涤纶织物低温低碱仿真丝工艺分析

曹机良，孟春丽，安　刚，曹成辉，焦云辉

(河南工程学院 材料与化学工程学院，郑州 450007)



涤纶织物低温低碱仿真丝工艺分析

曹机良，孟春丽，安刚，曹成辉，焦云辉

(河南工程学院 材料与化学工程学院，郑州 450007)

摘要:采用在涤纶碱减量处理浴中添加涤纶分散染料染色载体苯甲醇的方法，研究苯甲醇、氢氧化钠和阳离子促进剂用量，以及碱减量温度和时间等工艺因素对涤纶碱减量效果的影响，测试碱减量涤纶织物的减量率、强力损失率和采用扫描电子显微镜(SEM)观测试样形貌。研究结果表明：涤纶织物的减量率随苯甲醇、氢氧化钠、阳离子促进剂用量，以及碱减量温度和时间的增加而提高，涤纶碱减量的最佳工艺为促进剂10-10-10 1.5×10-4mol/L，苯甲醇30 mL/L，氢氧化钠10 g/L，80 ℃处理40 min，碱减量处理后涤纶织物的减量率为21.75%，强力损失率为29.54%，经过碱减量处理后纤维表面被“剥蚀”。

关键词:涤纶织物；碱减量；减量率；苯甲醇；Gemini；离子液体

涤纶织物作为目前产量最大的合成纤维产品，具有挺括、耐磨、强力高、不易起皱等优点[1-2]，成为当前较受欢迎的一种纺织面料，但其也存在一定的缺陷，如手感较差、亲水性低等[3-4]。为解决涤纶上述缺点，往往对其进行碱减量处理，涤纶织物的碱减量又称涤纶仿真丝[5]，其目的是使涤纶织物获得良好的柔软性及真丝所特有的悬垂性、柔和的光泽和一定的亲水性[6-7]。但涤纶碱减量加工普遍在高温浓碱条件下进行，高温和大量碱剂的使用加大了涤纶织物的损伤[8]，也会造成环境污染，增加生产成本[9]。因此，如何使涤纶在低温低碱条件下进行碱减量加工是当前值得研究的课题。

考虑到载体可使分散染料对涤纶染色在相对较低的温度条件下进行，本课题尝试在涤纶碱减量处理浴中加入载体苯甲醇[10]，并用实验室合成的咪唑类Gemini离子液体作为阳离子促进剂，使涤纶织物的碱减量加工在低温低碱条件下进行。

1　实　验

1.1材料与仪器

织物：220T涤塔夫织物(市售)。

化学品：氢氧化钠(化学纯，天津市德恩化学试剂有限公司)、苯甲醇(化学纯，天津永大化学试剂有限公司)、促进剂1227(分析纯，上海晶纯生化科技股份有限公司)；Gemini咪唑类离子液体10-2-10、10-6-10、10-10-10(自制)，促进剂结构如图1所示。

图1　各促进剂的结构式Fig.1　Structural formula of each accelerants

仪器：HD026H电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)；Quanta 250型扫描电子显微镜(捷克FEI公司)。

1.2碱减量处理方法

NaOH x g/L，促进剂y mol/L，苯甲醇z mL/L，浴比1：50，40 ℃投入已知质量织物，以1 ℃/min升至80 ℃，保温60 min，再以3 ℃/min降至40 ℃，充分水洗，自然晾干，再在105 ℃的烘箱中烘燥120 min，准确称重。

1.3测试方法

1.3.1减量率测试

碱减量前后的织物于105 ℃的烘箱中烘燥120 min后称重，按下式计算织物减量率。

(1)

式中：W1为碱减量前织物的绝对干质量，W2为碱减量后织物绝对干质量。

1.3.2断裂强力损失率测试

强力测试按照GB/T 3923—1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长的测定 条样法》测定，织物碱减量后的强力损失率按下式计算。

(2)

式中：S1为织物碱减量前的强力，S2为织物碱减量后的强力。

1.3.3扫描电镜(SEM)测试

将粘有干燥试样的样品台在抽真空的状态下放入离子溅射仪中镀金，使用扫描电子显微镜观察镀金后样品形貌特征，测试时加速电压为15.00kV。

2　结果与讨论

2.1氢氧化钠质量浓度对涤纶织物减量率的影响

在促进剂1.5×10-4mol/L，苯甲醇30mL/L，80 ℃处理60 min条件下，氢氧化钠质量浓度对涤纶织物减量率的影响如图2所示。由图2可知，涤纶的减量率随着氢氧化钠质量浓度的提高而提高，这是因为氢氧化钠是聚酯水解的反应剂，随反应物质量浓度增加，其反应速率增加。提高处理浴中氢氧化钠质量浓度，可增加反应体系中OH-数目，从而增大聚酯分子与OH-有效碰撞的几率，在其他条件不变的情况下，织物减量率随着碱液质量浓度的提高而增大。从图2还可以看出，不同结构促进剂对涤纶减量率的影响也不尽相同，4种促进剂的强弱顺序为10-10-10>10-6-10>1227>10-2-10，这与4种促进剂的疏水性有关，一般促进剂的疏水性越强，其在涤纶上的饱和吸附量越大，更多的OH-吸附到涤纶表面，表面反应速度越快，促进碱减量效果越好。

图2　氢氧化钠质量浓度对涤纶减量率的影响Fig.2　Effect of mass concentration of NaOH on weight loss ratio of polyester

2.2苯甲醇体积浓度对涤纶织物减量率的影响

在促进剂1.5×10-4mol/L，氢氧化钠10 g/L，80 ℃处理60 min条件下，苯甲醇体积浓度对涤纶织物减量率的影响如图3所示。由图3可知，不加苯甲醇时涤纶织物减量率最低，随着苯甲醇体积浓度的增加，涤纶织物减量率逐渐增加。这是因为苯甲醇对涤纶有膨化、增塑作用，使纤维形成较大空隙，解决了涤纶分子排列紧密，试剂难以从微小空隙扩散进入纤维内部的难题。由图3还可以看出，促进剂10-10-10的增加幅度最大，这与10-10-10疏水碳链最长有关。当苯甲醇体积浓度为30mL/L时，10-10-10作为促进剂时涤纶织物的减量率接近20%，苯甲醇体积浓度为40 mL/L时，1227作为促进剂时涤纶织物的减量率超过20%，10-6-10和10-2-10作为促进剂，苯甲醇为40 mL/L时，涤纶织物的减量率大于15%。由图3还可知，苯甲醇体积浓度达到40 mL/L后，再增加苯甲醇体积浓度，涤纶的减量率增加的趋势减缓。

图3　苯甲醇体积浓度对涤纶减量率的影响Fig.3　Volume concentration of benzyl alcohol on weight loss ratio of polyester

2.3促进剂浓度对涤纶织物减量率的影响

在氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，80 ℃处理60 min的条件下，探究促进剂浓度对涤纶织物减量率的影响，结果如图4所示。由图4可以看出，在不添加促进剂时减量率不到5%，随着促进剂浓度的增加，涤纶织物减量率不断增加，并且增加的速率也逐渐增加。促进剂10-10-10对涤纶织物碱减量效果明显优于其他几种促进剂，如前所述这与10-10-10的较强疏水性有关。由图4还可知，促进剂10-10-10浓度为1.5×10-4mol/L时，涤纶织物减量率达到20%；10-6-10浓度为2×10-4mol/L时，涤纶织物减量率接近15%；10-2-10和1227在浓度为3×10-4mol/L时，涤纶织物减量率略高于10%。这说明除了氢氧化钠和苯甲醇的影响外，促进剂对涤纶减量率也有较大的影响，促进剂疏水性越强，涤纶织物的减量率越高，所需促进剂浓度越低。

图4　促进剂浓度对涤纶减量率的影响Fig.4　Concentration of accelerant on weight loss ratio of polyester

2.4碱减量温度对涤纶织物减量率的影响

在氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促进剂1.5×10-4mol/L，不同温度处理60 min的条件下，探究碱减量温度对涤纶减量率的影响，结果如图5所示。由图5可知，70 ℃进行碱减量加工时，只有10-10-10作为促进剂的涤纶试样的减量率达到15%，随着碱减量温度的升高，涤纶织物的减量率迅速增加。这是因为随着碱减量温度的升高，涤纶纤维的膨化度增加，纤维大分子链段运动增加，分子间的空隙增加，有利于OH-向纤维内部渗透，使涤纶纤维的水解加快，减量率增加；此外，温度的升高促进了处理浴中OH-的活动能力，涤纶织物与OH-的反应活性增加，也即是通过温度的提升可以增加涤纶织物水解的反应速率常数。升高碱处理的温度，能提高溶液中各OH-和聚酯分子上各基团的能量，从而提高氢氧化钠的利用率，使原来无反应能力的低能量分子，也激发出高于碱水解反应活化能的能量。由图5还可知，碱减量温度为80 ℃，促进剂10-10-10试样的减量率接近20%，10-6-10、10-2-10和1227试样的减量率均低于10%；碱减量温度高于90 ℃时，促进剂10-10-10试样的减量率超过40%，已经没有实际意义；碱减量温度为90 ℃时，10-6-10、10-2-10和1227试样的减量率处于15%～25%，可作为其碱减量温度，但当碱减量温度超过100 ℃时，10-6-10、10-2-10和1227试样的减量率均高于25%，也没有实际意义。故在一定的条件下，碱减量温度直接影响纤维大分子链酯键的水解速率，从而影响纤维减量率，本实验中碱减量温度应该由织物的减量率决定。

图5　温度对涤纶织物减量率的影响Fig.5　Effect of temperature on weight loss ratio of polyester fabrics

2.5碱减量时间对涤纶织物减量率的影响

在氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促进剂1.5×10-4mol/L，碱减量温度80 ℃的条件下，碱减量时间对涤纶减量率的影响如图6所示。由图6可知，在升温阶段取点(40、60 ℃)测量时涤纶的减量率较低，当碱减量温度升至80 ℃，涤纶织物的减量率随着碱减量时间的延长而增加。这是因为延长碱减量时间，织物表面逐渐被水解，形成凹槽，增大纤维表面积，促进OH-与纤维反应，所以达到一定时间后纤维水解加快。由图6可知，10-10-10作为促进剂时，涤纶织物在80 ℃保温20 min时减量率达到12%左右，当80 ℃保温40 min时减量率超过20%，再增加碱减量时间织物损失严重已经没有研究意义；当10-6-10、10-2-10和1227作为促进剂时，涤纶织物在80 ℃保温80～120 min的减量率保持在10%～20%。由此可知，碱减量时间也是涤纶仿真丝加工的一个重要工艺因素，因为随着碱减量时间的延长，涤纶的减量率增加，故应根据实际减量率控制好碱减量时间。

图6　时间对涤纶织物碱减量的影响Fig.6　Effect of time on weight loss ratio of polyester fabrics

2.6涤纶织物碱减量效果分析

2.6.1SEM分析

在氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促进剂10-10-10 1.5×10-4mol/L，80 ℃处理40 min的条件下对涤纶进行碱减量加工，碱减量处理前后纤维表面形貌如图7所示。由图7可知，未经涤纶碱减量处理的纤维表面虽有一定的凹痕，但整体光滑，圆润，结构紧密平整；经过涤纶碱减量处理后的织物表面失去了原有的光滑，随着碱减量的提高纤维表面的刻蚀斑痕由表及里造成了纤维表面大小不一，深浅不等的凹痕。这表明：涤纶表面的分子酯键在强碱性的环境中发生了水解断裂，纤维产生“剥蚀”现象。

图7　涤纶织物SEM图Fig.7　SEM image of polyester fabrics

2.6.2强力损失分析

在氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促进剂10-10-10 1.5×10-4mol/L，80 ℃处理40 min，促进剂10-6-10、10-2-10、1227浓度为1.5×10-4mol/L，80 ℃处理100 min的条件下对涤纶织物进行碱减量加工，测得碱减量前后涤纶织物的强力损失率如表1所示。由表1可以看出，在上述碱减量条件下，涤纶织物的减量率均在10%～25%，强力损失率在20%～30%。

表1　涤纶织物碱减量处理后的断裂强力损失率

3　结　论

1)在涤纶仿真丝处理浴中加入苯甲醇，可降低碱减量所需NaOH质量浓度，同时使碱减量在相对较低的温度条件下进行。

2)氢氧化钠10 g/L，苯甲醇30 mL/L，促进剂10-10-10浓度为1.5×10-4mol/L，80 ℃处理40 min，促进剂10-6-10、10-2-10、1227浓度为1.5×10-4mol/L，80 ℃处理100 min，以上4种促进剂均可使聚酯纤维获得10%～25%的减量率。

3)通过SEM形貌分析可知，经过碱减量处理后涤纶纤维表面出现较深的沟槽，同时对织物的强力有较大的影响。

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DOI:10.3969/j.issn.1001-7003.2016.01.003

收稿日期:2015-07-02; 修回日期:2015-11-09

基金项目:河南省教育厅高等学校重点科研项目资助计划项目(15A540003)；河南省郑州市科技发展计划项目(20140749)

作者简介:曹机良(1982—)，男，讲师，博士研究生，主要从事纺织品染整工艺与理论的研究。

中图分类号:TS195.2

文献标志码:A

文章编号:1001-7003(2016)01-0011-05引用页码:011103

Analysis on low-temperature and low-alkali technology of silk-like polyester fabric

CAO Jiliang,MENG Chunli,AN Gang,CAO Chenghui,JIAO Yunhui

(Department of Materials and Chemical Engineering,Henan Institute of Engineering,Zhengzhou 450007,China)

Abstract:With the method of adding dyeing carrier of disperse dyes for polyester-benzyl alcohol to alkali deweighting treatment bath of polyester,this paper studies the influence of technological factors such as dosage of benzyl alcohol,sodium hydroxide and cationic accelerant and temperature and time of alkali deweighting on the effect of alkali deweighting of polyester,tests weight loss ratio of polyester fabric subject to alkali deweighting and uses SEM for morphology observation.The research result shows that weight loss ratio of polyester fabric increases with the increase of dosage of benzyl alcohol,sodium hydroxide and cationic accelerant and temperature and time of alkali deweighting; the optimal process of alkali deweighting of polyester is as below:accelerant 10-10-10 1.5×10-4mol/L,benzyl alcohol 30 mL/L,sodium hydroxide 10 g/L,treatment for 40 min at 80 ℃; weight loss ratio and strength loss of polyester fabric after treatment of alkali deweighting are respectively 21.75% and 29.54%; fiber surface is corroded after treatment of alkali deweighting.

Key words:polyester fabric; alkali deweighting; weight loss ratio; benzyl alcohol; Gemini; ionic liquid