国外评价非织造布湿巾可冲散性的七步试验法

宣志强

盐城工业职业技术学院轻化工程系，江苏 盐城 224001



国外评价非织造布湿巾可冲散性的七步试验法

宣志强

盐城工业职业技术学院轻化工程系，江苏 盐城 224001

为了让消费者在使用前就能知晓和掌握湿巾产品的可冲散性，放心使用该产品，欧美国家已制定非织造布湿巾等消费品的可冲散性评价标准及七步试验法。阐述国外对非织造布湿巾等产品可冲散性的评价路线、七步试验法及验收标准。

非织造布，湿巾，可冲散性，评价，七步试验法

业已公开的资料[1]表明，欧美国家对可冲散非织造布湿巾等产品的研究已有40多年的历史，同时，对于可冲散性技术及其规范的认识也一直处于不断发展和完善之中,目前这类产品已经在市场销售[2]。美国非织造布协会(INDA)和欧洲非织造布协会(EDANA)为规范产品研究、实行产业化，在总结以往研究的基础上，于2008年联合发布了《评价用即弃非织造布产品可冲散性导则》(简称《导则》1)，用于指导业界生产、规范商家销售和培养大众消费行为。2012和2013年INDA和EDANA对《导则》1进行了修订，形成了第二版(简称《导则》2)和第三版(简称《导则》3)[3]。且不论是第二版还是第三版，《导则》所涉及的产品都包括湿巾等有可能被丢入抽水马桶的所有非织造布产品。就业界而言，湿巾既要具有一定的湿强，又要求可冲散，其生产比其他干态使用的非织造布产品要复杂得多[4-6]。《导则》3要求被认定的、具有可冲散性的、能丢入抽水马桶的湿巾等非织造布产品必须满足：

(1) 当消费者按照供应商的使用说明正确使用可冲散非织造布产品后扔进抽水马桶，通过闪冲可以将其排出抽水马桶，并保持整个下水道管道系统畅通；

(2) 可冲散非织造布产品能够在抽水马桶后的污水输送系统中通过，并且不会引起其后的废水处理、回用和废弃系统阻滞、堵塞或其他额外问题；

(3) 可冲散非织造布产品在污水残留现场、城市污水处理系统和污水处理工厂的消化池中不会再被分辨出来，且能够完全消失。

《导则》3对可冲散性的要求体现了生态友好和绿色环保概念在非织造布产品中的应用，这样的产品在使用后丢弃在大自然环境中是安全的。它还指出制定评价规则的目的是为了让公众放心使用用即弃非织造布产品。

《导则》3特别提出在使用一次性的用即弃非织造布产品时需培养良好的生活习惯，应根据使用场合区别使用。真正的可冲散的一次性卫生用品是指在卫生间使用后可马上丢进抽水马桶，而不被存放在家庭垃圾篓里的产品，它们包括婴儿用擦拭巾、浴室清洁用擦拭巾、妇女卫生巾、痔疮患者用擦拭巾及医疗护垫、纸尿裤等。但有些产品,如厨房清洁擦布、家具清洁擦布、汽车擦布和居家外用擦拭巾等则不要求具有可冲散性。对于不可冲散产品，《导则》3要求产品的生产厂家将INDA、EDANA制定的不可冲散的标准标识(图1)印制在产品外包装上，用于提醒使用者不可将不可冲散产品扔进抽水马桶；同时，湿巾外包装上应清楚注明“No Flushable”(即“不可冲出”)，以确保不可冲散产品只能被扔进固体废物处理系统，而不是水处理系统中。

图1　不可冲出产品标识

有研究表明[4-6]，湿巾等非织造布产品具有完全放心的可冲散性可以理解为满足可冲出性(flushable)、可分散性(dispersible)和可生物降解性(biodegradable)这3项综合性能要求[6]。

1　评价步骤和验收标准

不同版本的《导则》都表明，可扔进抽水马桶的湿巾等用即弃非织造布产品的可冲散性的评价过程和试验步骤，类似于当前通行的环境评价过程和试验步骤。其中，《导则》3对可冲散产品使用后扔进抽水马桶及其后的处理过程给出了一个更加简化的路线(图2)。路线图设置了室内设施(抽水马桶、排水管及排水泵)、室外现场(化粪池等)和市政污水处理系统3大评价模块，取消了《导则》2的小区试验，减少并合并了大多数试验步骤。

图2　产品丢进抽水马桶后的处置路线

《导则》3提出了评价产品的预审查制度，即在产品按《导则》3进行正式评价之前，首先对待评试样进行资格审查，待资格审查通过后再进行正式的试验和评价。资格审查要求：(1)待评试样由非织造工艺制造；(2)产品用于卫生间或抽水马桶场合；(3)产品正常使用后为粪便等污染；(4)设计目标是可冲散的。

《导则》3将原来的3个层次即相对应的3个软件试验包的23个试验方法，简化成七步进行的7个试验,极大地简化了试验和评价过程，可操作性更强、评价成本更低，在试验室就可以完成试样可冲散性评价的全部试验，且不需再进行居民生活小区使用试验。表1归纳了7个试验方法及其验收标准。

此外，《导则》3还列有模拟粪便制作方法，试样清洗、产品和残留样干燥质量试验方法，废水和污泥收集、转移、储存及准备方法，产品残样的筛分和恢复方法等附件。

2　试验方法

2.1抽水马桶及排水管冲出试验

《导则》3中待评试样可冲散性评价的第一个试验是抽水马桶及排水管冲出试验(FG501)，属可冲出性试验，用于测试试样从抽水马桶及其管道成功通过而不堵塞的可能性。试验模拟一个4口之家2 d的生活，每天至少重复3次使用抽水马桶。其加载

表1　试验方法及验收标准

材料包括3类：仅仅水的闪冲(相当于男性排尿)、湿巾产品和卫生纸的闪冲(相当于女性排尿)、湿巾产品和卫生纸加模拟粪便的闪冲(相当于排便)。

《导则》2在3个层次的试验包中各有1个可冲出性试验，共计3个。

现在，《导则》3的试验方法参照《导则》2中第2层次的试验方法的原理制定，只是试验步骤略有不同。

抽水马桶及排水管冲出试验要根据试样销售目标市场的国家或地区所使用的抽水马桶及其管道坡度的不同来选择试验条件，具体包括试验用抽水马桶牌号、管道长度、管道坡度等，且如果试验评价目标是湿巾产品，那么试样应为此产品的市售状态(如预湿状态)。试验时，试样应该放在抽水马桶桶身中水的中央，而普通卫生纸应先折叠再放在桶身中水的中央。闪冲时观察抽水马桶桶身及排水管撤空情况，观察试样和其他产品或模拟粪便材料进入管道的情况，在工作表上记录每次闪冲将试样冲出的距离。

目标产品试验前先做一个不含待评试样的基准试验，以校正试验系统。试验步骤及所加载材料如表2所示。

在基准试验中，要求管道不会发生堵塞，不需要使用家用吸球进行管道清理，且卫生纸通过的距离在5次闪冲过程中不总是减少。若符合，则试验系统校正完成，系统可以使用。

表2　基准试验顺序

基准试验完成后，按表3加入待评试样进行正式试验。重复试验7次，共计35次闪冲，记录每次闪冲后产品被冲出的距离，根据式(1)计算质心闪冲距离(COM)，绘制质心闪冲距离折线图。

表3　加载待评试样即湿巾的试验顺序

(1)

式中:mi——待评试样质量；

xi——待评试样被冲出的距离；

n——试验次数。

最后，根据验收表(表1)判断产品是否通过第一个试验。

2.2晃荡盒溃烂试验

可冲散性评价的第二个试验晃荡盒溃烂试验(FG502)，它是《导则》3中唯一的一个分散性试验。尽管以前的研究中利用了多种试验方法进行机械性分散试验[7]，但现在都已取消。晃荡盒溃烂试验是将待评试样放在含自来水或废水的塑料晃荡盒中，盒尺寸45 mm×30 mm×16 mm，盒中注水2 L，借助于一套凸轮机构的上下运动持续机械振动3 h，运动幅度68 mm，运动频率50 r/min。最后将所有的试验物倒在12.5 mm孔径的筛网中过滤，收集筛网上的残留试样，进行干燥，重复试验6次，按式(2)计算筛网通过率即溃烂率，并根据表1判断该项是否合格。

(2)

式中：M1——筛网上试样残留质量；

M0——试样初始质量。

2.3家用排水泵试验

家用排水泵试验(FG503)评价试样安全通过家用排水泵的能力，以保证产品不会堵塞排水泵或者积累在排水泵内。欧美国家很多家居建筑中都装有排水泵系统，这与中国的情况不同。特别是地下室中，抽水马桶或其他卫生洁具安装在建筑物主管道之下。

1—抽水马桶(高于水池上部)；2—与抽水马桶相连的排水管； 3—止回阀；4—水池；5—排水泵；6—排气口；7—垂直管道(高于排水泵出口2.4 m)； 8—水平排水管道；9—收集筛网图3　家用排水泵试验系统

家用排水泵试验系统(图3)中的抽水马桶与家用排水泵组件相连。家用排水泵组件由水池和排水泵组成。当水池中的污水积累到一定高度后，通过浮动的或其他的传感器触发系统开关激活排水泵；排水泵通过止回阀向上排出池中液体，并进入一段与水平排水管道(下降斜度为0.01～0.02 )相连的垂直管道。

1个试验序列含12次闪冲，其中6次加载待评试样(表4)。试验至少做10个试验序列。

表4　家用排水泵试验湿巾加载顺序

通常带排水泵组件的抽水马桶设在地下室，只是间歇性地使用。试验被压缩成相隔2 d，即2个为期3 d的试验期。在试验期内，每天按表5加载试样，试验2个序列，间隔至少4 h以上。每个序列需要在1 h内进行12次闪冲，其中6次加载待评试样。每次闪冲后，检查水池水位以确定待评试样是

表5　试验加载时间表

否干扰激活该排水泵组件的开关装置。此外，在排水泵组件的每次运行期间观察试验系统，确定该泵是否在关闭之前能够完全排空水池。每天试验结束时确定待评试样保留在水池中的数量。在完成最后的加载序列时，再次闪冲抽水马桶，触发排水泵组件，将水池内的所有材料清除干净并计数。计算每天(除了第1天)试验结束时的试样数量平均值，并与当天的加载试样数量进行比较，根据表1确定试样的该项测试是否合格。

2.4圆柱沉降试验

圆柱沉降试验(FG504)的目的是评价产品是否在泵站和城市污水处理厂的池塘、化粪池、现场有氧系统和沉降室中沉淀。如果产品不能在化粪池中沉淀，则有可能留在水箱的出水口造成排水问题；如果产品不能在污水泵水池中沉降和积淀，则有可能干扰浮动机构的控制，导致系统的开和关失序，造成系统故障。通过圆柱沉降试验可以向市政管理部门提供有效的证据，证明产品在沉砂池和一级、二级沉淀池的沉降信息，这点非常重要。

试验在一个直径为20 cm的有刻度的含自来水的透明塑料圆柱容器中进行，待评试样的沉降行为可以通过透明的容器观察到。试验用圆柱容器高1.5 m，并在1.0 m高处标有刻度线。试验取被闪冲过的试样，剪成10 cm×10 cm的小块。试样从圆柱容器上口轻轻放入，记录试样下降到1.0 m刻度线的时间为起始时间，降到底部的时间为结束时间。根据两者的时间差计算沉降速度，同时测量留在圆柱容器内的试样经24 h后浮起的高度。评价标准要求至少95%以上数量的试样能够沉降，且沉降速度大于0.1 cm/s；同时95%以上数量的试样不会因为浮力从底部升起超过30 cm的高度。试验重复10次，并根据表1确定该项是否合格。

2.5需氧生物溃烂/降解试验

需氧生物溃烂/降解试验(FG505)用于测试试样在需氧条件下的分散性。本试验包括需氧生物溃烂试验(FG505A)和需氧生物降解试验(FG505B)两部分。试验方法类似于OECD301B和GB/T 21856—2008。

FG505A是测定试样经14 d活性污泥混合浸泡培养后，尺寸小于1 mm碎片的质量分数。而FG505B则是测定试样在含活性污泥的培养盐介质中培养28 d 后CO2的发生量，所得生物降解率取决于试样中的碳含量。整片的产品，如湿巾，做需氧生物溃烂试验；小片试样(<50 mg/L)做需氧生物降解试验。两个试验都是评价试样在污水管道及市政、室外污水处理系统中，在需氧环境下生物溃烂或降解而不影响环境的性能。

FG505A试验混合物包含矿物盐介质培养基，以及活性污泥悬浮液制成的接种物——种菌。活性污泥从产品销售目标市场的城市污水厂中提取。试样、矿物盐介质培养基和种菌在一个2.8 L的长颈烧瓶中培养。取试样质量为1～2 g，使用生物摇床摇动(速度为75 r/min、幅度为5 cm)。试验温度为环境温度或实验室室温[(22±3)℃]。试验时，在长颈烧瓶中加入 1 L含活性污泥悬浮物浓度为2 000～4 500 mg/L 的活性污泥悬浮液。试验终期使用 1 mm 规格的筛网过滤试样，收集筛网上的残留物并烘干后称量，再根据式(2)计算溃烂率。

FG505B参照OECD301B及GB/T 21856—2008，通过收集CO2的生成量计算生物降解率。试验适用于小片试样(< 50 mg/L)，使用低浓度(< 30 mg/L)活性污泥悬浮液。试验温度为(22±3)℃。

最后，根据表1确定该项是否合格。

由于湿巾属于整片产品，故当前收集到的国外可冲散性试验报告都是关于生物溃烂试验的，无生物降解试验的报告。

2.6厌氧生物溃烂/降解试验

FG506包括厌氧生物溃烂试验(FG506A)和厌氧生物降解试验(FG506B)两部分。试验方法类似于OECD311和GB/T 27857—2011。

FG506A是测定试样经28 d的厌氧消化污泥培养后，尺寸小于1 mm碎片的质量分数，以此计算生物溃烂率。而FG506B则是测定产品在含消化污泥的培养盐介质中培养56 d后，小分子气体CO2和CH4的发生量，计算生物降解率，其数值取决于试样中的碳含量。整片的湿巾产品做厌氧生物溃烂试验，小片试样(< 200 mg/L)做厌氧生物降解试验。两个试验都是评价试样在污水管道及市政、室外污水处理系统中，在厌氧环境下试样因生物溃烂或降解而不影响环境的性能。

收集产品目标销售市场当地的市政污水处理厂厌氧消化池二道池中的污泥作为试验用厌氧消化污泥，用1 mm规格筛网过滤后，按GB/T 27857—2011的方法配制成标准试验液。厌氧消化污泥浓度8 000 ～10 000 mg/L，pH 值6～8。单个试验的试样一式3份，试样质量1～2 g。

FG506A在水浴恒温培养箱中进行。试验温度(35±2)℃，试验容器2.0 L，其中含1.5 L消化污泥。在试验终期第28 d时，将容器中物质倒在1 mm规格的筛网上，收集筛网上的物质烘干后称量。以通过量的质量百分比衡量厌氧生物溃烂程度，按式(2)计算生物溃烂率，并根据表1判定该项是否合格。

FG506B根据OECD311和GB/T 27857—2011进行。OECD311是测量标准的工业化学品在厌氧生物条件下生物降解率的试验方法，适合于小片试样(<200 mg /L)，低消化污泥浓度(<3 g/L)。试验温度(35±3)℃。如果试验56 d后，CO2和CH4的产生量超过试样自身质量的70%，则认为试样在此试验条件下可生物降解。

2.7市政排水泵试验

市政排水泵试验(FG507)用于评价试样通过城市污水输送系统中排水泵的可能性。一般来说，当块状物随城市污水一起通过管道流过市政排水泵时，会引起排水泵的电功率增大，且块状物越大、越多，电功率的增加越大，严重时块状物会堵塞排水泵。而当排水泵被堵塞时，电功率消耗会达到最大。本试验通过测定待评试样通过排水泵时电功率的增加程度，评价试样是否会堵塞排水泵。试验时将单片试样放置在正在运行的市政排水泵的入口附近，测定在1 s的时间间隔内，电功率相对于基准线的消耗量。试验系统含一个排水泵(美国ITT集团 Flygt类排水泵，型号C-3085.183)。评价试验前，先做基准试验。在无待评价试样的情况下，运行排水泵到稳定状态，确定功率基准，试验进行10次，计算无待评试样时平均基准泵功率消耗PB。待评试样试验至少重复5次，每次试验60片，需记录每次泵功率消耗(PC)。以式(3)计算泵功率消耗增加值(PI)。

(3)

再以式(4)计算每次试验(60片)的平均泵功率消耗增加值(PA)

(4)

计算超过基准功率10%的试验片数百分比；计算所有试验中，超过基准功率的总的功率增加值平均数；最后计算所有试验中，超过基准功率10%的百分比，当其小于15%时产品合格。

3　结论

(1) 《导则》3作为一个纲领性文件，它与试验方法手册一起，结合了其他专业试验方法，以社会大众放心使用为目标，构成了当今湿巾等用即弃非织造布产品可冲散性评价体系。

(2) 《导则》3的试验方法从旧版本的23个减少到7个，其中冲出试验和机械分散性试验各仅1个，可完全体现产品的可分散性。由于湿巾产品是整块销售，因此产品只做生物溃烂试验，不做生物降解试验。

(3) 可冲散性评价共7个试验。除了沉降试验外，其他6 个试验都以整片样进行，而非试验室经过剪切的小样，试验基本建立在现实生活的基础上，模拟正常家庭生活进行，真实性强，能够保证试验结果用于实际生活。

[1] ADAMS J, REINKE O. Premoistened flushable wiper: US 4164595[P].1979-08-14.

[2] KARAN M. The new generation of dispersible technology[J]. Nonwovens Industry, 2014(4): 14-18.

[3] INDA/EDANA. Guidelines for assessing the flushability of nonwoven disposable nonwovens products [S]. USA: INDA/EDANA，2013.

[4] JONES R B. Testing for flushability, dispersability, and biodegradation of disposable product [J]. Nonwovens World, 2006(4):60-65.

[5] PHILLIP M. Flushable wipes: A tale of two standards [J]. Nonwovens Industry, 2006(4): 14-18.

[6] 宣志强.可冲散性湿巾及其非织造布的技术发展现状[J].纺织导报,2014(12):68-71.

[7] SULZMAIER S. Viloft nonwovens-route to flushability[M/OL]. German： Kelheim Fiber Gmbh, 2007. http://www. Kelheim-fibers.com.

Seven-step tests’ methods for assessing the flushability of nonwoven wet wiper product

XuanZhiqiang

Department of Chemical Industry, Yancheng Institute of Industry Technology, Yancheng 224001, China

In order to let consumers know and understand the flushability of nonwoven wet wipe products before using， and enable to be assured use, evaluation criteria and seven-step tests’ methods for the fushability of nonwoven wet wipe products had been developed in Europe and the United States. The evaluation route, seven-step tests’ methods and acceptance criteria of foreign countries were introduced.

nonwoven，wet wipe, flushability, evaluation, seven-step tests’methods

2015-08-05

宣志强，男，1963年生,高级工程师，副教授,研究方向为特种化纤、非织造布生产技术和相关产品的国际贸易

TS176

A

1004-7093(2016)07-0035-06