紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

贺宁，郭毅，南璟，吉雪梅

（1.陕西省计量科学研究院，西安 710065； 2.西北国家计量测试中心，西安 710065）



紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

贺宁1，郭毅1，南璟2，吉雪梅1

（1.陕西省计量科学研究院，西安 710065； 2.西北国家计量测试中心，西安 710065）

摘要介绍紫外可见分光光度计符合FDA仪器性能认证的方法。主要对灯能量、吸光度的准确度和仪器线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行性能确认。分别在235，257，313，350 nm处，对重铬酸钾标准溶液进行测定，若吸收系数分别在123.0～126.0，142.8～146.2，47.0～50.3，105.5～108.5范围内，则仪器符合FAD认证要求；对系列重铬酸钾标准溶液进行测定，若吸光度与浓度的相关系数r2≥0.999，则仪器符合FAD认证要求。该认证方法可以保证紫外可见分光光度计性能正常，使测量结果准确、可靠。

关键词紫外可见分光光度计；吸光度；线性；吸收系数

随着我国药品出口的发展，越来越多的药品生产企业分析仪器需要通过美国食品药品监督管理局（FDA）的仪器认证。紫外可见分光光度计是药品生产企业重要的分析仪器，其性能是否正常直接影响分析结果的准确性。依据JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程及相关检测方法［1-6］，参考FDA的要求，笔者总结出仪器的性能确认方法，对可能影响到仪器计量性能的参数进行确认。

以北京普析通用仪器有限责任公司生产的TU-1810型紫外可见分光光度计为例［7］，介绍按照FDA要求编写的仪器性能确认方法。在本次仪器性能确认中，波长准确度和重复性、透射比准确度和重复性、噪声和漂移、基线平直度、杂散光几项性能指标的确认方法与紫外可见分光光度计检定规程［8］中所要求的相同，不再详细介绍。以下主要对检定规程中没有规定或者确认方法不同的项目进行介绍。

1 灯能量

检定规程中没有规定灯能量的检定方法，而在仪器认证中FDA要求对此项进行确认。

确认方法：仪器开机后，通过仪器自检程序［9］，观察仪器自检时灯能量是否合格，同时查看灯能量数值。氘灯使用寿命可达2 000 h，钨灯可达3 000 h，在灯使用时间内，若仪器灯能量自检通过，灯能量数值有效，即可认定仪器灯能量符合FAD认证要求，可以评定仪器性能正常。

2 吸光度准确度

在药物分析中，需要根据药品的吸光度测量值计算药品的测量结果，由此可见吸光度的准确度对仪器测量结果影响较大。吸光度的准确度用吸收系数进行评价［10］。在不同波长处测定重铬酸钾标准溶液的吸光度，然后根据朗伯比耳定律计算标准吸收系数，以吸收系数评价仪器的性能。

评价步骤：称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60 mg，精密称量后置于1 000 mL容量瓶中。检定规程JJG 178-2007中要求用0.001 mol/L的高氯酸溶液稀释基准重铬酸钾，但高氯酸不稳定，容易分解为次氯酸，因此笔者采用0.005 mol/L的硫酸对称量的基准重铬酸钾溶解并稀释至1 000 mL。以0.005 mol/L的硫酸溶液为空白在仪器工作条件（仪器预热时间充分，光谱带宽为2 nm，积分时间为1.00 s，光度测量方式为吸光度）下，用1 cm石英比色皿，分别在235，257，313，350 nm波长处测定配制好的重铬酸钾标准溶液的吸光度，根据式（1）计算吸收系数。

式中：ε——吸收系数；

A——吸光度；

l——吸收光程，1 cm；

c——溶液的质量浓度，g/（100 mL）。

吸收系数测定结果及技术指标见表1。

表1 不同波长下的吸收系数测定结果及技术指标

在235，257，313，350 nm波长处，若吸收系数均在表1中技术指标要求范围内，可以认定仪器性能正常，符合FAD认证要求。

3 仪器线性

仪器线性对测量结果影响较大，FDA要求对仪器线性进行确认。评价方法：在不同波长下，对系列重铬酸钾标准溶液进行测定，以溶液浓度对吸光度的相关性评定仪器的线性［9］。

评价步骤：在上述2中仪器工作条件下，以0.005 mol/L的硫酸溶液为空白，分别在235，257，313，350 nm波长处，对系列重铬酸钾标准溶液进行测定，以溶液浓度对吸光度测量值进行线性回归，计算线性相关系数。吸光度测定结果及线性技术指标见表2。

表2 系列标准溶液不同波长处的吸光度及线性技术指标

在4个波长处，若系列重铬酸钾标准溶液质量浓度与吸光度的线性相关系数r2≥0.999，则仪器符FAD认证要求，性能正常。

4 结语

虽然紫外可见分光光度计检定规程中的检定项目比较全面，但仍不能满足FDA对仪器性能确认的要求。通过补充仪器确认方法，可准确全面地评价紫外可见分光光度计的性能，该方法符合FDA要求。利用该确认方法笔者已连续几年为用户完成了符合FDA要求的仪器确认工作，顺利通过FDA对紫外可见分光光度计的仪器认证。

参 考 文 献

［1］ 李潞铭. JJGl78-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程解读［J］.江苏现代计量，2008（4）： 35-36.

［2］ 叶军安，尹德金.《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程部分技术指标说明［J］.工业计量，2010（4）： 56-60.

［3］ 张硕.紫外可见分光光度计检定注意事项分析［J］.江苏科技信息，2015（10）： 45-46.

［4］ 钱骥.检定紫外可见分光光度计应注意的问题［J］.中国计量，2012（8）： 82-83.

［5］ 张志宏，张越.紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项［J］.中国计量，2013（5）： 90-91.

［6］ 胡文杰.紫外-可见分光光度计的应用与维修［J］.分析测试技术与仪器，2005，11（1）： 75-78.

［7］ 陈红霞，邵杨芬，何剑虹. TU-1810 SPC紫外可见分光光度计操作［J］.科技创新导报，2015，12（11）： 247-248.

［8］ JJG 178-2007 紫外可见分光光度计检定规程［S］.

［9］ 刘明兰，孙玉国，朱轩轩.紫外可见分光光度计线性度测试方法［J］.光学仪器，2015（2）： 100-102.

［10］ 孔迪，彭观良，杨建坤，等.紫外可见分光光度计主要技术指标及其检定方法［J］.大学物理实验，2007（4）： 1-6.

联系人：郭毅；E-mail： 18585766@qq.com

中图分类号：O657.3

文献标识码：A

文章编号：1008-6145（2016）01-0076-02

doi：10.3969/j.issn.1008-6145.2016.01.022

收稿日期：2015-11-08

Discussion of FDA Instruments Authentication Methods of Ultraviolet Visible Spectrophotometer

He Ning1， Guo Yi1， Nan Jing2， Ji Xuemei1
（1. Shaanxi Institute of Metrology Science， Xi’an 710065， China； 2. Northwest National Metrology Center Xi’an 710065， China）

AbstractThe method of the performance verification of the ultraviolet visible spectrophotometer in accordance with the FDA was introduced. The light energy，accuracy of absorbance and linearity were mainly certificated. At 235，257，313，350 nm，the standard potassium dichromate solution was determined respectively. If the absorption coefficient were in the range of 123.0-126.0，142.8-146.2，47.0-50.3， 105.5-108.5， respectively， the instrument conformed to the FDA authentication requirements. Potassium dichromate standard solution was determined，if the linear correlation coefficient of absorbance and the concentrations r2≥ 0.999，the instrument conformed to the requirements. The verification method can ensure the performance of the ultraviolet visible spectrophotometer at normal level，and obtain the accurate and reliable results.

Keywordsultraviolet visible spectrophotometer； absorption； linearity； absorption coefficient