精细化学品质量控制检测工作探讨

刘丽婷，杨永忠，白　雷，王　薇，杨　鑫，苏　彤

(1 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，陕西　西安　710065；2 国家能源煤炭分质清洁转化重点实验室，陕西　西安　710065)



精细化学品质量控制检测工作探讨

刘丽婷1,2，杨永忠1,2，白雷1,2，王薇1,2，杨鑫1,2，苏彤1,2

(1 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，陕西西安710065；2 国家能源煤炭分质清洁转化重点实验室，陕西西安710065)

精细化工行业规模持续扩大，竞争日益激烈，高质量的产品是企业生存和发展的根本。精细化学品企业必须开展有效的产品质量控制工作，包括建立产品质量管理体系、制定产品质量标准、进行产品质量评价、开发分析测试方法等。其中，检测工作至关重要，既包括精细化学品常规检测项目开展，也涵盖精细化学品杂质和成分分析的方法开发。做好精细化学品质量控制检测工作有利于全面提升企业精细化工生产的质量管理水平和产品质量水平。

精细化学品；质量控制；检测

我国精细化工行业规模不断扩大，行业销售收入稳步上升，行业利润总额持续增加。尽管精细化学品市场空间巨大，但市场竞争非常激烈。据报道，截至2014年我国精细化工行业规模以上企业数量达到12133家，当中1114家企业出现亏损，亏损企业亏损金额为130.76亿元[1]。生产企业要想在国内甚至世界精细化工市场中站有一席之位，打开精细化学品生产和销售的局面，巩固和扩大市场份额，获得可观的经济收益和利润，就必须要提高产品质量、降低成本和增强市场竞争力。

需求方通常将精细化学品的产品质量作为购买的首要标准，其次才考虑价格等其它因素。在国际市场上，产品的质量还是要由最终用户的使用效果来评价，许多大公司往往根据自己的需要自行建立一套质量标准，作为选择供应商的主要依据。对于精细化学品生产企业来说，更是要将产品质量放在第一，以高质量的产品打造良好的社会品牌和信誉。因此，精细化学品企业必须开展有效的产品质量控制工作，包括建立产品质量管理体系、制定产品质量标准、进行产品质量评价、开发分析测试方法等。

1　精细化学品的质量标准特征

精细化学品可以分为两种类型：一类是可以通过化学反应直接得到，用化学式表示其成分、组分单一、加工度高、质量要求高的化工产品，如医药、农药的原料，化学试剂、合成香料，合成染料，功能聚合物等。该类精细化学品的质量标准具有主含量高、杂质含量低的特征，且技术要求中项目指标优于一般优等工业品，还增加了新的杂质限制以及特殊的物化指标[2]。

另一类是由若干种化合物组成的复合物或配合物，如牌号众多的染料、复合农药、医药制剂、复合香精、化妆品、涂料、化纤油剂、黏合剂、油墨等。这一类精细化学品侧重于最终使用性能，它的使用性能不仅取决于主含量，也与添加剂、填充物、助剂的种类和使用量密切相关。这类精细化学品的质量标准不仅包括主含量和添加剂、填充物、助剂的含量，还有常规物理指标，如密度、粘度、酸碱度、细度、遮盖度、硬度、悬浮率等[2]。

2　精细化学品质量控制检测工作

2.1精细化学品检验的基本知识

精细化学品检验的任务是利用化学分析、仪器分析、生化分析、物性测定等手段，来确定精细化学品生产过程中物料的化学成分和含量，以及精细化学品本身的使用性能、安全性、卫生指标、理化指标等是否符合国家规定的质量标准[3]。精细化学品成品、半成品和原材料的检验遵循基本的程序，主要包括试样的采集、方法的选择、样品的测定和检验结果的审查四个步骤。

精细化学品往往具有比较复杂的组成，在检验中需要依据一定的方法，对其主要成分及重要的杂质成分做检验。其检验方法有不同的分类，根据测定原理可分为化学分析法和仪器分析法，根据生产及要求可分为快速分析法和标准分析法[4]。仪器分析具有快速、准确的优点，但化学分析法成本低廉，故目前仍大量采用，随着分析仪器在企业的拥有率不断上升，仪器分析法的应用越来越普遍。企业内部的生产过程检测和半成品检验多采用快速分析法，而标准分析方法通常用于企业成品检验、国家质量监督检验和质量仲裁等方面。

2.2精细化学品通常检测项目

精细化学品质量控制的通常检测项目包括：精细化学品的采样和抽检方法、密度的测定、熔点和凝固点的测定、沸点和沸程的测定、折射率的测定、旋光本领的测定、水分的测定、色度的测定、pH的测定、电导率的测定、黏度的测定、闪点和燃点的测定等。

对于不同类别的精细化学品，日用化工产品(表面活性剂、洗涤用品、化妆品、香料香精、涂料染料和颜料)的检验、油墨的检验、胶黏剂的检验以及其他精细化学品(食品添加剂、化学试剂、农药)的检验，也有其特定的检测项目。例如对于油脂的检验，油脂物理性能、水分和挥发分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物、总脂肪物、氧化脂肪酸等测定是其通常的检测项目。对于化妆品的检验，则需要进行稳定性试验、有害元素含量分析、微生物检验等。

2.3精细化学品的成分分析

精细化学品的成分分析一般采用光谱(紫外、红外、拉曼、原子吸收、原子发射、原子荧光)；波谱(氢谱核磁共振、碳谱核磁共振、二维核磁共振)；色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱)；质谱(质谱仪、气质联用、液质联用、电感耦合等离子体质谱)；能谱(X射线荧光光谱、X射线衍射光谱)；热谱(热重分析仪、示差扫描量热仪、热重红外联用仪)；物性(粒度分析、物理吸附、化学吸附)等多种仪器测试手段对样品进行全面表征，通过多种前处理技术对样品进行分离并和分析方法联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确定组分的结构和含量，全面了解样品。

精细化学品的成分分析一般有以下几个步骤：首先，样品前处理。通过多种样品前处理技术将待分析物分离、处理成可供大型仪器分析的状态，包括烘干、蒸馏、过滤、提纯、萃取、离心等处理方法。其次，仪器检测。将处理好的样品根据不同测试目的选择相应分析仪器进行上机测试，得到关于样品的各种谱图，包括光谱、波谱、色谱、质谱、能谱、热谱等。最后，谱图分析和验证。将样品谱图对照各种数据库图谱进行定性定量分析和数据计算，并根据经验分析推测，最终确定待分析物的各组分成分结构和含量多少以及相应的基础配方体系。

图1　精细化学品成分分析研究步骤

2.4精细化学品的杂质分析

精细化学品中可能会存在各种杂质，其来源可能是反应物和含有杂质及其在给定工艺下生成的中间产物和副产物包括异构体，产品在贮藏、运输过程中发生降解、聚合、品型转变而产生的杂质，溶剂(溶媒)残留，氧化还原剂、催化剂等其它残留，人为添加的稳定剂如抗氧化剂等，以及其它偶然失误造成的杂质[5]。任何微量存在的杂质都有可能导致精细化学品应用在不同使用目的过程中效果受到影响。

因此，必须弄清精细化学品中关键杂质的具体成分和含量，可以通过建立原料与每一步反应产物的色谱指纹图谱对精细化学品进行严格的质量控制。具体可以采用气相色谱、液相色谱、气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用等技术，以杂质组学的研究方式，建立精细化学品的色谱指纹图谱，将其作为控制精细化学品质量的一个关键指标，并且也建立相应的原材料、包装物、半成品、成品的质量控制指纹图谱[6-7]。

3　精细化学品质量控制检测工作的效益

精细化学品质量控制检测工作能够为精细化工生产企业带来一定的经济效益。第一，增加产品销售收入。可以为企业精细化学品生产提供及时有效的指导和服务，促进产品质量的提高，增强产品在国内国际市场的竞争力，有利于快速占领市场和获取更多市场份额，增加企业的产品销售收入。第二，节约研发成本。企业精细化学品分析测试方法开发后，可以及时有效地进行产品成分和杂质分析，进一步加快研发过程，降低研发成本。第三，节约生产成本。能够科学、公正、客观地评价精细化学品生产质量的状况，有效预测、预报、预防生产过程中的残次品，从而降低生产成本。

精细化学品质量控制检测工作还将为精细化工生产企业产生良好的社会效益。第一，将有利于推动国家精细化工产业发展，产品企业标准的研究，生产工艺改造和新产品的开发等工作。第二，为精细化工生产企业提供科学、公正、准确、及时、方便的检验服务，促进企业提高产品质量，帮助企业做大做强，进而提高产品的国内国际市场占有率。第三，可为企业对精细化学品的产品质量控制提供强有力的技术支撑，引领企业走质量取胜的道路，从而达到促进经济发展的目的。

4　结　语

国家正在大力发展精细化工行业，打造规模化精细化工产业。我国精细化工行业以中小企业居多，精细化工生产企业在精细化学品的研发、生产和管理方面还存在产品质量管理体系

建立不完善、产品质量标准制定不全、产品质量评价不够、分析测试方法缺少等问题。面对这样的形势，做好精细化学品质量控制检测工作将有利于全面提升企业精细化工生产的质量管理水平和产品质量水平，服务于国家规模化精细化工产业的打造，成为精细化工企业未来发展的迫切需要。

[1]智妍咨询集团.2016-2022年中国精细化工市场态势调查与投资前景战略研究报告[OL]. http://www.chyxx.com/research/201511/355151.html.

[2]梁祖义.从质量标准看精细化学品内涵[J].化工标准·计量·质量,2001(06):19-20.

[3]马占玲.精细化学品及其检验[M].北京:化学工业出版社,2011:1.

[4]龚盛昭.精细化学品检验技术[M].北京:科学出版社,2006:1-2.

[5]练鸿振.关于精细化工中间体色谱指纹图谱的思考[J].精细化工中间体,2004,34(6):1-6.

[6]李丹妮,练鸿振,徐拥军.氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究[J].质谱学报,2004,25(4):229-231.

[7]梁慧,邓洁薇,杨运云.高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究[J].分析测试学报,2014,33(3):144-149.

Discussion on Detection Work in Quality Control of Fine Chemicals

LIU Li-ting1,2, YANG Yong-zhong1,2, BAI Lei1,2, WANG Wei1,2, YANG Xin1,2, SU Tong1,2

(1 Shaanxi Coal and Chemical Technology Institute Co., Ltd., Shaanxi Xi’an 710065;2StateEnergyKeyLaboratoryofClearCoalGradingConversion,ShaanxiXi’an710065,China)

The scale of fine chemical industry continues to expand, and the market competition is increasingly intense, therefore the high quality of products is the basis for an enterprise to survive and develop. Fine chemicals enterprises must carry out effective quality control work, including setting up product quality management system, making product quality standards, evaluating product quality, developing analysis test methods, and so on. Among them, the detection work is crucial, both conventional testing projects of fine chemicals, also covers the analysis method development for impurities and composition analysis of fine chemicals. Do well the testing work in quality control of fine chemicals is helpful to improve product quality and quality management of fine chemical production.

fine chemicals; quality control; detection

刘丽婷(1985-)，女，博士，工程师，研究方向为煤炭分质利用转化和分析测试技术开发。

O656.3

A

1001-9677(2016)014-0037-03