毓麟Ⅲ号胶囊中显微和薄层色谱鉴别

2016-08-22郭娇娜吉林省白城市食品药品检验所吉林白城137000

中国卫生产业 2016年16期

郭娇娜吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城137000

毓麟Ⅲ号胶囊中显微和薄层色谱鉴别

郭娇娜
吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城137000

毓麟Ⅲ号胶囊在《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》的基础上，增加了该药品显微鉴别和薄层色谱定性鉴别。建立薄层色谱法鉴别毓麟Ⅲ号胶囊中的主要成分苍术，用甲醇提取，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9: 2）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；远志用甲醇提取，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3:0.5）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；淫羊藿用乙醇提取，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色荧光斑点；建立显微鉴别根据茯苓和香附的特征鉴别茯苓香附的存在。

薄层色谱鉴别；苍术；淫羊藿

［Abstract］The microscopic and thin-layer chromatography qualitative identification of Yulin III capsule is added on the basis of the Jilin Province Food and Drug Administration Medical Institution Preparation Standard（Trial）.Themain components of Yulin III capsule are identified by establishing the thin-layer chromatographymethod，rhizoma atractylodis is extracted withmethyl alcohol，with petroleum ether（60～90℃）-acetone（9:2）as the developing solvent，spraying with 10%sulfuric acid ethyl alcohol solution，heated to clear spot color；polygala tenuifolia is extracted withmethyl alcohol，with chloroform-methanol-water（6:3:0.5）as the developing solvent，spraying with 10%sulfuric acid ethyl alcohol solution，heated to clear spot color；herba epimedii is extracted with methyl alcohol，with ethyl acetate-butanone-formic acid-water（10:1:1:1）as the developing solvent，spraying with aluminum chloride test solution and viewed by ultraviolet（365 nm），and the fluorescent speckle in the same color is showed at the corresponding positions compared to the controls，the existence of poria and rhizoma cyperi is identified according to their features by establishingmicroscopic identification.

［Key words］Thin-layer chromatography identification；Rhizoma atractylodis；Herba epimedii

毓麟Ⅲ号胶囊为医疗机构制剂品种，批准文号：吉药制字Z20130571。该制剂现行标准《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》，标准编号：JLZJ-ZB-0571-2013。该次药品标准提高共收到样品3批，长春中西医结合医院提供样品，批号：20130901、20130902、20130903。根据吉林省医疗机构制剂再注册技术要求，在《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》的基础上，增加了显微特征鉴别项，增加了苍术、淫羊藿、远志的薄层色谱鉴别。

1　显微鉴别与薄层色谱鉴别

1.1显微鉴别

取本品粉末，置显微镜下观察：不规则颗粒状团块和分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8μm（茯苓）。分泌细胞类圆形，直径35～72μm，内含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围5～8个细胞作放射状环列（香附）。

1.2薄层色谱鉴别

1.2.1仪器与试药

（1）仪器。Sartorius BSA223电子天平、202-OAB恒温干燥箱。

（2）试药。对照药材：苍术（中国生物制品检定所，批号：10080-200915），水为纯化水，其它试剂均为分析醇。

（3）方法与结果。①供试品溶液的制备。本品内容物5 g，加甲醇10mL，超声处理20 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备。取苍术对照药材0.8 g，加甲醇10 mL，超声处理20 min，滤过，取滤液作为对照药材溶液。③阴性样品溶液的制备。取不含苍术的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。④展开剂与显色条件。吸取上述两种溶液各6μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。⑤结果。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

图1　苍术薄层色谱图

1.2.2仪器与试药

（1）仪器。Sartorius BSA223电子天平、202-OAB恒温干燥箱。

（2）试药。对照药材：远志（中国生物制品检定所，批号：10080-201010），水为纯化水，其它试剂均为分析醇。

（3）方法与结果。①供试品溶液的制备。取本品内容物5 g，加70%甲醇20 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备。取远志对照药材1 g，加70%甲醇20mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。③阴性样品溶液的制备。取不含远志的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。④展开剂与显色条件。吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6:3: 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图2。⑤结果。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

注：1、样品1 2、样品2 3、样品3 4、对照药材5、阴性。

1.2.3仪器与试药

（1）仪器。Sartorius BSA223电子天平、Sartorius BT25电子天平、上海精科WFH紫外暗箱。

（2）试药。对照药材：淫羊藿（中国生物制品检定所，批号：10080-201010），对照品：淫羊藿苷（中国生物制品检定所，批号：100702-201210）水为纯化水，其它试剂均为分析醇。

（3）方法与结果。

①供试品溶液的制备。取本品粉末5 g，加乙醇10mL，温浸30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备。淫羊藿对照药材1 g，加乙醇10 mL，温浸30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品10mg，精密称定，加甲醇100mL制成每1mL含100μg的溶液，作为对照品溶液。③阴性样品溶液的制备。取不含淫羊藿的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。④展开剂与显色条件。吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色荧光斑点。见图3。⑤结果。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色荧光斑点。阴性对照无干扰。