化肥中氮和氯连续检测方法试验

孙彩丽

摘要：为提高化肥中氮和氯的检测效率，将常用的甲醛检测法和莫尔检测法结合起来，对氮和氯进行连续性检测。对比试验结果表明：与标准测定方法相比，此法检测结果相对准确，检测条件容易控制，有很强的可行性。

关键词：氮；氯；试验；化肥；连续检测

中图分类号：S14-33 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）05-0005-02

目前，检测氮、氯元素时一般是将两种元素的检测分开进行，分别进行称样和检测。整个检测过程所需时间相对较长，而且需要对检测条件和环境进行严格控制。为此，通过试验测试甲醛检测法和莫尔检测法相结合的形式，并进行对照分析，旨在提升化肥中氮和氯的检测效率。

1 检测原理

对化肥中氮和氯等成分进行检测，主要是根据相关的化学反应原理进行。在适量的样品中加入甲醛溶液，甲醛会与样品发生反应，最终生成甲基四胺和酸，然后以酚酞为指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成酸。其具体的化学反应方程式为：

滴定至终点后的溶液再以铬酸钾为指示剂，以硝酸银为标准溶液进行滴定。因为氯化银的溶解度比铬酸银小，所以当出现砖红色铬酸银沉淀时，指示达到滴定终点，化学反应方程式如下：

2 试剂

0.1 mol/L NaOH（AR）：按照GB/T601-2002配制；0.1 mol/L AgNO3（AR）：按照GB/T601-2002配制；甲醛溶液（25%）：按照GB/T3600-2000配制；酚酞（1%乙醇溶液）；甲基红（0.1%的乙醇溶液）；铬酸钾指示剂（5%质量分数溶液）；pH 8.5的参比溶液：按照GB/T3600-2000配制。

3 检测方法

称取0.2 g制备好的样品（精确至0.000 2 g），置于250 mL锥形瓶中，加入约40 mL水使样品溶解后，加入一滴甲基红指示剂，用氢氧化钠（0.1 mol/L）或硫酸（0.1 mol/L）调节溶液使呈橙色。然后加入3 mL 25%的甲醛溶液，再加入2～3滴酚酞指示剂，摇匀，静置5 min，用0.1 mol/L的NaOH标准溶液滴定至颜色与pH8.5参比溶液所呈现的颜色相同，且1 min内颜色不消失时即为滴定终点，同时做空白试验。根据消耗NaOH标准溶液的净体积和浓度计算样品中的氮含量。

在滴定过氮的溶液中加入1 mL 5%的K2CrO4 溶液，不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色沉淀即为滴定终点，同时做空白试验。根据消耗的AgNO3溶液净体积和浓度计算样品中的氯含量。

上述检测方法与标准检测方法的测定结果见表1。

应用上述试验方法和标准检测方法进行多次试验，将所得的氮和氯含量进行对比可以看出，与标准检测方法相比，甲醛检测法与莫尔检测法相结合的新方法不存在结果误差，说明此检测方法具有准确性、可行性。

4 结论

莫尔检测法是一种最为常见的氯离子检测方法，将其与甲醛检测方法有效融合，对化肥中氮和氯含量进行检测，是一种非常有效的方法，操作简单，精确度也很高。同时，此方法对检测条件并没有过多要求，操作人员容易控制，适用性非常强。尽管甲醛溶液检测方法与莫尔检测法并不需要过多的检测条件，但是试验样品质量一定要达到十分精确的程度，否则会影响计算结果。

参考文献

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[3] 吕文涛.提高化肥分析检验准确度方法的探讨[J].中国石油和化工标准与质量，2011（12）：19.

Abstract： In order to increase the efficiency of detecting nitrogen and chlorine in chemical fertilizer， the common formaldehyde detection method and Mol detection method were combined to make continuous detection of nitrogen and chlorine. The results of the contrast test showed that： Compared with standard detection method， the result from this detection method is relative accuracy， and the detection condition is easy to control， therefore it has great feasibility.

Key words： nitrogen； chlorine； experiment； chemical fertilizer； continuous detection