X射线荧光光谱法快速分析地质样品中各组分含量
2016-07-18杨贵生
杨贵生
（甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘察院，甘肃天水741020）
X射线荧光光谱法快速分析地质样品中各组分含量
杨贵生
（甘肃省地质矿产勘查开发局第一矿产勘察院，甘肃天水741020）
摘要：采用塑料环粉末压片法制样，利用X射线荧光光谱分析地质化探样品中的主次量元素及痕量元素，通过对岩石的岩性、组分及异常元素的了解，为定量分析选择合适的条件。实验结果说明该法简便快速，精密度和准确度好，可应用于实际生产中。
关键词：X射线荧光光谱；粉末压片法；组分含量，快速测定
地质样品分析用化学法测定费时费力，速度慢，成本高，而且还存在一定污染[1]，对于大量样品难以应付。采用X射线荧光光谱法（XRF）测样，可达到快速测定，方法简便，结果准确，消除了样品的粒度、密度和成分不均匀性的影响，大大降低了基体的增强吸收效应和共存元素的干扰，分析范围宽，可满足对样品主次量组分的测定。
1 实验部分
1.1仪器和工作条件
日本理学ZSXPrimusⅡ型X射线荧光光谱仪，Rh靶端窗X射线管,功率为4kW，30μm超薄铍窗，最大激发电压为60kV，最大激发电流是150 mA，丹东仪器厂生产的BP-1型压样机。
快速分析采用荧光仪EZ分析完成，样品类型设定为氧化物粉末，测量范围为F到U，测量半径为30mm，标准测量时间完成。
1.2样品制备
采用塑料环制备样品，塑料环的规格为外径40mm，内径34mm，高3mm。制备时将塑料环置于模具上，再将前处理好的样品约4g倒入塑料环中，在40MPa的压力下压成样片，以待检测。
2 结果与讨论
2.1样品定性分析
X射线荧光光谱仪能快速检测出样品中的F到U元素，检测浓度范围从ppm到百分含量，对样品不产生破坏，且进行快速原位分析，对了解未知样品的组成和含量是很好的分析测试方法。理学仪器由EZ分析软件完成快速分析任务。
定性分析选取了国家标样GSD-4a进行EZ分析。下表是EZ分析结果和标准值的对比。单位为mass%。
表1 标样GSD-4aEZ分析结果
对于EZ扫描分析样品，可以得出半定量检出限以上的组分。即EZ扫描得到的是样品定性和半定量结果。表1是选择的国家标样EZ分析半定量结果、标准值和平均对数偏差ΔlgC。从表中可看出，半定量结果对样品的组成含量、岩性及矿藏异常有指导意义。表1为典型的硅酸盐组成，SiO2的半定量结果是75.45%，还可得出该样品中Ti、Mn、Zr等含量也较高。
2.2灼烧量定性
对于未知样品，我们不知道其详尽的岩性状况，如果直接去做EZ扫描分析，有可能会出现表2中的情况。
表2 标样GSR-13EZ扫描分析
表2中可以看出CaO含量为90.3%，含量极高。从地矿常识而知，纯的碳酸钙可转化成含量为56% 的CaO，由此可以推出该样EZ扫描结果无意义。这种结果可能是由样品的烧失量大造成的，而软件将烧失量按样品中各组份量分配进去。为了解决此类问题，可在软件中加入样品的烧失量（LOI-Flux）校正相，将结果进行调配。表3为加校正项的EZ扫描分析结果，其结果与标准值相吻合，有实际指导意义。
表3 加校正项的标样GSR-13 EZ扫描分析
2.3样品定性指导生产方向
X射线荧光光谱熔片法测定硅酸盐全岩含量[2]，具有方法简单快速，准确度高的特点。表4是由熔片法测试的两个样品测试结果，测试结果表明，将所有组分与烧失量加和总量达不到地质规范中的加和值范围[3]，差距较大。
表4 样品硅酸盐全岩分析
为了探究熔片中的其他成分，对样品粉末压片进行EZ分析。表5是对样品的EZ分析结果。从表5可以得出两个样品中硫含量都较高，分别为2.93%和6.95%。经化学法测定S含量，将二者样品的硫含量加到熔片法所测得的结果中，其加和总量符合规范要求。
表5 样品EZ分析结果
3 结语
采用X射线荧光光谱法快速测定样品中的主次量元素，考察了对样品岩性，烧失量以及对实际生产的影响，该方法的主要优点是可测组分多，准确度高，分析流程短，操作简单，适于大批量地球化学勘查样品中主量、次量及痕量元素的同时分析。若样品中有高浓度的Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg和S，也会使坩埚合金化。因此在样品全分析之前，一定要了解其岩性和主要成分，可用XRF定性分析或者其他手段辅助说明。
参考文献：
[1]GB 15618—1995：土壤环境质量标准[G].中华人民共和国环境保护部，1995.1.
[2]GB/T 14506.28—2010硅酸盐岩石化学分析方法第28部分：16个主次成分量测定[G].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.中国国家标准化管理委员会，2011.2.1
[3]DZ/T 0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范[M].中华人民共和国国土资源部，2009.9.1
中图分类号：O434.13
