火焰原子吸收分光光度法测定地表水中锌的影响因素分析

2016-07-21宁德市环境监测站刘巧华

海峡科学 2016年6期

宁德市环境监测站刘巧华

1 概述

锌是人体必需的微量元素之一，在人体生长发育、生殖遗传等重要生理过程中起着极其重要的作用。适量的锌有益于人体，但水体中过量的锌会抑制水的自净过程，影响鱼类及其他水生生物的生存[1]。锌作为我国水环境保护标准体系《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，锌配套的分析方法是火焰原子吸收分光光度法[2]。为保证测定结果能够准确反映水质质量现状和预测污染的发展趋势，必须采取一系列有针对性的质量控制措施，严格控制检测过程中可能存在的不确定因素。

2 影响因素分析及相应的质量控制措施

2.1 乙炔气的影响

原子吸收分光光度计属于精密仪器，测量的是微量成分，纯度不够的乙炔气所含杂质会对仪器的检测性能造成影响，还会造成测量不稳定而干扰测试结果。一般情况下，乙炔气纯度要求 99.9%以上，供应商货送到后，应对其进行验收。验收方法为点火看火焰，吸空情况下火焰无黄色，越蓝越好。务必在使用前检查钢瓶内气体是否够本次分析使用。一般情况下，PEAA700原子吸收分光光度计总压低于400kPa应及时更换钢瓶。

2.2 硝酸和水的影响

地表水样在处理过程常用到优级纯硝酸和纯水。尽管是同一厂家生产的同批产品，锌含量也会有所差别。原子吸收分光光度法所用纯水为二级水，但其质量要求的检测项目中没有包括锌。因此，在消解试样和配制校准曲线前，应对所用的纯硝酸及纯水进行空白测试，以进样时观测不到火焰颜色明显变化为佳。在处理样品时应尽可能使用同一瓶纯硝酸和同一批次的纯水，同时测定试剂空白。测量锌时往往试样空白较高，数据处理时应扣除空白值。

2.3 检测环境的影响

原子吸收分光光度计所处的环境十分重要。腐蚀性气体、湿度大多会损坏元器件；温度变化会使测量信号产生波动；锌是空气颗粒物中的常见成分，如果实验室环境较差，通风不好，很难得到准确的测量结果。因此，原子吸收实验室需要配备空调、除湿机、温湿度计、通风橱等设施，并保持清洁，样品处理间应独立，样品测试完毕后应及时处理。

2.4 仪器、器皿的影响

玻璃器皿和聚乙烯瓶中常含有锌元素，使用前应按照标准要求用洗涤剂洗净后，在1+1硝酸溶液中浸泡，使用前用纯水冲洗干净[3]，否则会导致空白偏高。计量器具类的仪器、器皿的准确性是保证检测数据可靠性的先决条件，必须进行校正。

2.5 测量条件的选择

测量条件选择不当是产生测量误差的重要原因。利用原子吸收分光光度计测定锌时，需要对波长、狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰燃助比等条件进行优化。对于PEAA700原子吸收分光光度计，建议每次测定前用1.00mg/L锌标准溶液进行条件优化。

2.6 校准曲线和样品的影响

取液误差客观存在，为尽量降低其对检测结果的影响，校准曲线和试样在配制时，必须逐级稀释，每次最多稀释10倍。为避免锌在溶液中水解，还应加入等量的酸，保持二者制备程序和酸度一致，避免测量误差。

每次测定样品时，要求同时测定制作校准曲线，线性相关系数在0.999以上，截距尽量趋于0。为保证上机检测样品的均匀性，应随机抽取不少于10%的样品进行同步分析，结果相对偏差应满足相关要求。应随机抽取不少于10%的样品，加入一定量的锌标准溶液进行加标回收率测定，检测结果应满足相关要求[4]，如超出范围则该样品应改用标准加入法进行定量或改变前处理方式以消除基体效应。