热电厂化学中和池废水COD测定方法的实验探究

吕 倩徐 奕王 磊陈 龙(.独山子石化公司研究院防腐研究中心，新疆 独山子 833699；.独山子石化公司热电厂化学车间，新疆 独山子 833699）



热电厂化学中和池废水COD测定方法的实验探究

吕 倩1徐 奕1王 磊2陈 龙1
(1.独山子石化公司研究院防腐研究中心，新疆 独山子 833699；2.独山子石化公司热电厂化学车间，新疆 独山子 833699）

摘 要：热电厂化学车间的化学中和池排水具有高氯低COD废水特点，由于氯离子含量高，使得氯离子对COD测定产生强烈干扰，本文通过使用硝酸银对水样中氯离子进行沉淀的前处理方法，消除了COD测定中氯离子的干扰，为该水体中COD的准确测定提供方法依据。

关键词：硝酸银 氯离子 COD

0 引言

石化公司热电厂化学车间化学中和池作为总排的主要水源，其水质具有氯离子含量高，有机物含量低的特点，在以往测定水样COD的过程中，其高浓度的氯离子总会带来很大的干扰，造成COD的测定波动较大。在测定过程中如果进行相应倍数的稀释，会对结果造成较大的误差，并且水样中的氯离子在COD测定过程中与硫酸银形成氯化银沉淀，为准确测定COD增加了难度。为探索化学中和池排水COD的真实值，本文采用硝酸银沉淀水样中氯离子的前处理方法，在不影响水样本体的情况下最大限度的避免氯离子对COD测定的干扰，保证水样COD值测定的真实性、准确性。

1 工艺流程简述

热电厂化学车间具有阴阳床和混床两级处理装置，在水处理过程中，由于长时间的运行，其中的填料会发生堵塞、处理能力下降等情况，这时就需要进行反洗，反洗的过程中分别使用了盐酸和氢氧化钠作为主要药剂，对阴阳床、混床进行酸洗和碱洗，反洗后的出水分别进入废酸池和废碱池，出水共同汇入化学中和池，当化学中和池的pH达到6.5～8.5之间时，可将化学中和池水排放。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

邻苯二甲酸氢钾、氯化钠、硝酸银、超纯水。

DRB200消解仪：美国哈希公司。

酸式滴定管，锥形瓶，移液管，烧杯。

2.2 实验方法

水样的COD按照企业标准方法 Q/SY DS 0240.033-2012 《水质 化学需氧量COD（铬法）的测定》；氯化物按照国标准GB/T 11896 《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》的测定方法获得。

3 实验过程与结果讨论

在使用硝酸银沉淀前，先对水样进行氯化物含量的测定，测定出水样中氯离子具体含量后，为完全沉淀氯离子，通过计算加入等当量硝酸银溶解于水中，银离子与水样中氯离子形成氯化银沉淀，静置后取上清液进行COD分析。前后取不同时段化学中和池水样共三次，分别测定其氯离子含量，而后在100mL化学中和池水样中加入等当量的硝酸银沉淀静置后，取上清液进行COD测定，结果如下表1所示：

通过以上数据可知，氯离子对COD的贡献比较大，将氯离子去除后，水样中有机物贡献COD却不高。

在相关文献中个别作者提到硝酸根离子会对COD值有负影响[1]，为消除并验证硝酸根离子对COD值的影响，在配置好的一定浓度COD标准溶液中加入氯化钠，使其含有不同浓度氯离子[2]。在使用硝酸银对其沉淀后测定COD值，具体数据如下表2：

由表2可知，过量的硝酸银的加入对水样中COD值没有影响，硝酸银沉淀法稳定，对于不同浓度的氯离子均有较好的沉淀效果，并且保证水样中COD不受影响。由于硝酸银药剂的价值较高，为了实验的经济性，在添加硝酸银药剂时，可以根据水样中氯离子的含量计算出所需硝酸银的质量[3-4]。

4 结论

通过实验确定，硝酸银沉淀法对高氯低COD水样中氯离子的屏蔽效果较好，使用硝酸银沉淀法测定水样COD值是可行的，由于硝酸银药剂价值高，添加适量的硝酸银非常关键，建议先进行氯离子含量的测定后，再加入等当量的硝酸银做沉淀，静置后进行COD测定。

表1 三次化学中和池水样分析数据

表2 使用将水样中氯离子沉淀后COD分析数据

参考文献

[1]黄荣富，周觅，俞建军等．高氯低COD废水COD测定方法研究[J].精细化工中间体，2014，44(1)：61—64.

[2]梁晓贤，冯霞．高氯废水COD测定方法的进展与评述[J].化工技术与开发，2012，41(8)：35-37.

[3]易春叶，林亲铁．高氯废水COD 测定中消除Cl-干扰的方法探讨[J]．广东化工，2012，39(7)：166.

[4]刘娟，吴浩宇．高氯废水COD测定方法的探究[J]］．工业水处理，2011，31(4)）:66-69.

中图分类号：X703

文献标识码：A

DOI：10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.04.027.02

作者简介：吕倩（1989-），女，四川人，本科，助理工程师，主要从事水质研究工作。

The Thermal Power Company Neutralization Pool Waste Water COD Determination Method

LV Qian1, XU Yi1, WANG Lei2, CHEN Long1
(The Research Institute of Petro China Dushanzi Petrochemical Company, Dushanzi 833699, China)

Abstract：The thermal power company chemical workshop neutralization pool drainage with high chlorine low COD wastewater characteristics, because of the high concentration of chloride ion, makes the strong interference of chloride ions on the determination of COD, in this paper, by using silver nitrate precipitation of chloride ion in water samples pretreatment method, eliminates the interference of chlorine ion in determination of COD, provide the basis for the the accurate determination of COD in water.

Keywords:silvernitrate; chloridion ; COD