发射光谱法分析化探样品中的银锡元素

徐春秀

（广东省地质局第五地质大队，广东肇庆 526020）

发射光谱法分析化探样品中的银锡元素

徐春秀

（广东省地质局第五地质大队，广东肇庆 526020）

选取一米平面光栅摄谱仪器可进行两次重叠摄谱测定，选取氧化锗0.007g，焦硫酸钾23g，分析纯氟化钠20g，分析纯氧化铝45g，石墨粉15.6g作为缓冲剂，最终依据国家标准GBW07301经过15次测定，选取多个样本，多角度，多方位进行测量，银锡元素检出限分别为Ag：0.02μg/g，Sn：0.23μg/g，精密度为Ag：5.7%，Sn：6.7%。

发射光谱法；化探样品；银锡元素

发射光谱法采用硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉、氧化锗等实验材料，选用细颈杯状电极进行两次重叠摄谱，并且用锗做内部标本，截取曝光，在降低光谱背景的同时，获得了稳定的弧焰，此方法能够大大提升分析化探样品中银锡元素的准确性，是一种比较适合的分析银锡元素的方法。

1 实验内容

1.1 实验仪器及实验条件

实验所用仪器是北京瑞利分析仪器公司生产的WP1型一米平面光栅摄谱仪。其规格为中心波长260nm，光栅刻线1 200条/mm，中间光栅为2mm。实验中设定实验条件为，在狭缝宽度为10μm的情况下，从起弧5s到30s的情况下，将电流由4A升高到14A，整个过程共截取曝光度为33s。

在得到曝光的情况下，需要对曝光进行分析，选取GBZ-I型自动译谱仪进行译谱。两根电极进行重叠摄谱，设定狭缝宽度为18μm，高度为12mm，由于数据量较大，来用计算机对数据进行处理分析，采用样条函数法进行自动拟合处理。得出化探样品中银锡元素的分析线Ag327.97/Ge303.86和内标线Sn283.98/Ge270.96。

1.2 实验材料

1）电极规格：选用细颈杯状光谱纯石墨电极，分为上下电极两部分。其中，上电极为平头柱状，直径为3mm，长9mm；下电极壁厚1.0mm，孔径3.5mm，孔深5.0mm。

2）显影液规格：显影液A米吐尔1g，无水亚硫酸钠20g，对苯二酚5g。显影液B无水碳酸钠26g，溴化钾1g，加蒸馏水定至500mL。

3）定影液规格：定影液采用冰醋酸用蒸馏水稀释到28%，无水亚硫酸钠15g，硫代硫酸钠120g，结晶硼酸3.75g，硫酸铝钾7.5g，加蒸馏水定到500mL。

4）缓冲剂规格：氧化锗0.007g，焦硫酸钾23g，分析纯氟化钠20g，分析纯氧化铝45g，石墨粉15.6g。

5）暗室处理：将摄谱过的感光板放在温度在200C左右的显影液中进行暗室处理，Ag显影3.5min，Sn显影2.5min。水洗一下后再放进定影液20min，进行充分水洗后自然晾干。

6）摄谱：将试剂和缓冲剂按1:1的比例准确各称0.15g± 1mg，同时用自动还玛瑙研磨机进行充分的研磨均匀。装好样后滴加2%的蔗糖乙醇水溶液2滴，随后干燥处理后摄谱在同一感光板上。

1.3 实验标准

本实验中所采用的标准为国家一级标准，为GBW07301—GBW07312。

2 结果与讨论

通过发射光谱法对化探样品中的银锡元素进行分析，得到如下的结果，并根据结果进行分析。

1）缓冲剂的选择上，在配比上拿捏得当，具体以氧化锗光谱纯，石墨粉光谱纯，氟化钠分析纯，焦硫酸钾分析纯，氧化铝分析纯等一系列配比原料，缓冲剂的选择得当保障了分析结果的精确性，使得实验结果具有背景低，灵敏度高，精密度和准确度好的结果。

2）内标元素的选择，合理确定内标线的黑度值，黑度值也就是其中特性曲线的直线部分，本实验的黑度值确定为0.9～1.3为适宜值，其中在这个适宜值之下，内标元素的含量保持不变。

3）为使得线性比最佳，选取了14A的电弧保持最稳定的状态。

4）曝光时间的选择是个重点，在选定合适缓冲剂配比的前提下，在精密度，准确度考虑周密齐全的条件下，选定曝光时间为33s，满足用发射光谱法分析化探样品中银锡元素的要求。

5）本实验保证了良好的精密度，其中依据国家标准GBW07301进行了15次结果的测定，保证了实验准确可靠，在多次测定值的情况下取平均值，将误差在合理范围内降低到最低。测试结果及方法准确度见表1、表2。

表1 国家标准GBW07301测定的结果（15次）

表2 方法准确度

续表

本文尝试采用发射光谱法对化探样品中的银锡元素进行分析，采用两次重叠摄谱的方法进行测定，保证了结果相对较稳定，将化学分析方法中的结果不精确，有化学物质污染等相对影响因素降低到最小。

[1] 许晓洁，付军钢，贾喜英.发射光谱法测定化探样品中银锡铅硼[J].西部探矿工程，2012，（12）：12-14.

Analysis of Silver and Tin in Geochemical Exploration Samples by Emission Spectrometry

Xu Chun-xiu

selecting meters plane grating spectrograph instrument for two overlapping spectrographic determination and selection of GeO2 0.007g，potassium pyrosulfate 23g，analysis of pure sodium fluoride 20g，pure alumina 45g analysis，graphite powder anhydride 15.6g as buffering agent.Finally on the basis of the national standards GBW07301 after 15 times for the determination of selected samples，multi angle，multi range were measured，the silver tin element detection limit Ag：0.02 u g/g，respectively.Sn：0.23 UG/g，precision Ag：5.7%，Sn：6.7%.

emission spectrometry；geochemical exploration samples；silver and tin elements

P575.4

A

1003–6490（2016）04–0157–02

2016–04–22

徐春秀（1980—），女，广东高州人，工程师，主要从事光谱分析工作。