微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素*

乔丹丹，李玉红，郭乃妮，赵　维，吴　杨，王　茹

（咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000）

微波消解-ICP-AES测大米中六种矿物元素*

乔丹丹，李玉红，郭乃妮，赵维，吴杨，王茹

（咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000）

建立了用HNO3+H2O2湿法微波消解制样品，直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定大米6种锌铜锰铬铁镉矿物元素的分析方法。此方法的检出限为0.001～0.058mg·L-1之间，测量元素含量 Zn：17.12～23.80mg·kg-1，Cu：0.63～12.65mg·kg-1，Mn：8.68～13.40mg·kg-1，Cr：0.037～0.080mg·kg-1，Fe：17.39～58.57mg·kg-1，Cd：0～0.023mg·kg-1。测定结果为食用大米提供基础数据。

电感耦合等离子体发射光谱；微波消解；矿物元素；大米

大米（rice）是人类补充营养素的基础食物，除了富含75%左右碳水化合物外，还含有7%～8%蛋白质、1.3%～1.8%脂肪、并含有丰富的B族维生素及多种矿物质，能为人体提供全面的营养。所以被誉为“五谷之首”。目前，大米中矿物质的检测方法主要有示波极谱法［1］、近红外光谱法［2］、原子吸收光谱法［3-5］等。示波极谱法测定矿物质元素所需试剂配制复杂；近红外光谱法是通过有机物的变化而间接检测矿物质；原子吸收光谱法只能逐一对单一元素进行分析，需处理大量样品。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）具有同时测定多元素定量分析、检出限低、稳定性好等特点。本文采用微波消解处理样品，运用ICP-AES法对样品进行测定，适合大米矿物质的测定。

1　实验部分

1.1材料、试剂及仪器设备

大米当地市场袋装样品；高纯Ar（≥99.999%武汉纽瑞德特种气体有限公司）；自制二次蒸馏水（电阻率≥18MΩ·cm-1），浓HNO3（质量分数69%）、H2O2（质量分数30%）均为国产分析纯；国家有色金属及电子材料分析测试中心多元素标准溶液（Fe、Zn、Mn、Cu、Cd、Cr等，质量浓度100 μg·mL-1，介质2.5mol·L-1HNO3）。

ICP 715-ES全谱直读电感耦（美国Varian公司）；合等离子体原子发射光谱仪（美国Varian公司）；DZF—6020型真空干燥箱（上海琅轩实验设备有限公司）；ECH-1型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；BS-224S电子分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）。

1.2方法

1.2.1样品预处理采集的样品大米用蒸馏水清洗干净，放到90℃的烘箱中烘干，取出，用研钵研成超微粉末状过80目筛，四分法缩分至15g，存放干燥器中备用。用电子天平精确称量经处理过大米样品0.5g于消解罐中，加入5mL浓硝酸、2mL H2O2混合均匀，不加盖，放到约110℃加热板上加热大约15min，再加入2mL浓HNO3和1mL H2O2，加盖密封，开始消解，微波消解程序见表1。待消解结束，取出消解罐待冷却，开罐，敞口再次放入约110℃加热板上加热至无黄烟冒出，溶液清澈透明。将液体倒入小烧杯中，用超纯水冲洗消解罐，移至50mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀，备用。

表1　微波消解程序Tab.1　Procedure of digestion by microwaves

1.2.2仪器工作条件化仪器工作参数见表2。

表2　ICP-AES工作参数Tab.2　Instrumental parameters

2　结果与分析

2.1元素的鉴定与定量分析

全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP 715-ES）系统软件ICP ExpertTMⅡ中的半定量分析程序SemiQuant Worksheet 715对样品中的元素进行分析，此程序能同时测定分析69中元素的原子发射光谱图，通过分析原子发射光谱图中谱线强度及有关数据，可知样品中含有那些元素。依次将标准溶液、空白溶液、样品溶液分别引入ICP-AES，由ExpertTMII操作软件分析数据，知样品中含有K、Ti、Sn、Ni、Al、Co、Ga、As、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Zn、V等24种矿物质元素，比较样品中的Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd含量。

2.2ICP-AEP法待测元素分析波长和检出限

ICP-AES具有多元素、同一元素多谱线同时测定及同步背景校正的功能。分析线的选择直接影响测定结果的准确性，遵循共存元素干扰谱线少、灵敏度高、精密度好的原则，综合考虑选择出各元素的最佳分析波长。在仪器的最佳测试条件下，测定消解后的空白溶液11次，其结果3倍标准偏差为检出限。待测元素波长和检出限见表3。

表3　分析线及元素检出限Tab.3　Analytical lines and detection limits of the element

2.3大米中元素含量的分析

4种大米中Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd含量比较见表4。

表4　样品中元素含量的测定结果（n=6）Tab.4　Determination results of elements in sample（n=6）

由表4可知，银川大米锌含量较高；宁夏大米铁含量较高；其中五常市大米含镉量无；吉林大米镉含量超标（0.2mg·kg-1），为了确保人体健康，市民食物尽量多样化，通过膳食多样化来降低某种食物中可能存在的污染物风险。

3　结论

本文建立的全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法，分析测定方法重现性好，精密度高，线性范围宽，并且该操作简单方便，快速并可同时测多种元素。大米样品矿物质含量的差异性，告知市民食物尽量多样化，产地多样化，通过膳食多样化来降低某种食物中可能存在的污染物风险。

［1］ 宗水珍，钱小英，陈俊，等.示波极谱法连续测定太湖流域大米中锌、铁、锰、铜、铅、镉［J］.常熟理工学院学报（自然科学版），2008，22（8）：51-55.

［2］ 齐龙，朱克卫，马旭，等.近红外光谱分析技术在大米检测中的应用［J］.农机化研究，2011，32（7）：22-25.

［1］ 刘运华，丁冶春，范小娜.火焰和石墨炉原子吸收光谱法对大米中金属元素含量的测定分析［J］.微量元素科学，2006，13（12）：50-52.

［2］ 廖晓峰，于荣.火焰原子吸收法测定市售大米中的微量元素［J］.广州化工，2013，41（4）：146-160.

［3］ 吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究［J］.微量元素与健康究，2000，17（4）：46-47.

［4］ 陈聪，韩淑君.微波消解-原子吸收光谱法测定大米中铁锰铜锌［J］.现代科技，2009，8（8）：102-103.

［5］ 包莫日根高娃，许良，屈海岭.蒙古炒米中六种微量元素的FAAS法测定［J］.食品研究与开发，2009，30（3）：117-119.

Determination of six elements in rice with microware digestion and ICP-AES*

QIAO Dan-dan，LI Yu-hong，GUO Nai-ni，ZHAO Wei，WU Yang，WANG Ru
（School of Chemisitry and Chemical Engineering，Xianyang Normal College，Xianyang 712000，China）

After prepared samples was digested by microwave with HNO3+H2O2solution，the contents of the 6 mineral elements in rice such as Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry.The detective limits were in the range of 0.001～0.058mg·L-1，the content of the measurement elements Zn：17.12～23.80mg·kg-1，Cu：0.63～12.65mg·kg-1，Mn：8.68～13.40mg·kg-1，Cr：0.037～0.080mg·kg-1，Fe：17.39～58.57mg·kg-1，Cd：0～0.023mg·kg-1.The measurement results provide basic data for the consumption of rice.

ICP-AES；microwave decomposition；mineral elements；rice

O657.31

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160731

2016-04-05

国家大学生创新创业训练计划项目（201410722004）；陕西省大学生创新创业训练项目（1721）；陕西省教育厅专项科研项目（14JK1799）；陕西省自然科学基金项目（2013JM2016）；咸阳师范学院专项科研项目（15XSYK042）

乔丹丹（1992-），女（汉），陕西榆林，在读本科生。
导师简介：李玉红（1980-），女（汉），陕西咸阳，咸阳师范学院高级工程师，主要从事分析方面研究。