ICP-AES/ICP-MS联合测定玉竹中多种元素

刘辉庭,伍先国,凌燕华

(广西地质矿产测试研究中心,南宁　530023)



ICP-AES/ICP-MS联合测定玉竹中多种元素

刘辉庭,伍先国,凌燕华

(广西地质矿产测试研究中心,南宁530023)

摘要：以玉竹为原料,样品经微波消解后,采用ICP-AES 和 ICP-MS测定样品中的23种元素,其中K含量最高,达8 652 μg/g；Ca、Mg、Al、Fe的含量依次为2 158、 696、444和191 μg/g； Pb、Cd、Tl含量分别为0.71、0.43、0.063 μg/g； Be含量最少,仅0.028 μg/g。经3个国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符，并且所有元素精密度(n=12)在0.5%～6.9%。

关键词：玉竹;ICP-MS;ICP-AES;微波消解;元素测定

玉竹为百合科植物玉竹(Polygonatumodoratum)干燥的根茎,为药食兼用品,其根茎味甘、多脂、柔润可食,具有养阴润燥、生津止渴、增强心搏、增强离体子宫及肠管肌肉收缩、降血糖、降血脂、提高免疫力、延寿等功效,常用于医治燥热咳嗽、内热消渴、干咳少痰、心烦心悸、糖尿病、咽干口渴、肺胃阴伤等病症[1-4]。

医学研究表明, 微量元素对人的身体健康、生长、发育和疾病防治有着密切关系[5]。目前用火焰原子吸收法或原子吸收光谱法测定玉竹中几种元素含量的研究已有报道[6-9],然而用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定玉竹中多种元素含量的研究却鲜有报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有测定速度快、精密度高等优点,但对于玉竹样品中的痕量元素,其灵敏度达不到检出限要求,而具有低检出限的电感耦合等离子体质谱则正好弥补这一缺陷。笔者以玉竹为原料,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法联合电感耦合等离子体质谱法测定其中的Fe、Mn、K、Cd等23种元素的含量,结果令人满意。

1试验部分

1.1试验仪器

电感耦合等离子体质谱仪(XseriesⅡ, 美国LThermo Fisher公司); 电感耦合等离子体发射光谱仪(Advantage, 美国Thermo Fisher公司); 微波消解仪(ETHOST, 意大利Milestone公司); 超纯水机(Milli-Q, 美国Millipore公司)。

1.2仪器工作条件

1.2.1ICP-AES工作条件入射功率采用1 150 W，辅助气(Ar)采用3.447 5 kPa,雾化压力179.27 kPa,样品提升量1.2 mL/min。

1.2.2ICP-MS工作条件入射功率采用1 400 W,辅助气0.7 L/min,雾化气流量 0.85 L/min,冷却气流量13 L/min。

1.2.3微波消解仪工作条件功率采用1 000 W,温度采用室温至180 ℃,升温阶段保持10 min,保温及冷却阶段也保持10 min。

1.3材料及试剂

1.3.1材料玉竹,干品, 购买于南宁本地药材市场。

1.3.2试剂双氧水(AR,30%)、硝酸(GR)。

1.3.3Cr、 Mn、 Fe、 Co、 Ni等23种元素的标准溶液浓度10 mg/L(美国SPEX公司), 使用时逐级稀释, 配制ICP-AES的标准系列为: 0、 1、 10 mg/L; ICP-MS的标准系列为: 0、 2、 20、 100 μg/L。

1.3.4ICP-MS内标溶液由100 μg/mL铑和铼标准溶液逐级稀释至20 μg/L的混合溶液,介质为3%硝酸。

1.4试验方法

称取0.500 0 g样品于聚四氟乙烯罐中,加入1 mL双氧水(30%)、7 mL浓硝酸,轻轻摇动,使样品分散,然后装入微波消解仪中,按1.2.3节条件消解样品,待样品消解液完全冷却后转移至聚四氟乙烯烧杯中,置电热板上加热浓缩至约2 mL,冷却,转移至25 mL的塑料比色管,定容、摇匀,依上述次序同时作试剂空白液。其中:Ba、Fe、Mn、P、Sr、Ti、Zn、Al、Ca、K、Mg、Na等12种元素用ICP-AES法测,而Li、B、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Pb、Be、Cd、Tl等11种元素用ICP-MS法测定,内标元素为铑和铼,ICP-MS内标溶液作为在线内标和样品通过三通管同时进样测定,以校正ICP-MS测定过程的仪器漂移和基体干扰。

2结果与讨论

2.1方法的准确度

为了考察测定方法的准确性,在选定试验条件下,用国家一级标准参考物质菠菜GBW10015、柑橘叶GBW10020、豆角GBW10021随同样品进行试验,结果见表1、表2。

可以看出各元素的测定值与标准物质的推荐值吻合,表明本方法的测量数据准确、可靠。

2.2精密度试验

用国家一级标准参考物质菠菜GBW10015按试验方法平行测定12次,计算各元素的精密度(RSD)在0.5%～6.9%,结果见表3。

2.3方法的检出限

按试验方法平行测定12次标准空白溶液,根据IUPAC规定试验得出各元素检出限(表4)。

2.4样品测定结果

样品消解处理后,按照1.2节仪器工作条件,将试样分解液分别导入ICP-AES光谱仪、ICP-MS质谱仪中进行测定(表5)。

由表1～表5试验结果可以看出:用ICP-AES联合ICP-MS方法测定玉竹中的多种无机元素,不仅方法准确度高, 而且精密度好, 可同时测定多种无机元素,具有快捷、准确的特点。

表1ICP-AES法准确度试验结果

Table 1Results of accuracy experiments for ICP-AES μg·g-1

表2ICP-MS法准确度试验结果

Table 2Results of accuracy experiments for ICP-MS μg·g-1

表3精密度试验结果

Table 3Results of precision test%

表4各种元素检出限

Table4Detection limits of elements μg·g-1

表5样品中元素测定结果

Table 5Results of the contents of elements in sample μg·g-1

3结束语

从测定玉竹中23种元素的结果来看,玉竹中不仅富含K、 Ca、 Mg、 Al等宏量元素,同时也富含Fe、 Mn、 Cu、 Co等微量元素。在测定的23种元素中, K含量最丰, 达8 652.00 μg/g, Be含量最少, 仅0.028 μg/g。 在玉竹中这23种元素含量顺序依次为: K>Ca>Mg>Al>Fe>Na>Mn>Ba>Zn>Ti>Cu>Sr>B>Cr>Ni>Pb>Li>Cd>Co>P>Mo>Tl>Be。 不同元素对人体健康有重要影响, 如镁、 锰是人体必需的元素, 缺镁可能会引起心律失常、 支气管哮喘、 骨质疏松、 手足搐搦、 冠心病、 脑梗塞、 痴呆、 癫痫等疾患[10]; 而锰则参与人体内许多酶的合成和激活, 离开了锰, 这些酶就不能合成或者无法发挥其正常功能。 因此, 本研究有助于为玉竹的深度开发提供科学的测试方法。

参考文献:

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[2]刘塔斯,杨先国,龚力民,等. 药食两用中药玉竹的研究进展[J].中南药学,2008,6(2):216-219.

[3]蒋智林,拜如霞, 桂富荣, 等. 玉竹药理功效及其开发利用研究进展[J]. 特产研究, 2012, 34(3): 73-76.

[4]晏春耕,曹瑞芳.玉竹的研究进展与开发利用[J].中国现代中药,2007,9(4):33-37.

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[6]毕淑云,姬明明.火焰原子吸收光谱法测定玉竹与泽泻中痕量元素[J].理化检验:化学分册,2010,46(4):396-397,400.

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[8]徐雁. 玉竹中5种金属元素含量分析[J].浙江中医杂志,2012,47(10):764-765.

[9]申湘忠,彭秧锡,邓敏超,等.火焰原子光谱法测定湘玉竹中的钾钙铜[J].食品科技,2005,30(12):70-72.

[10]张忠诚,徐祗云,张素洁.镁与人体健康[J]. 微量元素与健康研究,2006,23(4):67-69.

文章编号:1674-9057(2016)02-0341-03

doi:10.3969/j.issn.1674-9057.2016.02.025

收稿日期：2015-01-23

基金项目：广西教育厅科研项目(200911LX502)

作者简介：刘辉庭(1978—),男,工程师,研究方向:微量元素检测,5580220@qq.com。

中图分类号：O657.63

文献标志码：A

Determination of multi-elements inPolygonatumodoratumby ICP-AES and ICP-MS

LIU Hui-ting, WU Xian-guo,LING Yan-hua

(Guangxi Geological Mineral Test Research Center, Nanning 530023,China)

Abstract:A method for determination of 23 elements in Polygonatum odoratum by ICP-AES and ICP-MS with microwave digestion is developed. The content of K is the highest, reaching 8 652 μg/g, Ca, Mg, Al, Fe are 2 158, 696, 444, 191 μg/g, Pb, Tl, Cd are 0.71,0.43,0.063 μg/g respectively. Be is at least, only 0.028 μg/g. The results are in agreement with three certified values, with precision of all elements (n=12) in the range of 0.5%-6.9%.

Key words:Polygonatum odoratum; ICP-MS;ICP-AES; microwave digestion;elements determination

引文格式：刘辉庭,伍先国,凌燕华.ICP-AES/ICP-MS联合测定玉竹中多种元素[J].桂林理工大学学报，2016,36(2):341-343.