严格，除尘设备现已成为重工业企业必不可少的一项重要设施。袋式除尘器除尘效率高、结构简单、投资运行成本低，现已得到广泛的应用。而过滤材料(简称“滤料”)作为决定袋式除尘器过滤效果的核心，其材质的不同对同一工况下粉尘的处理能力影响很大，且价格差距也很大。部分滤料生产制造商为牟取更多利益，在滤料中掺混其他不适应的廉价纤维，严重影响滤料的使用性能。因此，鉴别滤料的材质很有必要。

红外光谱技术是鉴别高分子材料成分的一种重要方法。其先将红外光照射在待检材料表面，检测材料吸收光或透过光的强度，再根据各种物质的红外特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状峰宽等， 推断被检测材料中存在的官能团, 从而检测出材料的分子结构[1-2]。DSC(差示扫描量热法)曲线分析是在温度控制程序下，研究物质的吸/放热随温度变化的情况，并依据吸/放热峰所在的温度，判断物质的成分，但需注意混合物会对峰值温度造成影响。

当前，利用红外光谱检验各种食品、药品的技术已相对成熟，且已广泛应用[3-5]。但非单一材质试样的红外光谱可能会存在特征峰相互重叠的情况，这会影响对其所有成分的判别。此外，测定混合物的DSC曲线时，混合物中的某一成分的吸/放热温度可能会受其他成分的影响。本文尝试将红外光谱技术和DSC技术联用[6]，测试并分析袋式除尘用针刺毡滤料的组分，以期能成为准确检验滤料材质的一种方法。

1　滤料的测试方法

1.1基本参数测试

按照GB/T 4669—2008《纺织品 机织物 单位长度质量和单位面积质量的测定》标准，取100 cm2大小的圆形滤料5块，利用精确到0.001 g的FA1604电子天平，对每块滤料进行质量的测定，并计算其平均值。

将称量后的滤料分别置于YG141N数字式织物厚度仪上进行测试，并计算厚度平均值。

按照GB/T 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》标准，取20 cm2大小的圆形滤料10块，设定YG461D数字式织物透气量仪的压差为200 Pa，测定每块滤料的透气量，并计算厚度平均值。

按照GB/T 3923.1—2013《纺织品织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》标准，分别沿经向和纬向剪取5 cm×30 cm规格(实际测试尺寸为5 cm×20 cm，多余部分夹持在仪器上)的滤料试样各3条，在相对湿度60%、温度20 °C的环境中，利用YG026电子强力机分别测定试样经纬向断裂强力，并计算其平均值。

1.2红外光谱测试

红外光谱仪：Nicolet 6700和ATR(OMNIC采样器)附件(晶体为金刚石)，光谱分辨率为4 cm-1，测试范围为4 000～400 cm-1，扫描信号累加32次。

本文就选用的滤料进行测试。由于其为纤维织物，故采用衰减全反射(ATR)法测试。测定波数范围为4000～670 cm-1，此范围内特征吸收峰较明显。测试时将表面平整的试样置于ATR附件上，试样与棱镜表面接触紧密，处理结果时将背景影响扣除。

红外光谱的指纹区分布在1350～400 cm-1，可用于鉴定有机物的官能团，确定其具体种类。本文参照FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法》标准，根据纤维红外光谱图的主要吸收谱带及特征频率，定性判断纤维种类。

1.3DSC测试

DSC测试仪：TA-Q20型，保护气体为氮气，测试温度为-80～550 °C，试验设定升温速率为20 °C/min。

DSC曲线分析主要依据升温过程中样品出现的吸放热峰的特征温度，即样品的熔点，确定纤维的种类。不同的升温速率，样品DSC曲线不同。

2　测试结果及分析

2.1基本参数

所得针刺毛毡滤料基本参数：面密度为593 g/m2、 厚度为1.96 mm、透气量为3.96 m3/(m2·min)、经纬向断裂强力分别为916和1 597 N。

滤料断裂强力是衡量滤料品质好坏的一项重要指标。根据GB/T 6719—2009《袋式除尘器技术要求》中的规定，普通型非织造滤料要求经向断裂强力≥900 N，纬向断裂强力≥1200 N。虽然试样的断裂强力均值刚好满足标准要求，但在实际测试中，部分被测试样的经向断裂强力是低于900 N的，故可初步判定该滤料的纤维品质欠佳。

2.2材质分析

针刺毡织物一般是基于组合的多层纤网，利用机械、热、化学或溶剂等方法，将纤维、纱线或细丝结合起来形成一种薄片、网状结构的织物。其中间通常有一层机织布，称为基布，可保持针刺毡的尺寸稳定性。

本文选择的滤料表面光滑，可判断其为覆膜滤料。利用刀片对滤料试样进行剥离，可以发现其由表面覆膜A、上表面面层B1、基布C和D、下表面面层B2组成(图1)。

图1　滤料的基本结构

根据外观可确认基布C和D为不同材质;根据针刺毡的加工工艺及颜色等外观状况可确认上表面面层B1和下表面面层B2为同一种材质。下文将上表面面层B1和下表面面层B2统称为面层B，并就表面覆膜A、面层B、基布C和D进行红外光谱和DSC曲线分析。

2.2.1红外光谱分析

分别对表面覆膜A、面层B、基布C和D进行取样，规格为3 cm×3 cm，用于红外光谱测试。

覆膜滤料通常由膨化的聚四氟乙烯(PTFE)拉伸成一层薄膜覆盖在普通滤材表面形成。本文为验证滤料所用覆膜的成分，对表面覆膜A进行了红外光谱测试，结果见图2。

图2　表面覆膜A红外光谱

图3　面层B红外光谱

图4 是基布C的红外光谱图。图4与图3的特征峰基本相同，尤其是波数2000 cm-1以下的部分，根据图3的分析同样确定为涤纶。图4中的2967 和2921 cm-1处为酯中苯环上的C—H伸缩振动峰。因此可以判别基布C是由涤纶组成的机织布。

图4　基布C红外光谱

图5　基布D红外光谱

2.2.2各层DSC曲线分析

由于表面覆膜A难以与面层剥离，且已通过红外光谱确定覆膜为PTFE，故此处不再对其进行DSC曲线分析。

分别对面层B、基布C和D进行取样并剪碎，各取10 mg，均匀铺平于坩埚底部。设定400 °C的温度上限，从常温开始逐渐升温，从而获得不同样品的DSC曲线。

图6为面层B的DSC曲线。其有两个峰值温度：250 °C附近为涤纶所显现；295 °C附近为亚克力纤维所显现。这一结果正好与红外光谱的分析结果相吻合。

图6　面层B的DSC曲线

图7为基布C的DSC曲线，其在250 °C附近存在一个明显的吸热峰，据此可判断基布C为涤纶材质。

图7　基布C的DSC曲线

图8为基布D的DSC曲线，其在342 °C附近存在一个明显的吸热峰，可据此判断基布D的原料为PTFE纤维。PTFE分子结构高度对称，其熔融需吸收大量热，故熔融温度较高。

图8　基布D的DSC曲线

3　结论

随着污染物排放量较大的重工业企业对环保产品的需求量越来越大，除尘器及其配件公司迎来了发展契机。但也有部分不法厂商为牟取更多利益，在滤料材质上进行造假。因此，为保护使用方的合法权益，研究滤料材质具有十分重要的意义。

红外光谱技术和DSC技术联用，检测出被测试样采用的是PTFE覆膜、涤纶和亚克力纤维复合的上下表面层、涤纶材质基布和PTFE材质基布。两种方法搭配使用、取长补短、相互验证，确保了滤料材质成分检测结果的准确性，尤其是在鉴别复合材质时，既避免了红外光谱特征峰相互遮盖，又避开了DSC曲线因复合材质吸/放热情况不同造成峰值温度偏移。

[1] 翁秀兰, 王宇龙, 陈永新,等. 红外光谱在高分子材料研究中的应用[J]. 红外, 2011,32(9): 43-46.

[2] 张克勤. 红外光谱法对聚丙烯腈共聚物的结构表征[J]. 光谱实验室,2012,29(6):3297-3299.

[3] 阮治纲,李彬. 近红外光谱分析技术的原理及在中药材中的应用[J]. 药物分析杂志,2011(2):408-417.

[4] 屠振华,朱大洲,籍保平,等. 基于近红外光谱技术的蜂蜜掺假识别[J].农业工程学报,2011,27(11):382-387.

[5] 徐霞,成芳,应义斌. 近红外光谱技术在肉品检测中的应用和研究进展[J]. 光谱学与光谱分析,2009,29(7):1876-1880.

[6] 周明义,闫立琨,焦翠云. 红外光谱法(IR)与热分析(DSC)联用分析鉴定塑料材料[J]. 塑料科技,1998(3):47-52.

Identification of needle felt filter for bagfilters with IR-DSC technology

LiQing1，NieXueli1,2，ShenHenggen1，LiuLin3

1. School of Environmental Science and Engineering, Donghua University, Shanghai 201620,China;2. Department of Mechanical and Electrical Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002,China;3. College of Urban Construction and Safety Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 200235, China

A kind of needle felt filter with coating and unknown material was selected to study the material identification method for the bagfilters.With testing and analyzing on basic performances，IR and DSC curve of the needle filter, the materials of surface coating, surface layers and base fabrics were confirmed. And the test results showed that the IR-DSC technology could verify each other and accurately confirm the material of needle felt filter.

needle felt, IR, DSC, breaking strength, identification of raw material

2016-03-21

李清，女，1992年生，在读硕士研究生，主要研究方向为大气污染的控制

沈恒根， E-mail：shenhg@126.com

TS176+.3，TU834.6+4

A

1004-7093(2016)07-0041-04

*国家高技术研究发展计划(863计划)(2013AA065103)