聚丁二烯橡胶评价用标准操作油均匀性评价

黄世英，王春龙，赵又穆，赵慧晖，王宏斌，沈海陇

(中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州 730060)



聚丁二烯橡胶评价用标准操作油均匀性评价

黄世英，王春龙，赵又穆，赵慧晖，王宏斌，沈海陇

(中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州 730060)

摘要：均匀性是标准物质最基本的属性。该文通过对标准操作油样品在20℃时密度和100℃运动粘度进行均匀性研究，20℃时操作油密度的统计F值为1.84，100℃时运动粘度的统计F值为2.06，均小于临界值Fα2.31(α为0.05)。结果表明研制的操作油均匀性良好。

关键词：聚丁二烯橡胶，操作油，均匀性

聚丁二烯橡胶是中国目前主要合成的橡胶品种之一。在GB/T 8660-2008《溶液聚合型聚丁二烯橡胶(BR)评价方法》和ASTM D3189-2006《橡胶的标准试验方法 溶聚丁二烯橡胶的评价》中规定，检验聚丁二烯橡胶产品质量性能时统一使用ASTM 103#油，但由于ASTM 103#油价格昂贵，很多企业和用户使用性能相近的操作油代替。不同品种的油组成不同，从而影响聚丁二烯橡胶物理性能等测试数据，进而影响产品质量的等级判定，引发质量纠纷。因此，国家合成橡胶质量监督检验中心研制出代替ASTM 103#油的国家标准操作油。

标准物质的均匀性是标准物质最基本的属性，用来描述标准物质特性空间分布特征的。只有标准物质是均匀的才能保证在不同空间测量的一致性和可比性。因此，必须对研制的标准操作油进行均匀性研究。

本文使用方差分析法[1-2]对操作油20℃时的密度和100℃时的运动粘度两个特性值进行均匀性检验，确定研制的操作油是否均匀，是否满足标准物质的研制要求。

1实验部分

1.1样品及仪器

操作油：中国石油克拉玛依分公司；石油产品运动粘度测定器：SYP1003-1X，上海申开石油仪器有限公司；比重瓶：50mL，江苏海门县测温仪器厂。

1.2均匀性检验

1.2.1抽样方法

均匀性检验抽取样品的方法有系统抽样、随机抽样和分层抽样。均匀性检验选择抽样时要考虑样品存在的不均匀性。选取的样品要具有代表性，随机抽样、分层抽样能够代表整批样品的特征，通常都使用分层随机抽取样品，确保抽取的样本在整批样品中平均分布。本实验采用分层随机抽取样品。

1.2.2抽样数量

均匀性检验抽取样品的数量确保代表总体样本。JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》[3]中明确规定，总体单元数大于或等于500，抽取样品数目至少为25，每个样品至少重复测定2次。本实验采用分层、随机抽取了15个样品，对每个样品在相同条件下重复测定3次。

1.2.3均匀性检验

样品均匀性的检验方法有方差分析法(F检验法)[1-2]、极差法、t检验法[4]、平均值一致性检验法和“三分之一”检验法等。标准样品的研制基本采用方差分析法，方差分析法是通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量结果之间有无系统误差，如果二者的比值小于统计检验的临界值，则认为样品是均匀的，否则样品不均匀。本实验室采用方差分析法检验操作油的均匀性。

分析方差法：在同一样品中，取m个试样，采用高密度的实验方法，在相同实验条件下对每个试样重复测定n次，即m个数据组，每组n个数据，得到m×n个数据，组间平方和Q1及组内平方和Q2按式(1)和式(2)计算：

(1)

(2)

F分布函数自由度(v1，v2)按式(3)和式(4)计算：

v1=m-1

(3)

v2=m(n-1)

(4)

统计量F按式(5)进行计算：

(5)

根据自由度(v1，v2)及给定的某一显著水平(α)，查表得到F分布函数的临界值Fα，若F

2结果与讨论

2.1密度均匀性检验

按照均匀性检验要求对操作油样品密度在20℃时进行重复测定，结果见表1。

表1　20℃操作油密度均匀性检验结果

续表1

序号密度/(g/cm3)123均值/(g/cm3)总平均值/(g/cm3)110.92080.92080.92040.9207120.92110.92130.92100.9211130.92160.92060.92080.9210140.92080.92100.92130.9210150.92080.92100.92110.9210F值1.84

由表1可知，操作油20℃时密度的统计F值为1.84，小于临界值Fα(2.31，α为0.05)[2]。

2.2操作油运动粘度均匀性检验

按照均匀性检验要求对操作油样品运动粘度在100℃时进行重复测定，结果见表2。

由表2可知，操作油100℃时运动粘度的统计F值为2.06，小于临界值Fα(2.31，α为0.05)。

由表1、表2可知，国产标准操作油20℃密度、100℃运动粘度的F值均小于临界值2.31，表明样品均匀性良好。

表2　100℃运动粘度均匀性检验结果

3结论

对国产标准操作油标准样品在20℃时密度和100℃运动粘度进行均匀性研究，20℃时操作油密度的统计F值为1.84，100℃时运动粘度的统计F值为2.06，均小于临界值Fα2.31(α为0.05)。结果表明研制的操作油均匀性良好。

参考文献

[1] 陈柏年，徐大军.标准样品的均匀性检验[J].中国标准化，2005(5)：68-70.

[2] 全国标准物质管理委员会.分析测试质量保证[M].沈阳：辽宁大学出版社，2004：521-524，529，532，547-548，552-553，556-557，565.

[3] 韩永志，余逵，刘清贤. JJF1006-1994一级标准物质技术规范[S].北京：中国计量出版社，1994.

[4] 武汉大学主编.分析化学[M].第四版.高等教育出版社：250.

Evaluation of Homogeneity of Operating Oil Assessing Butadiene Rubber

HUANG Shi-ying，WANG Chun-long，ZHAO You-mu，ZHAO Hui-hui，WANG Hong-bin，SHEN Hai-long

(Lanzhou Petrochemical Research Center，Petrochina，Lanzhou 730060，Gansu，China)

Abstract：Homogeneity is the most basic standard material properties.We studied on density at 20℃ and kinematic viscosity at 100℃ of sample，statistics value F of operating oil density at 20℃ was 1.84，the kinematic viscosity was 2.06 at 100℃，all were less than the critical value Fα2.31 (α=0.05). Results showed that the operation oil uniformity was good.

Key words：butadiene rubber，operating oil，uniformity

中图分类号：TQ 333.2