激光粒度仪测定超细碳化硅粉体粒度研究*

胡继林，胡传跃，田修营，彭红霞，吴腾宴（湖南人文科技学院化学与材料科学系，湖南娄底417000）

化工分析与测试

激光粒度仪测定超细碳化硅粉体粒度研究*

胡继林，胡传跃，田修营，彭红霞，吴腾宴
（湖南人文科技学院化学与材料科学系，湖南娄底417000）

以蒸馏水为分散介质，采用激光粒度仪对超细碳化硅粉体粒径进行测定。考察了超声波分散功率、超声波分散时间、分散剂种类、分散剂用量、遮光比等因素对超细碳化硅粉体粒径测定的影响。确定了测试超细碳化硅粉体粒径的最佳条件：超声波分散功率为200 W，超声波分散时间为10 min，选择质量浓度为2.0 g/L的聚乙二醇2000作为分散剂，遮光比为10.0%。在此条件下超细碳化硅粉体的粒度分析结果重现性好、数据比较准确。

激光粒度仪；碳化硅；粒度分析；分散剂

碳化硅（SiC）具有优异的综合性能，在机械、化工、能源和军工等领域得到大量应用，是很有前途的工程材料［1］。超细SiC粉体粒径大小及其分布对制备材料质量和性能产生重要影响。SiC粉体粒径越小，晶粒间相互作用越强烈，晶粒发生团聚现象越明显，因而一般条件下对超细粉体的粒度分析结果难以准确反映该样品真实粒度信息［2］。目前粉体粒度测试方法很多，主要有筛析法、显微镜法、沉降法、激光法等。激光法是应用最广泛的一种方法，具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测试主要方法之一［3-5］。张玉敏等［2］、周新木等［6］、于晓微等［7］采用激光粒度仪分别测定了超细钛硅分子筛、纳米氧化锌和超细锰酸锂粉体粒度及其分布。李化建等［5］以中位径（D50）为评价指标，采用激光粒度仪研究了分散条件对硅灰粒度分析的影响，研究发现水比乙醇具有更好的分散效果。目前关于超细SiC粉体激光粒度分析研究报道较少。笔者以蒸馏水为分散介质，采用激光粒度仪测定超细碳化硅粉体粒度及其分布，研究超声波功率、超声时间、分散剂种类及用量等因素对SiC粉体粒度分析的影响规律，优化出适宜测试条件，为超细SiC粉体提供较为准确的粒度分析方法。

1　实验部分

1.1实验仪器与原料

仪器：Easysizer20型激光粒度分析仪。

原料：SiC细粉（山东昌乐鑫源碳化硅微粉有限公司）；六偏磷酸钠；十二烷基苯磺酸钠；结晶乙酸钠；聚乙二醇2000；聚乙二醇4000；蒸馏水。

1.2实验方法

称取一定量分散剂，加入装有80 mL蒸馏水的烧杯中，配成均匀分散剂溶液。称取一定量碳化硅粉体，加入上述烧杯中，采用不同分散条件，在超声波清洗器中超声振荡分散粉体样品。将激光粒度仪设置好相关参数，将充分振荡后粉体样品加入样品池中，系统自动完成对样品的粒度分析。

2　结果与讨论

2.1未分散处理碳化硅粉体粒径测定

称取0.030 g超细碳化硅粉体置于100 mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水，用激光粒度仪对样品粒径及其分布进行测定，结果见图1。从图1看出，样品D50为0.54 μm。

图1　未分散处理碳化硅粉体粒径测定结果

2.2超声波功率和分散时间对粉体粒径测定的影响

称取0.030 g超细碳化硅粉体置于100 mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水，在不同超声波功率下超声分散5 min，使用激光粒度仪对粉体粒径进行测定，结果见图2。从图2看出，随着超声波功率增加，粉体D50有减小趋势。当超声波功率为100 W时，超声波产生的冲击力不强，不能将部分结合力较强的团聚体分散开；当超声波功率增大至200 W时，溶液振动加剧，有利于较硬团聚体分散；继续增大超声波功率到250 W，粉体粒径没有明显减小。实验选用超声波分散功率为200 W。

称取0.030 g超细碳化硅粉体置于100 mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水，在超声波功率为200 W条件下超声分散不同的时间，使用激光粒度仪对粉体进行粒径测定，结果见图3。

图2　超声波功率对粉体粒径测定的影响

图3　超声波分散时间对粉体粒径测定的影响

从图3看出，经超声波分散粉体的D50明显小于未经分散的D50；随着超声波分散时间增加，粉体D50逐渐减小。当超声分散时间为10 min时，粉体D50减小到0.36 μm；当超声分散时间延长到20 min时，粉体D50有所增大。这可能是随着超声时间延长，在较大超声波功率下溶液振动加剧，部分分散开粉体颗粒又重新团聚，使得粒径变大［8］。实验选择超声波分散时间为10 min。

2.3遮光比对粉体粒径测定的影响

遮光比直接反映粉体样品质量，样品质量越大遮光比越大。称取不同质量超细碳化硅粉体置于100 mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水，在超声波功率为200 W下超声分散10 min，使用激光粒度仪对粉体粒径进行测定，结果见表1。当样品质量为0.020 g（遮光比为10.0%）时测试结果最理想。这是因为，样品质量较小时（如样品质量为0.005 g），样品浓度过低，粒子散射光强太弱，信噪比低，检测信号较弱，测定结果残差值较大，难以真实反映粉体颗粒粒径及分布情况；而样品浓度过高时，容易产生多重散射，且样品粒子间距离较近，团聚几率增加，影响测试结果准确性［9］。

表1　遮光比对碳化硅粉体D50的影响

2.4分散剂种类对粉体粒径测定的影响

通常超细粉体使用的分散剂包括无机类和有机高分子类。无机类作用机理为静电稳定机理，即通过静电物理吸附、特性吸附等使粒子带正电荷和负电荷，增大粒子表面静电斥力，使粒子在热运动中难以进一步靠拢，从而减少颗粒团聚［3］；有机高分子类主要是其吸附在粒子周围起空间位阻效应，阻止粒子间聚集和成键，降低二次颗粒的形成速率，同时增加其静电斥力，提高粒子分散性［10］。实验选取常见5种分散剂六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、结晶乙酸钠、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000，通过实验确定超细碳化硅粉体最佳分散剂类别。在100mL烧杯中加入80 mL质量浓度为2.0 g/L不同种类分散剂溶液，再加入0.020 g超细碳化硅粉体，在超声波分散功率为200 W下超声分散10 min，采用激光粒度仪对粉体粒径进行测定，结果见表2。5种分散剂对碳化硅粉体的分散效果不同，其中以聚乙二醇2000的分散效果最佳，D50为0.33 μm。实验选择聚乙二醇2000作为测定碳化硅粉体粒径的分散剂。

表2　使用不同分散剂碳化硅粉体粒径测定结果

2.5分散剂用量对粉体粒径测定的影响

在100 mL烧杯中加入80 mL质量浓度分别为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超细碳化硅粉体，在超声波功率为200 W下超声分散10 min，采用激光粒度仪对粉体粒径进行测定，结果见图4。随着分散剂用量增大，碳化硅粉体中位径呈现先减小后增大趋势，分散剂用量为2.0 g/L时测得的粉体粒径最小。这是由于分散剂聚乙二醇2000通常对粉体颗粒存在饱和吸附量，当聚乙二醇2000用量小于饱和吸附量时不能完全阻止颗粒团聚；当聚乙二醇2000用量大于饱和吸附量时，聚乙二醇2000分子之间会互相交联缠绕形成团聚，不利于粉体颗粒分散；当粉体颗粒表面刚好饱和吸附聚乙二醇2000时，其分散效果最好，吸附在颗粒表面的聚乙二醇2000利用空间位阻作用阻止分散颗粒再次团聚［11］。实验选择聚乙二醇2000用量（质量浓度）为2.0 g/L。

图4　分散剂用量对碳化硅粉体粒径测定的影响

2.6实验结果重现性

在100mL烧杯中加入80 mL质量浓度为2.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超细碳化硅粉体，在超声波功率为200 W下超声分散10 min，采用激光粒度仪对粉体粒径进行测定，5次测定结果见表3。5次测量结果的特征参数均非常接近，且残差值均较小，说明实验重现性很好，测定体系相对稳定，实验数据可靠。

表3　最佳分散条件下超细碳化硅粉体粒径测定结果

3　结论

采用Easysizer20型激光粒度仪对超细碳化硅粉体粒径及其分布进行测定，确定了最佳测试条件：超声波分散功率为200 W，分散时间为10 min，分散剂为聚乙二醇2000，分散剂用量为2.0 g/L，遮光比为10.0%。在此条件下采用激光粒度分析仪测得超细碳化硅粉体粒径重现性好，实验数据可靠。

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联系方式：hujilin@126.com

Determination of particle size of ultrafine silicon carbide powder by laser grainsize analyzer

Hu Jilin，Hu Chuanyue，Tian Xiuying，Peng Hongxia，Wu Tengyan （Department of Chemistry and Materials Science，Hunan University of Humanities，Science and Technology，Loudi 417000，China）

The particle size of ultrafine silicon carbide powder was measured by laser grainsize analyzer with the distilled water as the dispersion medium.The effects of ultrasonic dispersing power，ultrasonic dispersing time，types of dispersant，content of dispersant，and ratio of shading on the partice size determination of superfine SiC powder were investigated.The optimum determination conditions were obtained as follows：the ultrasonic dispersing power was 200 W，the ultrasonic dispersing time was 10 min，polyethylene glycol（2000）with mass concentration of 2.0 g/L was used as the dispersant，and the ratio of shading was10.0%.The repeatability and reliability of the data determined by laser grainsize analyzer were fine under these conditions.

laser grainsize analyzer；silicon carbide；particle size analysis；dispersant

TQ163.4

A

1006-4990（2016）03-0066-03

湖南省教育厅科学研究重点项目（15A097）；湖南人文科技学院产学研合作引导项目（2013年）。

2015-09-25

胡继林（1978—），男，博士，副教授，主要从事无机超细粉体及高性能结构陶瓷研究，已发表论文30余篇。