原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

2016-08-04赵建平新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000

新疆有色金属 2016年3期

关键词：光度法分光精密度

赵建平（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队　伊宁　835000）

原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

赵建平
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）

摘要介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定矿石中镍的方法，主要讨论了溶剂、酸介质对结果的影响。方法准确度好、精密度高，能够满足分析要求，并具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点。

关键词原子吸收分光光度法镍酸介质

对于镍的分析，一般采用经典的丁二酮肟称量法和EDTA配位滴定法，但是存在其他金属元素对镍的测定的干扰，这种干扰虽然可以通过加掩蔽剂加以消除，但步骤繁琐，不够理想。因而采用原子吸收分光光度法（简称AAS法）对样品中的镍进行测定。结果显示该方法重复性好、精密度和准确度高，是一种快捷简便的分析方法。

1　试验部分

1.1仪器设备

WFX-110原子吸收分光光度计。

1.2标准溶液及试剂

镍标准储备液:准确称取金属镍（99.199%）0.5000 g于100 mL烧杯中，加15 mL浓硝酸加热至试样全部溶解，加少量去离子水加热10 min，以除去二氧化氮，然后移入500 mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液浓度为100 μg/mL。准确吸取上述溶液:0.5、1、2、4、6于100 mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。其他试剂均为分析纯。

1.3仪器工作条件

仪器工作条见表1。

表1　仪器工作条件

1.4溶剂的影响

分别取已知镍含量的矿石管理样分为两组，一组在采用HCl+HNO3溶样；一组采用HCl+HNO3+HF溶样，实验结果见表2。

表2　溶剂对结果的影响　%

从表2中可以看出，在溶样过程中，加氢氟酸去硅与不加氢氟酸去硅对镍的测定有一定的影响，不加氢氟酸的样品结果明显偏低，这是因为矿样中含有一定的硅，不加氢氟酸无法将样品完全打开，造成结果偏低。而且镍含量越高，影响越大。

1.5无机酸的影响

查找以前的文献中，酸对镍测定的影响，结果不尽一致。为此，进行了盐酸、硝酸、硫酸及不同酸度对镍测定影响的试验。结果见图1。

图1　无机酸及酸度对镍测定的影响

从图1可以看出，随着酸度的增大，吸光度下降，三者中硝酸的影响较小。这是因为随着盐酸浓度的增加，火焰中电负性较强的氯原子随之增加，改变了镍在火焰气体中的电离平衡，使吸光度下降。而硫酸浓度的增加，使溶液的粘度增大，降低了喷雾速度，引起吸光度的下降。

1.6共有元素的影响及消除

在含镍10 μg的2%硝酸溶液中，分别加入钾、钠、铝、铁、铜、铅、锌、硅等元素进行试验，结果见表3。

表3　共有元素对镍测定的影响

从试验结果来看，一般的杂质元素对镍的测定并没有太大的干扰，采用AAS法测定镍过程中，对于含量较少的杂质元素不需要进行掩蔽处理。

2　分析步骤

2.1分析方法

选取已磨细的样品0.1～0.2 g（精确到0.000 1 g）于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加5 mL HF、10 mL HNO3，在垫有石棉板的电炉上加热至溶液近干，取下稍冷，加入2 mL高氯酸冒烟赶氟，再蒸至近干，取下冷却后，加入5 mL HCl（1∶1）使样品溶解后，加入50 mL热蒸馏水使可溶性盐类溶解，冷至室温，转入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

选取合适的标准溶液，绘制标准曲线，使待测溶液的吸光度落在标准曲线上，如有超出标准范围的，按倍数稀释待测液即可。

2.2准确度实验

称取1 g试样，分别加入不同量的镍标准溶液，按分析方法测定，结果见表4。