石墨烯基超级电容器复合电极材料的研究进展

刘亭亭，邵光杰

（1. 东北石油大学 秦皇岛分校，河北 秦皇岛 066004；2. 燕山大学 环境与化学工程学院，河北 秦皇岛 066004）



石墨烯基超级电容器复合电极材料的研究进展

刘亭亭1,2，邵光杰2

（1. 东北石油大学 秦皇岛分校，河北 秦皇岛 066004；2. 燕山大学 环境与化学工程学院，河北 秦皇岛 066004）

摘要:鉴于石墨烯基复合材料在超级电容器领域广阔的应用前景，综合国内外相关文献，同时结合所在课题组的研究成果，对石墨烯同金属氧化物、导电聚合物以及其他碳材料所形成的二元及三元复合材料的制备方法，及其用作超级电容器电极材料所表现出的优良性能等方面的研究进展进行了综述，最后对石墨烯基复合材料的未来发展方向进行了展望。

关键词:石墨烯；超级电容器；综述；复合材料；金属氧化物；导电聚合物；电化学性能

邵光杰（1962－），男，河北秦皇岛人，教授，主要从事电化学方面的研究。

网络出版时间：2016-05-31 11:06:14 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20160531.1106.004.html

超级电容器作为一种新型、高效、环保的储能元件，兼具传统电容器与电池的许多优点，在消费电子、轨道交通、航空航天、军事、国防等领域均具有广阔的应用空间和发展前景[1-2]，在世界范围内引起了极大关注，成为能源领域重要的前沿技术之一。电极材料是超级电容器的主要组成部分，是决定其性能的关键指标，有关电极材料的制备及性能方面的研究一直是超级电容器领域的研究重点。进入21世纪以来，纳米材料与科技的发展日新月异，一些新的材料被用作超级电容器电极材料以改善其性能，已取得了一系列令人欣喜的成果[3]。在诸多被用作超级电容器电极的材料中，以碳材料(如：活性炭[4]、碳纳米管[5]、碳纤维[6]、碳气凝胶[7]等)的应用最为广泛和成熟。

自2004年Geim研究组[8]从石墨中成功分离出石墨烯以来，石墨烯因其优异的特性，在微电子、光电子、储能器件等众多领域，展现了巨大的应用前景。因石墨烯具有极大的比表面积、优良的导电性，石墨烯及其复合材料在超级电容器领域的应用受到广泛关注[9]。本文主要对石墨烯及复合材料，在超级电容器领域的应用研究进展进行简要的综述。

1　 石墨烯超级电容器电极材料的优势

1.1 双电层电容电极材料

双电层电容器主要使用具有高比表面积的碳材料作为电极材料，通过离子在电解液/电极界面的可逆吸附来存储电荷[10]。通过优化孔尺寸和孔径分布可以大幅提高活性电极材料的比表面积[11]，这利于电极表面与电解液之间更有效的接触。此外，若设计成分级的多孔结构，将更好地促进离子到碳表面的高速扩散[12]。但碳材料比表面积的增加并不是无限的，因为随着比表面积增加，单位面积上的碳原子数目将大量减少，这使得碳材料的导电性变差，不利于能量快速、大量地存储，难以获得更高的双电层电容[13]。

1.2 赝电容电极材料

与双电层电容相比，赝电容(法拉第准电容)源于电解液和活性电极材料在电极表面发生的快速、可逆的氧化还原反应[10]。其主要过程与电池相似，不同的是赝电容器的充放电过程可逆，而电池则不可逆。赝电容材料主要有过渡金属氧化物和导电聚合物两类。

影响法拉第过程的因素主要有两个：一是要有充足的反应活性位点；二是要有足够的电解液离子和电子快速参与到反应中。对于前一因素，可以制备纳米尺寸的介孔材料作电极材料，以提高其比表面积。对于后一因素的实现，也要选择具有良好导电性的多孔活性材料用作电极，以利于电解液离子扩散至活性位点并与之紧密接触。尽管赝电容要高于双电层电容，但其电极材料导电性往往较差，且在充放电过程中易发生分解[14-15]，这些都限制了它们的进一步应用。而这个问题可以通过合成复合材料得以解决。通常可以选择具有良好导电性和大比表面积的碳材料作为基体，具有赝电容的活性材料分布于其表面之上，这样既可实现赝电容的高效利用，同时还可改善复合材料的导电性和力学性能，从而获得更好的电化学性能。

1.3 基于石墨烯的电极材料

以碳材料为代表的双电层电容器电极材料和以金属氧化物及导电聚合物为代表的赝电容电极材料都有其各自的优越性，但同时也各有各的不足，为了获得更为突出的电化学性能，既利用各材料的优点同时弥补各自的不足，关于复合材料的制备与性能研究成为当今超级电容器电极材料的研究热点。影响超级电容器电化学性能的因素主要有三个方面：一是材料的导电性，这主要可以通过减小活性材料尺寸或者是添加具有良好导电性的碳材料来实现；二是比表面积的大小，通过制备微孔或介孔材料可以获得较大的比表面积；三是离子传输，多孔的层级结构利于离子的快速传输。基于此，碳基复合材料是复合材料研究的首选，其中主要利用碳材料导电性优良、比表面积较大、性能稳定的优点，其与过渡金属氧化物或者导电聚合物复合可以弥补它们导电性较差、循环稳定性不好等缺陷，发挥其较高赝电容的优势。

碳材料种类多样，应用在复合物研究中的种类也较多。石墨烯是碳材料的一种，应用于超级电容器电极材料除具有碳材料在电化学循环中稳定性极好等优点外，石墨烯作为一种只有单原子厚度、可无限扩展的二维晶体材料[16-17]，其在超级电容器领域的应用独具优势。石墨烯拥有巨大的比表面积(理论值2 630m2·g–1)[18]，活性物质锚定于其表面，可增加活性物质与电解液间的接触面积，以提高活性物质的利用率；石墨烯优良的导电性也是金属氧化物、导电聚合物，以及其他碳材料无法比拟的；另外，石墨烯具有良好的力学性能和轻质柔韧性，可弯曲成任意形状，在柔性储能材料的制备方面具有巨大的应用潜力和发展空间。

2　 石墨烯基二元复合材料研究进展

2.1 石墨烯/金属氧化物复合材料

研究人员通过不同的合成方法，使金属氧化物的纳米粒子原位生长在石墨烯表面，一方面，这些纳米粒子的存在可以有效阻止石墨烯片的重新堆叠；另一方面，石墨烯具有良好的延展性，活性物质均匀分布在它的表面，而不是团聚成更大的粒子，可与电解液更好接触，从而提高电化学性能。

Yan等[19]通过微波法在石墨烯表面沉积MnO2纳米粒子，合成石墨烯-MnO2复合材料(见图1)，二者间良好的界面接触增加了电极的导电性及其与电解液间的接触面积，使MnO2的有效利用率大大提高，表现出了良好的可逆性和电化学稳定性，在2 mV·s–1充放电速率下，比电容可达310 F·g–1，15 000次循环后仅衰减4.6%。该研究成果预示着石墨烯-MnO2复合材料在超级电容器领域具有巨大的发展潜力，同时也提供了一种快速、价廉、环保的材料制备方法。

作者所在课题组采用超重力场下脉冲电沉积的方法制备了系列石墨烯-MnO2复合物，通过调节装置转速来控制超重力场的强度，并研究了超重力场强度对复合物形貌的影响，而形貌的不同又是导致其电化学性能差异的主要原因。转速为3 000 r/mim时所得的石墨烯-MnO2复合物中，MnO2呈现三维花球状形貌，粒径和孔隙大小适当，且生成的花球在导电基体石墨烯片层间分布均匀。将其用作超级电容器的电极材料，石墨烯和MnO2充分发挥了过渡金属氧化物和碳材料的协同效应，电化学性能得到改善。在0.5 A·g–1电流密度下的最大比容量达595.7 F·g–1，且1 000次循环后没有容量衰减，表现出优良的循环稳定性[20]。

Wang等[21]合成了Ni(OH)2/石墨烯复合物，六边形单晶Ni(OH)2纳米片生长于石墨烯片上(见图2)。该复合物用作超级电容器电极材料具有较高的比容量和功率密度，电流密度2.8 A·g–1时比容量可达1 335 F·g–1，当电流密度达45.7 A·g–1时，其比容量仍可保持在953 F·g–1。其性能要优于Ni(OH)2与石墨烯的单纯物理混合，这说明纳米材料直接生长于石墨烯片实现了纳米活性物质同导电石墨烯网络之间的交互作用，利于电荷的传输。同时，单晶Ni(OH)2纳米片/石墨烯复合物的性能也要好于Ni(OH)2粒子生长于氧化石墨的情况，这表明复合材料的电化学性能与石墨烯基体的质量好坏，以及其上生长的纳米材料的形貌和结晶情况有关。以上研究结果表明，石墨烯基复合材料的合理设计与合成将直接影响到其在储能方面性能的优良与否。

图2 Ni(OH)2纳米片生长于石墨烯片的形貌[21]Fig.2 (a) SEM image of Ni(OH)2nanoplates grown on graphene sheets and(b) TEM image of Ni(OH)2nanoplates grown on graphene sheets[21]

Co3O4也是过渡金属氧化物电极材料中研究较为广泛的一种。将Co3O4纳米粒子原位生长在石墨烯片上形成石墨烯-Co3O4复合物，Co3O4纳米粒子作为发生氧化还原反应的活性位点，提供较高的比容量。由于Co3O4是低导电性材料，因而需要被制作成超小尺寸，以实现其和高导电性石墨烯片的紧密接触。Xiang等[22]在经化学还原的氧化石墨烯上原位生长了尺寸为20 nm的Co3O4纳米粒子，该复合物在扫描速率为2 mV·s–1时的比容量是472 F·g–1，当扫描速率增加到100 mV·s–1时容量保持率为82.6%，同时表现出较高的能量密度(39.0 Wh·kg–1)和功率密度(8.3×10–3W·kg–1)。复合物优良的性能源于Co3O4粒子的小尺寸及良好的氧化还原活性与高导电石墨烯片之间的协同效应。Guan等[23]利用水热法合成了针状的Co3O4/石墨烯复合物，针状的Co3O4均匀锚定在石墨烯纳米片上，没有石墨烯作为模板时，钴前驱体则趋向于聚集生成细针状体组成的海胆球体。循环4 000次后，复合物容量仍能保持70%。

2.2 石墨烯/导电聚合物复合材料

石墨烯/导电聚合物是高性能超级电容器复合电极材料的一个重要研究方向。石墨烯/导电聚合物复合材料的性能不仅与石墨烯和聚合物自身质量的好坏有关，而且与活性材料的分散性，石墨烯与聚合物之间的结合程度及各自在复合物中所占的比例等因素相关，而这些因素又都与复合材料的合成方法有关。与传统的聚合物合成路线相似，石墨烯/导电聚合物的合成主要有溶液混合法、熔融法和原位聚合法[24]。

溶液混合法不需要特殊的工具、适于大批量生产，是制备聚合物复合材料的常用方法之一。影响溶液混合的最主要因素就是石墨烯片在聚合物溶液中的稳定性和分散性。例如：水溶性的聚合物PVA易与氧化石墨的水溶液以任意浓度混合；而由于氧化石墨和石墨烯在有机溶剂中的溶解性较差，在有机溶液中合成石墨烯-聚合物复合材料就较为困难。解决办法可以利用超声分散得到亚稳的石墨烯分散液，再与聚合物溶液混合，但是，石墨烯片会在溶剂缓慢蒸发的过程中重新聚集在一起，因而石墨烯的功能化处理就显得尤为重要。熔融法是聚合物与石墨烯高温下利用剪切力混合的一种方法，但与溶液混合相比，石墨烯的分散性较差；此外，剪切力会对石墨烯造成破坏。原位聚合法是单体溶液和石墨烯悬浮液混合，再于合适的反应条件下发生聚合反应，聚苯胺的合成通常使用原位聚合法。

石墨烯-导电聚合物复合材料在电导率、电化学容量、力学强度、热稳定性等方面均已表现出性能的改善和提高。目前报道最多的就是石墨烯-聚苯胺复合物，其在电化学性能方面已经有了很大程度的提高。Wu等[25]采用真空过滤的方法制备了石墨烯/PANI纳米纤维复合物(见图3(a))，石墨烯片呈现层状结构，PANI纳米纤维分布于层间，形成了特殊的三明治结构。该复合物膜具有良好的力学稳定性和高度柔韧性，可弯曲成任意形状，且石墨烯质量分数在44%的复合物电导率可达5.5×102S·m–1，是PANI的10倍；将该柔性复合物薄膜应用于超级电容器，其比容量为210 F·g–1(电流密度0.3 A·g–1)。Gao等[26]用原位聚合的方法制备了石墨烯/PANI纳米圆片复合物(见图3(b))，PANI纳米圆片(50 nm)均匀生长在石墨烯纳米片表面，可以有效阻止石墨烯片彼此间的堆叠，同时改善了导电性，复合物最大比容量可达329.5 F·g–1。Zhang等[27]分别制备了不同导电聚合物(PEDOT，PANI和PPy)与石墨烯的纳米复合物，其中石墨烯-PANI的比容量最高，可达361 F·g–1(电流密度0.3 A·g–1)，要高于石墨烯-PPy(248 F·g–1)及石墨烯-PEDOT(108 F·g–1)。

图3 (a)石墨烯/PANI纳米纤维的SEM；(b)石墨烯/PANI纳米圆片的TEM照片[25]Fig.3 SEM image of graphene/PANI nanofibers (a) and TEM image of graphene nanosheets/PANI nanowafers (b)[25]

3　 石墨烯基三元复合材料的研究进展

二元复合材料的合成以及在超级电容器领域的应用已经取得了很大进展，随着研究的不断深入，三元复合材料的设计与开发成为了新的方向。三元复合材料可以把导电碳材料、金属氧化物、导电聚合物等各组分的优点结合在一起，产生协同效应，从而最大化发挥每种组分的潜力，使其尽可能得到充分利用[28]。因此，三元复合物将有可能解决传统电容器材料存在的不足，为复合材料的设计提供了新的思路，有望成为新一代高性能电极材料。

Yu等[29]报道了一种用碳纳米管或导电聚合物(PEDOT:PSS)对石墨烯/MnO2复合结构进行三维导电包覆(见图4)，从而制备得到了三元复合材料的方法。包覆后的复合物比容量较原来分别增加了约20% 和45%，最大值达380 F·g–1，且该三元复合物的循环性能十分优异，3 000次循环后容量保持率大于95%。这主要是因为三维导电包覆稳定了MnO2材料，将其束缚在一起，在循环测试过程中避免了MnO2的损失以及膜层从电极上的脱落；另外，传统的电极制备是将活性材料与粘结剂和导电添加剂物理混合，而三维导电包覆既可改善电导率，又可起到稳定电极的作用。

轻质、柔韧性的储能系统在实际应用方面具有巨大的潜力，已经引起人们极大的兴趣，具有良好力学性能和电化学性能的柔性电极则是这样的储能系统中所必需的。Cheng等[30]制造了柔性薄膜电极石墨烯/MnO2/CNTs复合物，其中，石墨烯作为具有大比表面积的基体，其上直接生长MnO2粒子，这样可保证得到很薄的一层MnO2，却在复合物中占有较大的含量(可达75%)，面积密度8.80×10–3g·cm–2；CNTs起传导电子和机械固定的作用，形成均匀、相互连接的CNTs网络(不是包覆MnO2)，具有高导电性和多孔结构，这有利于电子和离子的传输。复合物应用于超级电容器，比容量可达372 F·g–1；另外，用该薄膜材料制作全电池，无需金属集流体和粘结剂，可以减小超级电容器的质量和体积。

图4 (a) 导电包覆石墨烯/MnO2示意图；(b) graphene/MnO2/CNT复合物的SEM照片；(c) graphene/MnO2/PEDOT:PSS复合物的SEM照片[29]Fig.4 (a) Schematic illustration showing conductive wrapping ofgraphene/MnO2, SEM images of (b) graphene/MnO2/CNT nanostructures and(c) graphene/MnO2/PEDOT:PSS nanostructures[29]

3D结构的复合电极材料使得离子和电子可以更快传输，其中的赝电容材料在反应中具有更好的可逆性，得到更为高效的利用，因而大量研究围绕其展开，3D结构的石墨烯基三元复合材料也为广大研究人员所青睐。Zhang等[31]设计合成了一种包含有Ni(OH)2、CNTs和石墨烯的3D结构纳米复合物(Ni(OH)2-embedded RGOCNT)。具体做法是，先制备得到担载镍的石墨烯，再采用CVD法生长CNTs，层状结构依然得以保持，柱状的CNTs分布于石墨烯层间起到支撑作用，然后采用循环伏安法在碱性溶液中将Ni纳米粒子转化为Ni(OH)2，Ni(OH)2粒子植入于CNTs的顶端(合成路线及复合物形貌见图5)。由图5(c)可见，复合物结构中Ni纳米粒子是半植入CNTs的，这样Ni既可以和CNTs有强的交互作用，同时又利于其发生后续的电化学反应。电化学测试结果显示，该复合物具有非常出色的电化学性能，当电流密度为1 A·g–1和20 A·g–1时的比容量分别可以达到1 235 F·g–1和780 F·g–1，出众的性能主要是由于复合材料特殊的3D导电结构，Ni(OH)2和CNTs接触紧密，以及Ni(OH)2活性物质的充分利用。

图5 (a) Ni(OH)2-CNTs-石墨烯复合物制备路线示意图；(b) RGOCNT的SEM照片；(c) RGOCNT的TEM照片[31]Fig.5 (a) Schematic illustration of the preparation of Ni(OH)2embedded-CNTs-graphene composites, (b) SEM image of RGOCNT and (c) TEM image of RGOCNT[31]

4　 结束语

在全球低碳形势下，新能源材料的研究具有重要的意义，随着研究的深入和技术水平的提升，超级电容器必将有更为广阔的应用前景。对于石墨烯基复合材料用于超级电容器电极材料，石墨烯的制备及电化学性能的发挥是设计并合成石墨烯基复合材料的关键。由于石墨烯片层间较强的范德华力，使其容易聚集，在水及其他一些常见有机溶剂中的分散性受到影响，为使石墨烯在实际应用中更好地发挥其优良性能，就需要对石墨烯进行功能化修饰和改性，这主要可以通过共价键功能化、非共价键功能化，以及掺杂的方法得以实现。另外，还需从石墨烯同其他材料的复合方法和路线设计上进行更为深入的研究，建立机制模型，更好地利用各组分间的协同效应，以期在电化学性能方面取得突破性进展。

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（编辑：曾革）

Research progresses of graphene based composite electrode materials for supercapacitors

LIU Tingting1,2, SHAO Guangjie2
(1. Northeast Petroleum University at Qinhuangdao, Qinhuangdao 066004, Hebei Province, China; 2. College of Environmental and Chemical Engineering, Yanshan University, Qinhuangdao 066004, Hebei Province, China)

Abstract:In view of broad application prospect of graphene based composite materials used as supercapacitor electrodes, the research progresses are summarized by a review of relevant literature at home and abroad, combined with research results of the authors’ group. The preparation methods and excellent performance of binary and ternary composites of graphene combined with metal oxides, conductive polymers or other carbon materials used for supercapacitor electrodes are involved in the paper. Finally, the future development of graphene based composite materials is looked forward.

Key words:graphene; supercapacitor; review; composite material; metal oxide; conductive polymer; electrochemical performance

doi:10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.06.004

中图分类号:TM53

文献标识码:A

文章编号:1001-2028（2016）06-0023-05

收稿日期：2016-02-25 通讯作者：刘亭亭

基金项目：河北省自然科学基金面上项目资助（No. B2012203069）

作者简介：刘亭亭（1980－），女，吉林吉林人，博士，研究方向为超级电容器电极材料，E-mail:2008little@163.cnn ；