“从茶叶中提取咖啡因”实验的改进与研究总结

王船英，宋海南

（安徽医学高等专科学校，安徽　合肥　230601）

“从茶叶中提取咖啡因”实验的改进与研究总结

王船英，宋海南

（安徽医学高等专科学校，安徽合肥230601）

从茶叶中提取咖啡因是高等医学院校有机化学实训中的一个经典实验项目，该实验让学生了解天然产物的提取方法和原理，掌握提取、蒸馏、升华的操作技能.但实验操作繁琐、耗时长，在实验过程中会出现做不成功或者提取出的咖啡因晶体短小且产量低等现象.为了解决这些问题，通过选择红茶作为原料，优化实验装置和选择95%乙醇为提取剂等措施对实验进行改进，缩短了实验时间，提高了实验成功率和咖啡因产量.

茶叶；咖啡因；改进

咖啡因又称咖啡碱，是茶叶中的一种生物碱，呈弱碱性，常以盐或游离状态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇等有机溶剂，微溶于水.咖啡因为白色针状晶体，含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华，熔点234.5℃.［1］在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂，具有兴奋大脑皮层和神经中枢、增强机体免疫功能、强心利尿等药理作用.作为添加剂也广泛用于制药及一些高级饮料和香烟中，也是治感冒药复方阿斯匹林（APC）的重要组分，具有重要的药用价值.［2，3］由此看出，咖啡因的应用前景广阔.世界上咖啡因的最主要来源是咖啡豆，茶叶是另一个重要来源，大学化学实验“从茶叶中提取咖啡因”介绍的是实验室提取咖啡因的方法和过程.针对原实验中出现的实验耗时长、产品产率低等问题，本着安全、高效、经济、环保的原则，对实验进行改进和总结.

1　实验部分

1.1仪器

天平、索氏提取器、电加热套、蒸馏装置、布套筒、蒸发皿、漏斗、熔点测定仪.

1.2试剂和药品

95%乙醇、茶叶、沸石、氧化钙.

1.3实验方法与过程

称取10g茶叶末，放入布套筒中，再将布套筒放入索氏提取器里.在250毫升圆底烧瓶内加入90毫升95%乙醇和几粒沸石，用电加热套加热约1h.连续提取到提取液颜色很浅为止.稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中.加入8g研细的生石灰粉末，和残液混合均匀.将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上，用蒸气浴蒸干.最后将蒸发皿放在石棉网上用小火焙炒片刻，务必使水分全部除去.将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上，上面再倒扣一个大小合适的漏斗，用酒精灯加热升华.当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却到100℃左右.取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用小刀仔细地把附在滤纸上的晶体刮下.残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全.合并两次收集到的晶体，称重，并测定熔点，计算产率.

1.4结果

得到白色针状晶体，经称重质量为0.28克，取少量晶体，用熔点测定仪测得其熔点为234.5℃，与文献值［1］相符.

2　讨论

2.1原料

2.1.1原料的选择

在1.3的实验方法下采用红茶、绿茶、花茶作为原料平行做三次实验，得到的咖啡因产量结果如下表:

茶叶　红茶（祁门红茶）绿茶（黄山毛峰）花茶（茉莉花）咖啡因产量1　0.25g　0.20g　0.15g 2　0.26g　0.21g　0.10g 3　0.28g　0.18g　0.13g平均值　0.26g　0.20g　0.13g

根据三次实验的平均值可以看出，红茶中咖啡因含量最高，可以用红茶来做实验，提高咖啡因的产量.

2.1.2原料的处理

有学生在实验前忽略了对茶叶原料的处理，将茶叶未经碾碎直接装入布套筒，实验所得咖啡因产量明显低于将茶叶碾碎过进行实验所得到的产量.

2.2实验装置的优化

2.2.1用布套筒取代滤纸筒

在大部分实验教材中用滤纸来折叠套筒装入茶叶末，在实际操作过程中，经常出现滤纸筒折叠不严实，茶叶末渗出堵塞虹吸管的现象，导致实验的失败.且使用滤纸筒不够经济、环保，改进后的实验用布套筒来代替滤纸筒，避免了上述缺点，易操作，布套筒还可以重复使用，符合绿色化学理念，增强学生环保意识.

2.2.2采用电加热套代替酒精灯

原教材中用酒精灯水浴加热，实验耗时长，大部分同学无法在正常课时内完成实验.勉强完成实验的同学由于茶叶萃取得不够充分，得到的咖啡因产率也很低.现采用电加热套来代替酒精灯，升温快，温度高且可以自由调节温度，虹吸时间可以由2.5h缩短至1h.操作起来更方便、快捷.

2.2.3用升降台来代替固定铁圈

在后面咖啡因的升华操作中，原教材中将蒸发皿放在固定的铁圈上进行加热升华，在调节酒精灯火焰高度时很不方便，极容易导致产品碳化，实验失败.改进后的实验将酒精灯放在升降架上，如下图［4］所示，这样，可以很方便的控制酒精灯与蒸发皿之间的距离.不会因为距离太近而碳化，也不会因为距离太远导致升华不完全、产率低.

2.3提取剂的选择

茶叶中提取咖啡因的实验，传统的提取方法主要有溶剂提取法、离子沉淀法、超声波提取法和超临界流体萃取法等，而分离方法有柱色谱法、大孔吸附树脂法、高速逆流色谱法和膜分离法等.［5］结合我校化学实验室实际条件，遵循经济、高效、环保的原则，我们采取方便安全的乙醇提取法来经行对比试验以确定不同浓度的乙醇对咖啡因产量的影响.以红茶为原料，以不同浓度的乙醇为提取剂，三次实验所得咖啡因产量结见下表:

乙醇　75%乙醇　80%乙醇　95%乙醇　无水乙醇咖啡因产量1　0.20g　0.20g　0.25g　0.21g 2　0.19g　0.21g　0.26g　0.23g 3　0.22g　0.23g　0.28g　0.23g

由上表可知，以红茶为原料，以95%乙醇为提取剂，咖啡因产量最高.

2.4咖啡因粗品的处理

2.4.1焙炒粗品

在以往的实验中，部分同学实验失败的原因是未将咖啡因粗品焙炒充分，水分未除干净就将滤纸倒扣在蒸发皿上，以至于在升华过程中，挥发出来的水蒸气溶解了咖啡因晶体，导致产率降低.

2.4.2咖啡因升华

传统实验中，咖啡因粗品升华一次所得晶体的量即为最后产量.改进后的实验，可以将蒸发皿中咖啡因粗品进行二次升华，将两次升华后的晶体集中为实验提取的咖啡因产量.此举可以使咖啡因充分升华，提高咖啡因产量.

3　结论

本文对茶叶中提取咖啡因的实验中存在的问题主要从原料的选取、实验装置的改进、提取剂的选择和一些细节处理等方面进行了改进和总结，改进后的实验取得了理想的效果，缩短了实验时间，也明显提高了咖啡因的产量，对学生今后进行该实验具有较好的指导意义.

〔1〕尤秀丽，林璇.从茶叶中提取咖啡因实验方法的改进［J］.漳州师范学院学报，2012（3）：73-76.

〔2〕李晓林，鹿海真，等.茶叶中提取天然咖啡因的方法改进［J］.山东师范大学学报（自然科学版），2007，22（2）：139-140.

〔3〕尤秀丽，林璇.从茶叶中提取咖啡因实验方法的改进［J］.漳州师范学院学报，2012（3）：73-76.

〔4〕吕守茂，祝巨，俞远志，等.茶叶中提取咖啡因实验装置的改进 ［J］.实验室研究与探索，2009，28（5）：32-33.

〔5〕白清清，刘永峰，等.茶叶中茶多酚提取分离技术的研究进展［J］.药物评价研究，2012，35（3）：224-228.

R284.1

A

1673-260X（2016）07-0041-02

2016-04-12

省级课题项目（2014gxk090）药物化学实用技术