超声波辅助提取亚麻籽胶工艺条件优化

冯爱娟，叶茂（1.广东轻工职业技术学院食品与生物工程系，广东广州510300；2.广东高校特色调味品工程技术开发中心，广东广州510300；3.中山大学生命科学学院，广东广州510006）

超声波辅助提取亚麻籽胶工艺条件优化

冯爱娟1，2，3，叶茂1，2，*
（1.广东轻工职业技术学院食品与生物工程系，广东广州510300；2.广东高校特色调味品工程技术开发中心，广东广州510300；3.中山大学生命科学学院，广东广州510006）

以亚麻籽为原料，采用超声波辅助法对亚麻籽胶的提取工艺进行研究，针对料液比、提取温度、提取液pH、提取时间和提取功率5个因素进行了单因素试验及正交试验，结果表明：温度对亚麻胶提取的影响最大，由正交实验得出最佳提取亚麻胶的工艺条件为：料液比1∶30（g/mL），提取温度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，时间40 min、时亚麻壳中亚麻胶的提取率为19.8%。

超声波；亚麻籽胶；提取

亚麻籽中含有丰富的α-亚麻酸，是获取优质必须脂肪酸最优质的原料。亚麻籽胶（Flaxseed Gum）是从亚麻籽种子或脱脂亚麻籽饼粕中提取的一种亲水胶体，其作为膳食纤维，在降低糖尿病和冠状动脉心脏病的发病率，防止结肠癌和直肠癌，减少肥胖病的发生等方面都起到一定作用［1］；另外亚麻籽胶还可取代阿拉伯胶作为乳化剂，具有润滑、加速药物分解和缓释等作用，在国外被广泛应用于食品、化妆品、医药、采油等工业。亚麻籽中胶的含量约占亚麻籽重量的2%～10%，主要存在于亚麻籽壳中，且随品种和栽培区域不同而不同。亚麻籽胶主要由木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、岩藻糖以及半乳糖醛酸组成，其中木糖含量最高，因此亚麻籽胶是一种酸性杂多糖。亚麻籽胶主要从脱脂饼粕、亚麻籽壳或直接从亚麻籽中提取，通常用水提取，提取时加入铁盐可防止单宁的溶出，也可用加压蒸汽从亚麻籽中提取亚麻籽胶，但是耗时长，耗能大，工序多，效率低，应用受限。超声波提取是目前提取分离功效因子研究应用较多的方法，具有提取效率高、提取时间短、能耗低、提取液中杂质少、有效成分易于分离纯化等优点［2］。超声波还可以破坏细胞的细胞壁，增加提取率，改善目标产物的选择性［3］。

本实验利用正交分析法优化超声破碎法从料液比、提取温度、提取液pH、提取时间和提取功率等主要因素提取亚麻籽胶的工艺，研究这些因素对亚麻籽壳中多糖的提取率和质量的影响程度，为该植物多糖的开发利用提供理论参考，并为下一步研究及工业生产提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

亚麻籽：购于宁夏西吉县六盘山七彩亚麻籽种植基地；亚麻籽壳：亚麻籽经碾磨处理后将壳仁进行人工分离得到；无水葡萄糖（分析纯）：上海伯奥公司生产；浓硫酸（分析纯）：广州市东红化工厂；苯酚（分析纯）：汕头西陇化工厂。

电热恒温水浴锅：郑州泽铭科技有限公司；SK2200HP超声清洗器：上海科导超声仪器有限公司。

1.2方法

1.2.1超声提取法提取及处理

将亚麻籽壳原料除杂、精选、清洗备用后准确称取处理好的亚麻籽壳10 g分别与80℃蒸馏水混合，经超声波热水提取，我们根据文献［4］采用每20分钟间歇超声的方法强化浸提过程。提取液经浓缩，每次提取后过滤，合并滤液，浓缩至10 mL，备用。

1.2.2亚麻籽胶中多糖含量测定

由于亚麻籽胶是一种杂多糖，单糖的组成比例随品种的不同而不同，仅以其中某一种单糖为标准，不能准确的反映其多糖的含量。陈海华等［5］研究表明相对于常用的苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法来说，质量法更能准确反映亚麻籽胶中的杂多糖含量，因此我们采用质量法来测定亚麻籽胶中多糖的含量。

经1.2.1中超声波水提取后，提取液经浓缩，以80%乙醇沉淀粗多糖，经过滤所得沉淀以水溶解，残渣于60℃干燥，称重。按公式：E/%=（1-W1/W2）×100（式中W1、W2分别为残渣和样重，其中W2=10 g）计算提取效率。

1.2.3单因素试验

在单因素试验时，依次改变料液比、提取温度、初始pH、提取时间和提取功率，以亚麻籽胶的得率作为评价指标进行研究和分析，试验重复3次。

1.2.4超声提取条件的优化

根据单因素试验所得到的结果，并设计五因素四水平的正交试验，分析确定最佳提取亚麻籽胶的工艺参数，对亚麻籽壳中多糖的超声提取条件进行优化。试验设计中的水平及编码表见表1。

表1　超声波提取亚麻籽胶工艺条件优化的因素和水平Table 1　Factors and levels design of the effects of polysaccharide extraction by ultrasonic extraction method

2　结果与分析

2.1单因素试验结果

2.1.1料液比对多糖提取率的影响

在提取时间为1 h，提取温度为80℃，料液初始pH为6.0的条件下，考察不同的料液比对多糖提取率的影响。料液比对亚麻籽多糖的影响见图1。

图1　料液比对亚麻籽多糖的影响Fig.1　Effects of solid-liquid ratio on the extraction of flaxseed polysaccharide

在图1中可以看出，随着料液比的增大，亚麻籽多糖提取率也随之升高，但是当料液比达到1∶20（g/mL）以后多糖的提取效率则开始下降，过多增加料液比会增加生产成本，减小试验效率，因此选择料液比为1∶20（g/mL）更有利于亚麻籽多糖的提取。

2.1.2提取温度对多糖提取率的影响

在提取时间为1 h，料液比为1∶20（g/mL）和料液初始pH为6.0的条件下，考察不同的提取温度对多糖提取效率的影响。提取温度对亚麻籽多糖的影响见图2。

图2　提取温度对亚麻籽多糖的影响Fig.2　Effects of temperature on the extraction of flaxseed polysaccharide

由图2可知，提取温度低于80℃时，随着提取温度的上升，亚麻籽多糖提取率逐渐增加，高于80℃后，多糖化学结构受到破坏，多糖提取率则有所下降，故提取温度选80℃为宜。

2.1.3料液初始pH值对多糖提取率的影响

在提取时间为1 h，料液比为1∶20（g/mL）和提取温度为80℃的条件下，考察料液不同的初始pH值对多糖提取效率的影响。料液初始pH值对亚麻籽多糖的影响见图3。

图3　料液初始pH对亚麻籽多糖的影响Fig.3　Effects of pH on the extraction of flaxseed polysaccharide

由图3可知，随着初始pH的升高，亚麻籽多糖的提取效率也升高，当pH为6.5时多糖的提取率已经达到最大，随后不再出现明显增长的趋势，且随着碱性的增大，多糖结构容易被破坏且会出现重排从而导致多糖提取率出现一定程度的下降，故料液初始pH以6.5为宜。

2.1.4提取时间对多糖提取率的影响

在提取温度为80℃，料液比为1∶20（g/mL）和料液初始pH为6.0的条件下，考察不同的提取时间对多糖提取效率的影响。提取时间对亚麻籽多糖的影响见图4。

由图4可知，多糖提取效率随着时间的增加而增大，60 min达到最大值，继续延长提取时间，多糖提取率增长趋于缓慢。试验结果显示，60 min提取时间已使得大多数多糖浸出于溶液中。但是由于亚麻籽粗多糖中多糖和蛋白质的含量很高，提取时间过长会滋生微生物，对产品的质量造成影响，为了更好地有利于对亚麻籽多糖的利用，选择60 min为最佳提取时间。

2.1.5提取功率对多糖提取率的影响

在提取温度为80℃，料液比为1∶20（g/mL），料液初始pH为6.0和提取时间为60 min的条件下，考察不同的提取功率对多糖提取效率的影响。提取功率对亚麻籽多糖的影响见图5。

图4　提取时间对亚麻籽多糖的影响Fig.4　Effects of time on the extraction of flaxseed polysaccharide

图5　提取功率对亚麻籽多糖的影响Fig.5　Effects of power on the extraction of flaxseed polysaccharide

由图5可知，多糖提取效率随着功率的增加而增大，当功率达到240 W时候已经达到17.5%的提取率，继续增大提取功率多糖提取率虽然增长，但是比较缓慢，功率达到300 W时提取率才达到18.0%。试验结果显示，提取功率为240 W时候已使得大多数多糖提取出来，同时考虑能源消耗以及对有效成分破坏等方面的原因，选择最佳提取功率为240 W比较合适。

2.1.6超声提取条件的优化

根据以上的单因素试验，对料液比、提取温度、初始pH、提取时间和提取功率5个因素选取4个水平进行正交试验，以亚麻籽胶的提取率作为试验结果的衡量指标，通过极差分析及方差分析优化亚麻籽胶超声波提取工艺的最佳条件，正交试验因素水平见表2，试验结果见表3，方差分析见表4。

表2 正交试验因素水平表Table 2　Factor and levels of orthogonal test

表3　正交试验表L16（45）及试验结果Table 3　Orthogonal design and results L16（45）

表4方差分析Table 4　Variance analysis

由表3可以看出就亚麻籽胶提取得率而言各因素影响顺序为B＞C＞D＞A＞E，因此最佳的提取条件是A4B3C3D1E4，即料液比1∶30（g/mL），提取温度90℃、初始pH7.0、提取时间40 min和提取功率300 W，但是单因素试验证实提取功率为240 W时，亚麻籽胶的提取效率已然达到较高水平，考虑到节能和安全等方面的因素，同时由于提取功率对亚麻籽胶的提取影响并不显著，因此提取功率依然选择240 W。

2.1.7验证试验

选择最佳工艺条件即料液比1∶30（g/mL）、提取温度90℃、初始pH 7.0、提取功率240 W、反应40 min，平行3次试验所得亚麻籽胶提取率为20.4%、19.2%、19.8%，平均值为19.8%，表明该最佳工艺具有良好的重现性和稳定性。

3　结论

超声辅助提取技术能有效降低生产成本提高提取率［6］。通过单因素试验和正交试验发现，温度对亚麻壳中亚麻胶提取率的影响最大，提取时间对提取结果的影响最小。亚麻籽中亚麻胶的最佳提取工艺条件为：料液比1∶30（g/mL），提取温度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，时间40 min时亚麻壳中亚麻胶的提取率为19.8%。

［1］ Oomah B D，Mazza G.Optimization of a spray drying process for flaxseed gum［J］.International Journal of Food Science，2001，36：135-143

［2］蔡宇.超声法提取枸杞多糖工艺条件优选［J］.中成药，2010（32）：1820-1822

［3］石光玉，曲丽洁，孙丰梅，等.花生衣多糖的超声波辅助提取工艺研究［J］.粮油食品科技，2013，21（5）：37-39

［4］崔宝玉，阚侃，刘喆，等，亚麻胶超声波强化提取工艺研究［J］.黑龙江科学，2010，1（2）：20-22

［5］陈海华，许时婴.亚麻籽胶中多糖含量的测定［J］.粮油加工，2003，10（1）：116-117

［6］张伟光，赵国君.超声波辅助法提取山茶油工艺的研究［J］.油脂加工，2015，4（23）：29-31

Study on Extraction of Flaxseed Gums from Flaxseed by Ultrasonic Technique

FENG Ai-juan1，2，3，YE Mao1，2，*
（1.Department of Food and Biological Engineering，Guangdong Industry Technical College，Guangzhou 510300，Guangdong，China；2.Centre of Guangdong Higher Education for Engineering and Technological Development of Specialty Condiments，Guangzhou 510300，Guangdong，China；3.School of Life Sciences，Sun Yat-sen University，Guangzhou 510006，Guangdong，China）

The ultrasonic assistant extraction technique of flaxseed gums was studied with flaxseed seeds as raw material.The effect of liquid-solid ratio，ultrasonic temperature，the beginning pH，time，and ultrasonic power were tested by one-factor experiments and orthogonal experiments.The results showed that temperature was the most important impact.Considering the process and the test results，the selected condition was：liquidsolid ratio was 1∶30，90℃，pH7.0，power was 240 W，time is 40 min.On these conditions，the extracting radio of flaxseed gums was 19.8%.

ultrasonic；flaxseed gums；extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.10.017

广东高校特色调味品工程技术开发中心建设项目（GCZX-B1103）；广东轻工职业技术学院校级项目（KJ201107）；广东省高等职业教育专业领军人才培育项目；“创新强效工程”之自主创新能力提升项目“调味品产业应用技术平台”

冯爱娟（1976—），女（汉），讲师，博士研究生，研究方向：微生物发酵。
*

叶茂，男，副教授，博士。

2015-12-15