棉织物阳离子改性及艾蒿天然色素染色

任洪利，吴赞敏，李志强

(1.天津工业大学 ，天津 300387;2.天津工业大学 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387 )



棉织物阳离子改性及艾蒿天然色素染色

任洪利1，2，吴赞敏1，2，李志强1，2

(1.天津工业大学 ，天津 300387;2.天津工业大学 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387 )

摘要：艾蒿天然色素在水中以染料阴离子的形式存在，与棉纤维亲和力低。为提高染色深度及牢度，采用阳离子改性剂LD-8202对棉纤维进行改性，文章探讨了改性剂用量、改性时间、Na2CO3用量及改性温度对棉织物染色性能的影响，通过单因素实验和正交实验优化了改性工艺。通过UPF值测试得知，艾蒿色素可以赋予改性棉织物良好的抗紫外性。

关键词：棉织物；改性；艾蒿；抗紫外

1　前言

天然染料的使用有着悠久的历史，其环境相容性和生物可降解性是合成染料无法比拟的，天然染料的开发符合我国建设环境友好型社会的的理念[1]。此外，部分天然染料还有药用价值，使得染色后的织物具有保健功能[2-3]。

艾蒿，又名艾叶、艾草，为菊科类多年生草本植物。艾蒿生物资源丰富，在我国东北地区、华北地区、华东地区均有广泛分布[4]。其主要成分包括：挥发油类、黄酮类、桉叶烷类和三菇类化合物[5-6]。艾蒿在我国古代常用作中药使用，具有利尿、解热、净血和补血的功能；其气味有驱蚊、松弛紧张的作用，同时也可以起到稳定情绪、镇定身心的功能[7]。艾蒿中的黄酮类化合物具有很强的抗氧化性，能够起到抗氧化、抑菌和清除自由基等作用，具有很好的开发利用价值[8-9]。以艾蒿色素提取液直接上染棉织物，上染率及染色牢度极低，不具备研究价值。

本实验采用阳离子改性剂LD-8202对棉织物进行改性，使其在水中带正电，增大与艾蒿天然染料的亲和力，以提高染色深度及牢度。

2　实验部分

2.1实验材料及试剂

棉织物18.2/18.2 268/268(半漂)、艾蒿(产自河南洛阳)、阳离子改性剂LD-8202、氢氧化钠(分析纯)、盐酸(分析纯)、Na2CO3(分析纯)等。

2.2实验仪器

电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)、高速中药粉碎机(郑州长城科技贸工有限公司)、恒温水浴锅(天津市中环实验电炉有限公司)、Data Color SF 600 Plus电脑测色仪(美国Data Color 公司)、耐洗色牢度试验机(江苏省无锡县纺织仪器厂)、摩擦牢度仪(温州方圆仪器有限公司)、酸度计(天津市盛邦电器厂)、防紫外测试系统(英国SDL公司)。

2.3艾蒿色素的提取

将干燥的艾蒿在粉碎机中粉碎处理，过60目筛，称取一定质量的艾蒿粉末，用无水乙醇按1∶15的比例溶解，调整其pH=7，在70℃的超声波清洗机中浸提40min，取出后立即用循环真空泵抽虑，然后经离心机离心，取上层清液稀释2倍后作为染液进行染色。

2.4棉纤维改性

对棉纤维改性工艺流程如图1所示。

图1　棉纤维改性工艺流程

在进行改性工艺前，先将棉织物在室温下用渗透剂处理5min以保证改性效果，室温下加入改性剂处理10min后加入Na2CO3并逐步升温，在规定温度下改性一定时间后取出水洗烘干，分别在不同梯度的改性剂用量、改性温度、改性时间及Na2CO3用量下进行改性处理，改性后棉织物采用直接水浴染色，以织物的表观染色深度(K/S值)作为评判标准优化改性工艺[10]。

2.5测试分析

2.5.1染色后织物的K/S值

利用Data Color SF 600 Plus电脑测色仪测量织物的表观染色深度，10°视角D65光源，织物折叠4次，在不同的部位测量3次取平均值[11]。

2.5.2染色牢度测试

根据GB/T 3921-2008测试标准测定染色后织物的皂洗牢度；根据GB/T 8427—1998标准测定染色后织物的耐日晒牢度；根据GB/T 3920-2008标准测定染色后织物的耐摩擦牢度。

2.5.3抗紫外测试(UPF)

使用紫外防护测试仪测试UPF,UVA,UVB的值。

3　结果与讨论

3.1单因素试验结果

3.1.1改性剂用量的优化

图2为在80℃下，Na2CO3用量为15g/L时改性30min后，改性剂用量与织物K/S值的变化关系。由下图可以看出，随着改性剂用量的增加，染色后织物的K/S值迅速增大，因为改性剂与棉纤维反应后，使纤维带正电，增大了与天然染料阴离子的亲和力，从而提高了上染率；当改性剂用量达到6g/L时，改性效果趋于饱和，继续增加改性剂浓度，织物的K/S值变化不明显，原因是季铵盐型改性剂LD-8202与棉纤维反应存在一个饱和值，在6g/L的改性剂浓度下棉纤维与改性剂基本已经反应完全。

图2　改性剂用量对改性效果的影响

3.1.2改性时间的优化

图3是在80℃下，Na2CO3和改性剂的用量分别为15g/L、6g/L时，改性时间与织物K/S值的变化关系。由图可知，随着改性时间的延长，织物的K/S值缓慢增大，在30～40min后达到最大值，而后出现下降的趋势。总的来说改性时间对织物的K/S影响不明显，说明阳离子改性剂LD-8202与棉纤维的反应活性高，加入改性剂后可以迅速完成反应，达到改性的效果。在40min后织物的K/S值下降，原因可能是在长时间加热条件下，改性剂会发生某些副反应导致一定程度的分解。

图3　改性时间对改性效果影响

3.1.3Na2CO3用量的优化

由图4可以看出，在80℃改性剂用量6g/L改性时间为30min的条件下，织物的K/S值随着Na2CO3浓度的增加而增大，因为Na2CO3作为反应体系的催化剂，可以加快改性剂与棉纤维的反应速度，使反应更加完全；在Na2CO3浓度为15g/L时达到最佳用量，此时织物的K/S值最大；当Na2CO3浓度高于15g/L后织物的K/S值明显降低，因为在较高浓度的Na2CO3下，改性剂会发生水解，导致与棉纤维反应的改性剂浓度降低，不利于改性的进行。

图4　Na2CO3用量对改性效果的影响

3.1.4改性温度的优化

在改性剂用量为15g/L，Na2CO3用量15g/L，改性时间30min下进行改性处理，织物的K/S值随改性温度的变化如图5所示。由图中可以看出随着改性温度的升高，织物的K/S值及近似正比的关系迅速增大，其原因是在较低温度下达不到改性剂与纤维反应的活化能，导致反应缓慢，随着温度的升高，改性剂分子的热动能增加，使其更易扩散到纤维内部，与纤维反应更加彻底。当温度达到80℃后，继续升温，织物的K/S值迅速降低，这是由于温度过高改性剂发生分解引起的。

图5　改性温度对改性效果的影响

3.2正交试验结果

在单因素试验结果的基础上，以改性剂用量、改性时间、Na2CO3用量为及改性温度作为因素的四因素三水平正交试验结果如表1所示。

由表1可知，改性后的棉织物对艾草色素的亲和力显著增强，通过改性正交实验得出改性的最佳条件为：时间30min，温度80℃，改性剂用量为8g/L，碱用量为15g/L。影响改性效果的因素从大到小排序是：改性剂用量>纯碱用量>改性温度>改性时间。

3.3染色牢度的测定

由表2可知，改性棉织物经艾蒿色素提取液直接染色后，耐摩擦牢度及皂洗牢度达到国家一般纺织品标准，原因是改性棉纤维与艾蒿天然染料之间的分子间作用力和静电力，使染料更易固着在纤维上，使纤维具有较好的染色牢度；耐日晒牢度为3级，经长时间自然光直射后，有一定程度的褪色现象，这可能是由于艾蒿色素的结构决定的。

表1改性正交试验结果

因素时间/min温度/℃改性剂用量/g·L-1碱用量/g·L-1实验结果K/S值实验120604101.20实验220704152.84实验320806203.78实验430606202.19实验530708106.67实验630804153.55实验740608153.84实验840704200.91实验940806103.12K17.827.235.668.99K210.418.428.1510.23K37.8710.4512.296.88k12.612.412.873.00k23.472.813.723.41k32.623.484.102.29极差R0.851.082.211.13

表2改性棉织物的染色牢度

耐摩擦牢度耐皂洗牢度耐日晒牢度干摩擦湿摩擦4级3级4级4～5级

3.4改性棉织物的UPF测试

棉织物的UPF值一般在2左右，紫外防护系数较低。由表3可以看出，棉织物进过改性处理后，UPF值变大，UPA、UPB透过率降低，可能是因为阳离子改性及改变了纤维的结构，使其在紫外光区吸收能力增强。染色后的改性棉织物UPF值又有明显的提高，因为大多天然色素结构中含有较多的苯环，苯环结构可以有效吸收紫外线，艾蒿色素附着在改性棉纤维上赋予了织物较强的紫外线吸收能力。

表3UPF测试结果

样品UPFUPA通过率/%UPB通过率/%未改性棉织物2.7741.134.2改性棉织物7.4114.313.4染色改性棉织物16.46.86.0

4　结论

4.1利用阳离子改性剂LD-8202对棉纤维进行阳离子化改性后，增加了与染料阴离子的亲和力，可以使艾蒿天然染料直接上染到织物上，经过单因素试验和正交试验优化的最佳改性工艺为：改性时间30min，改性温度80℃，改性剂用量为8g/L，Na2CO3用量为15g/L。

4.2改性棉织物经艾蒿天然染料染色后，有较好的干、湿摩擦牢度及皂洗牢度，日晒牢度欠佳。

4.3改性棉织物经染色后，UPF值为16.4，UPA、UPB透过率分别为6.8%和6.0%，艾蒿天然色素染色织物的同时，还可以赋予织物抗紫外功能，有一定的开发价值。

参考文献：

[1]魏玉娟,柴爽连.天然染料的性质及其应用[J].染料与染色.2006,43(6):12—16.

[2]沈国强,杨春霞,张栋.天然色素(染料)的研究及发展趋势[J].染料与染色.2009, (1):7—10.

[3]吴赞敏.天然染料的应用及发展趋势[J].纺织导报.2012.(4):38—40.

[4]谢静华.艾蒿的开发利用前景.宁夏农林科技, 2005,24(2):57—58.

[5]胡林峰,陈军,朱红霞,余艳芳.艾蒿化学成分及其生物活性研究进展[J].河南科技学院化学化工学院,2010,16(4):13—15.

[6]周峰,秦路平.艾叶的化学成分及生物活性[J].药学实践杂志.2000,18(2):96—98.

[7]杨继,林浩,刘艳君.艾蒿染料的提取及其对羊毛织物的染色工艺[J].纺织高校基础科学学报,2011,24(4):581—583.

[8]Kim T K, Yoon S H, Son Y A.Effect of reactive and anionic agent on dyeing of cellulosic fibers with a berberine colorant[J].Dyes and Pigment,2004,60(2):121—127.

[9]Mathur JP, Gupta NP.Use of nature mordant in dyeing of wool[J].Textile Res-Earch,2003,(3):90—93.

[10]宋墩墩,唐人成.红米红对蚕丝和锦纶的染色性能[J].纺织学报,2010,31(9):49—55．

[11]王春梅,李朝晖.艾蒿提取液对羊毛织物的直接染色[J].毛纺科技,2012,3.40(3):38—41.

收稿日期：2016-01-13

作者简介：任洪利(1989—)，男，河北承德人，硕士研究生。

中图分类号：TS193

文献标识码：A

文章编号：1009-3028(2016)01-0010-04

Cationic Modified Cotton Fabric and Mugwort Natural Pigment Dyeing

Ren Hongli1,2，Wu Zanmin1,2，Li Zhiqiang1,2

(1．Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China; 2．Key Laboratory of Advanced Textile Composites，Ministry of Education，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China)

Abstract:Mugwort natural pigment is anionic dyes in water, and has low affinity with cotton fiber.In order to improve the dyeing depth and fastness, cotton fiber was modified with cationic modifier LD-8202.The dosage of modifier, modifying time, Na2CO3 dosage and temperature on dyeing modification effect of cotton fabrics were explered.Through the single factor experiment and orthogonal experiment,the process was oplimized.Through the test the value of UPF, mugwort pigment can give the modified cotton fabric excellent resistance to UV.

Key words:cotton fabric； modifiy； Artemisia argyi； anti UV