超声波辅助技术在棉/涤混纺纤维定量分析中的应用

叶志彪， 孟 婥， 左 硕， 周明星， 孙旭东， 钱志鹏

(东华大学 机械工程学院， 上海 201620)

超声波辅助技术在棉/涤混纺纤维定量分析中的应用

叶志彪， 孟 婥， 左 硕， 周明星， 孙旭东， 钱志鹏

(东华大学 机械工程学院， 上海 201620)

为提高纤维检测行业进行混纺纤维定量化学分析的检测效率，缩短检测时间，将超声波技术应用于棉/涤混纺纤维定量化学分析的溶解过程中，探讨了超声波频率、溶解时间、溶解温度等对超声辅助溶解过程的影响，为超声波辅助溶解在混纺纤维定量分析中的应用提供支持。实验结果表明：在棉/涤混纺纤维定量化学分析中采用超声波辅助溶解可有效加快溶解速率，大幅缩短溶解时间，从而提高检测效率，很好地替代传统溶解方法；在20、28、40 kHz超声频率辅助溶解下的实验结果均可满足实验精度要求；在超声频率为20 kHz，溶解温度为50 ℃时，溶解30 min后可达到最佳溶解效果。

超声波； 混纺纤维； 定量分析； 溶解

混纺品中各种纤维的含量是影响纺织品性能、风格及生产成本的重要因素，也是纺织品贸易的重要条款。化学溶解法是GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》规定的混纺纤维定量分析方法，该方法选用适当的化学试剂，将定性后混纺样品中的纤维组分按顺序逐一溶解，计算出溶解质量损失率和不溶纤维的质量百分比[1]。随着现代纺织技术的不断发展和创新，纺织纤维的检测种类和数量不断增加，迫切需要研究快速高效的纤维含量定量分析方法[2]。

在纺织品纤维含量定量化学分析溶解过程中，通常采用人工搅拌或机械振动等方法加速纤维溶解，该方法耗时、费力，辅助溶解效果差，操作人员要长时间接触化学试剂会对身体造成一定伤害等[3]。超声波穿透能力极强，具有穿透覆盖纤维隔离层、促进溶剂向纤维内部扩散、排除织物经纬交织点的滞留空气等优点[4]，被广泛用于纺织工业的退浆、染色、煮练、洗涤、整理等工艺环节[5]。陈一飞[6]将超声波技术用于纺织染整工艺，缩短了工艺时间，减少了废水排出；Moise Vouter等[7]将超声波技术应用于纺织工艺的退浆处理，提高了退浆率，节省了化学试剂；崔运花等[8]在经纱上浆工艺中应用超声波辅助上浆，获得了更高的上浆率，节省了原料，并实现了低温上浆；郭嫣等[9]将超声波技术应用于洗毛工艺，缩短了洗毛时间，降低了洗毛温度；费燕娜等[10]将超声波技术应用于羊毛纤维润湿性研究，改善了羊毛织物的润湿性能，提高了羊毛的耐洗性；王杰欧[11]采用了超声波辅助纯棉织物的退浆和精炼，缩短了退浆时间，提高了加工效率。目前为止，超声波在混纺纤维定量分析中辅助溶解的应用不多见，超声波辅助纤维定量分析的影响因素尚不明确，相关研究报道较少。

本文以棉/涤混纺纤维为定量分析对象，探讨超声频率、溶解时间、温度等对超声波辅助化学溶解效果的影响，为超声波辅助混纺纤维定量分析提供依据支持，促进超声波在混纺品纤维定量分析中的应用。

1 实验材料与方法

1.1 样品准备

所用棉/涤混纺织物由上海某纺织研究所提供，该研究所采用GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)》方法，以传统的机械振荡法测得了待检样品中各纤维含量的真实值。由于样品数量有限，不同影响因素实验分别采用了棉/涤含量不同的样品。考察频率影响因素的实验采用的棉/涤混纺样品中棉含量为71.7%；考察时间影响因素的实验采用的棉/涤混纺样品中棉含量为63.7%；考察温度影响因素的实验采用的棉/涤混纺样品中棉含量为76.4%。

1.2 实验试剂

本文中所用实验试剂均由上海市某纺织研究所按照规定的比例配置所得，实验所用试剂如下：

蒸馏水，浓硫酸(质量分数为75%)。将700 mL浓硫酸(ρ=1.84 g/mL)小心地加入到350 mL水中，溶液冷却至室温后，再将水加至1 L。硫酸溶液的浓度范围允许在73%～77%(质量分数)之间。稀氨水溶液：将80 mL浓氨水(ρ=0.880 g/m)加水稀释至1 L。

1.3 实验仪器

实验溶解时采用SHA-B型数控超声波清洗机辅助溶解，由上海比朗仪器有限公司提供，共3台，频率分别为20、28、40 kHz。该清洗机具有加热温度、超声时间可调控功能，温度设定范围：室温至80 ℃，时间设定范围：1～99 min。烘干采用HW-450AS型远红外干燥箱，由北京科伟永兴有限公司提供，该型号烘箱可加热温度范围为室温5～300 ℃，温度精度±1 ℃。称量采用CP-225D型赛多利斯电子分析天平，由德国赛多利斯公司提供，该型电子天平量程为0～120 g，精度为0.1 mg。实验中还用到干燥器(装有变色硅胶)、铝盒、烧杯、砂芯坩埚、玻璃板等实验器具，均由上海市纺织科学研究院提供。

1.4 实验原理

本文以棉/涤混纺纤维为定量化学分析的研究对象，用硫酸将棉纤维从已知干燥质量的棉/涤混合织物中溶解去除，搜集剩下的未溶残留物，经过清洗、烘干、冷却和称量，用修正后的质量计算出未溶残留物占混合物干燥质量的百分率，由最后的差值得出棉纤维的百分含量。

实验结果计算方式如下：

式中：P为不溶组分净干质量分数，%；m0为试样的干燥质量；m1为残留物的干态质量；d为不溶组分的质量变化修正系数，d=1.00。

1.5 实验步骤

1)溶解前，向超声波清洗池中加水至烧杯一半位置且溶解时烧杯不会浮起；分别设定验证不同影响因素时所需的超声时间和溶解温度，并将水加热至设定温度。

2)溶解时，将经过预处理并称得绝干质量的待检纤维样品倒入烧杯中，向烧杯中加入100 mL质量分数为75%的浓硫酸，将烧杯放置在超声波清洗池中，盖上超声波清洗池的盖子，开启超声振动。

3)到设定时间后超声振动自动停止，将装有样品的烧杯取出，进行与国标方法相同的清洗、烘干、冷却、称量。

1.6 数据分析

以机械振荡法测得的待检样品纤维含量真实值为依据，将超声波辅助定量分析结果与其比较，得出实验偏差，以实验偏差作为评价标准，实验偏差越小精度越高。同组样品间实际测量值的绝对误差不超过1%时认为实验结果有效。

2 结果与讨论

2.1 频率因素

在溶解时间、温度一定的条件下，考察20、28、40 kHz 3个频率对超声辅助定量分析的影响。将棉含量为71.7%的棉/涤混纺织物，制成15份待检样品，取1 g干态质量待检样品，经手工拆分成约1 cm长纤维，每5份样品为一组，3组待检样品溶解时分别对应采用频率为20、28、40 kHz的超声波辅助溶解，实验溶解温度为50 ℃、溶解时间为30 min。针对不同频率，将每组样品测量值的实验偏差的绝对值取平均后，以该平均实验偏差来衡量实验结果的准确性，实验结果如表1所示。3种超声频率下测量值的实验偏差的绝对值取平均后分别为0.06%、0.12%、0.40%，均比较小，在允许的实验误差范围内，实验结果均可以满足实验的精度要求；频率为20 kHz和28 kHz时实验偏差比频率为40 kHz时的实验偏差小很多；超声频率为20 kHz时，实验偏差最小，表明对棉/涤混纺纤维的辅助溶解效果更佳。

表1 频率影响因素的实验结果Tab.1 Results of frequency influencing factor

为考察20 kHz频率辅助溶解下实验数据的可靠性，现分析频率为20 kHz时5份样品实际测得值之间的绝对误差。由表1可知：超声频率为20 kHz时测得的5份实验结果间最大绝对误差为0.2%，小于国标规定的允许最大误差1%，表明20 kHz超声辅助溶解下获得的实验结果可靠。

2.2 时间因素

经2.1已经验证，在溶解时间、温度一定的条件下，超声频率为20 kHz时，具有最好的辅助溶解效果，因此，在研究时间影响因素时，选取超声频率为20 kHz、溶解温度为50 ℃。

将棉含量为63.7%的棉/涤混纺织物，制成15份待检样品，取1 g干态质量待检样品，经手工拆分成约1 cm长纤维，每5份样品为1组，3组待检样品溶解时间分别为25 min、30 min、35 min。针对不同溶解时间，将每组样品测量值的实验偏差的绝对值取平均后，以该平均实验偏差来衡量实验结果的准确性，实验结果如表2所示。

表2 时间影响因素的实验结果Tab.2 Results of time influencing factor

由表2可知：溶解时间为25、30、35 min时，测量值的实验偏差的绝对值取平均后分别为0.42%、0.14%、0.10%；实验偏差均在允许的误差范围之内，实验结果均能满足实验的精度要求。表明当溶解时间达到25 min时，溶解已基本充分。由表2可知：溶解时间为25 min时，5份样品测得的实验数据不稳定，其中3份比真实值小，可能存在个别样品溶解不充分，而影响实验结果的准确性；当溶解时间达到30 min后测得的实验数据更稳定，实验结果误差更小，更加接近真实值。因此，确定溶解时间为30 min时，溶解时间和溶解效率最佳。 为考察溶解时间为30 min时实验数据的可靠性，现分析溶解时间为30 min时5份样品实际测得值之间的绝对误差。由表2可知：溶解时间为30 min时测得的5份实验结果间的绝对误差最大值为0.5%，小于国标规定的允许最大误差1%，表明溶解时间为30 min时获得的实验结果可靠。

2.3 温度因素

采用超声波辅助溶解时，加快了溶解速率，缩短了溶解时间，但不明确超声波辅助溶解时是否可降低溶解温度。

将棉含量为76.4%的棉/涤混纺织物，制成15份待检样品，取1 g干态质量待检样品，经手工拆分成约1 cm长纤维，每5份样品为1组，3组待检样品溶解的水浴温度分别为30、40、50 ℃。实验超声频率为20 kHz、溶解时间为30 min。针对不同的溶解温度，将每组样品测量值的实验偏差的绝对值取平均后，以该平均实验偏差来衡量实验结果的准确性，实验结果如表3所示。

表3 考察温度影响因素的实验结果Tab.3 Results of temperature influencing factor

由表3可知：溶解温度为30 ℃和40 ℃时，样品测量值的实验偏差的绝对值取平均后分别为2.06%、1.88%，实验偏差较大，测得值均比真值小很多，无法达到实验的精度要求。表明当溶解温度为30 ℃和40 ℃时，棉/涤混纺织物中棉并没有溶解完全。当溶解温度为50 ℃时，测得值与真实值接近，样品测量值的实验偏差的绝对值取平均后为0.16%，达到了允许的实验误差范围，满足了实验精度要求。由此表明，当溶解温度低于国标规定的50 ℃，超声波辅助溶解得到的实验结果不能满足实验要求。所以，超声波辅助溶解棉/涤混纺纤维的最低溶解温度为50 ℃。

为考察溶解温度为50 ℃时实验数据的可靠性，现分析溶解温度为50 ℃时5份样品实际测得值之间的绝对误差。由表3可知：溶解温度为50 ℃时5份实验结果间的绝对误差最大值为0.6%，小于国标规定的允许最大误差1%，表明超声辅助溶解温度为50 ℃时获得的实验结果可靠。

3 结 论

1)棉/涤混纺纤维定量化学分析过程中，溶解时间、溶解温度相同的条件下，超声波辅助溶解可减少检测人员与化学试剂接触，改善检测人员的工作环境，很好地替代传统溶解方法。

2)超声波辅助溶解棉/涤混纺纤维，加速了溶解的速率，缩短了溶解时间，提高了检测的效率，最佳溶解时间为30 min。

3)超声波辅助棉/涤混纺纤维溶解时，在20、28、40 kHz超声频率下均可达到较好的溶解效果，20 kHz时溶解效果最佳。

4)超声波辅助溶解棉/涤混纺纤维时，最低溶解温度为50 ℃。

FZXB

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Ultrasonic assisted cotton/polyester blended fibers quantitative analysis

YE Zhibiao, MENG Zhuo, ZUO Shuo, ZHOU Mingxing, SUN Xudong, QIAN Zhipeng

(College of Mechanical Engineering Academy, Donghua University, Shanghai 201620, China)

In order to improve the detection efficiency and shorten the detection time of blended fibers quantitative chemical analysis in the fiber inspection industry, ultrasonic technology was applied in dissolution of cotton polyester blended fiber quantitative chemical analysis. The factors affected the ultrasonic assisted dissolution process were discussed, which are ultrasonic frequency, time and solution temperature. The purpose is to provide support for ultrasonic assisted dissolution in the application of quantitative analysis field. The experimental results show that ultrasonic assisted dissolution employed in cotton polyester blended fiber quantitative chemical analysis can effectively shorten the dissolution time and improve the detection efficiency; it can be a good alternative to conventional dissolution methods; and it can meet the testing accuracy with ultrasonic assisted dissolution under the ultrasonic frequencies of 20, 28 kHz and 40 kHz. The best dissolution effect can be achieved in 30 min under the conditions of the ultrasonic frequency of 20 kHz and the dissolution temperature of solution temperature is 50 ℃.

ultrasonic; blended fiber; quantitative analysis; dissolution

10.13475/j.fzxb.20150704305

2015-07-20

2016-01-19

教育部创新团队发展计划项目(IRT1220)

叶志彪(1989—)，男，硕士生。研究方向为纤维含量自动检测设备。孟婥，通信作者，E-mail: mz@dhu.edu.cn。

TS 101

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