三聚氰胺纤维和其他纤维混纺定量分析方法

朱洪亮　樊微　刘金

摘要：采用化学溶解法对三聚氰胺纤维与其他纤维混纺织物进行了定量分析探讨。研究发现，甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分别用于三聚氰胺纤维与锦纶混纺、三聚氰胺纤维与聚酯混纺、三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析。对各个方法的质量修正系数进行了确定，并对方法的准确性进行了考察，结果表明各方法有效可行。

关键词：三聚氰胺纤维；混纺；定量分析

三聚氰胺纤维是一种阻燃纤维，目前广泛应用于耐火防火织物、滤材、衣着面料、航空和建筑材料等[1]。2009年下半年，三聚氰胺纤维正式出现在欧盟通用名称目录中，随后欧盟在发布的指令2009/122/EC中修订了指令96/73/EC，展示了一种新的测试方法，即用热甲酸将三聚氰胺从棉纤维与芳纶中分离出来。

到目前为止，国内外仅仅对三聚氰胺纤维与棉纤维、芳纶混纺织物的定量方法有所研究，其他的混纺情况国内外均未见报道。

本试验采用溶解法对三聚氰胺纤维与锦纶混纺、三聚氰胺纤维与聚酯混纺、三聚氰胺纤维与氨纶混纺的3种织物进行定量分析探讨。

1 试验

1.1 试验耗材

1.1.1 材料

三聚氰胺纤维，BASF公司提供，商品名Basofil纤维；锦纶面料、聚酯面料、氨纶纤维。

1.1.2 试剂

甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺，均为分析纯，北京化工厂。

1.2 方法

1.2.1 甲酸法

此方法用于三聚氰胺纤维与锦纶混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL、90%甲酸溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样，放置15min，并不时摇动，使锦纶充分溶解。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，加入50mL甲酸至坩埚中清洗残留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

1.2.2 75%硫酸法

此方法用于三聚氰胺纤维与聚酯混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL、75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样。在（90±2）℃的恒温水浴振荡1小时，使三聚氰胺纤维充分溶解。将烧瓶冷却至室温，将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，加入50mL硫酸至坩埚中清洗残留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

1.2.3 二甲基甲酰胺法

此方法用于三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析方法。把准备好的试样（1g左右），放入三角烧瓶中，添加100mL二甲基甲酰胺溶液，塞上玻璃塞，并摇动烧瓶浸湿试样。在（90±2）℃的恒温水浴中放置1小时，在此期间用手轻摇3次，使氨纶充分溶解。溶解完毕将残留物过滤到坩埚排液，重复水洗3次以上，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

1.3 计算

本试验结果的考察采用净干含量百分率的计算。计算方法见公式（1）和（2）。

P1= 100m1d/m0 （1）

P2=100- P1 （2）

式中：

P1——不溶解纤维的净干含量百分率，%；

P2——溶解纤维的净干含量百分率，%；

m0——溶解前试样干重，g；

m1——溶解后试样干重，g；

d——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。

d值的计算：将试样经过相同的试验过程，得到剩余纤维干重。计算方法如公式（3）所示。

d=m0/m1 （3）

式中：

m0——溶解前试样干重，g；

m1——溶解后试样干重，g。

2 结果与讨论

2.1 甲酸法

2.1.1 三聚氰胺纤维质量修正系数的确定

取5个1 g左右的三聚氰胺纤维试样，分别按照1.2.1步骤进行处理，修正系数d值由公式（3）计算。甲酸法中，三聚氰胺纤维的质量修正系数结果见表1。

通过表1可以看出，甲酸法中，三聚氰胺纤维的质量修正系数比较稳定，本试验三聚氰胺纤维在甲酸中的质量修正系数可以用其平均值1.04，修正系数大于1，表明三聚氰胺纤维在甲酸中有一定程度的损失。

2.1.2 甲酸法准确性的考察

将三聚氰胺纤维与锦纶人为地混合成不同比例，进行准确性的考察。按照上面确定的修正系数1.04计算，结果见表2。

根据表2的试验结果可知，三聚氰胺纤维与锦纶混纺产品用甲酸法进行含量分析时，其误差都在1%以内，说明此法具有很高的准确性；同时从每一组预配比的3个试样来看，测试结果比较稳定。

2.2 75%硫酸法

2.2.1 聚酯质量修正系数的确定

取5个1 g左右的聚酯试样，分别按照1.2.2步骤进行处理，修正系数d值由公式（3）计算。75%硫酸法对聚酯的质量修正系数结果见表3。

由表3可知，75%硫酸对聚酯的质量修正系数趋向于1，说明75%硫酸对聚酯的质量基本没有影响，不会造成质量损失。75%硫酸法可以不用进行质量修正。

2.2.2 75%硫酸法准确性的考察

将三聚氰胺纤维与聚酯人为地混合成不同比例，进行准确性的考察。按照上面的研究，按修正系数为1.00计算，结果见表4。

根据表4的试验结果可知，三聚氰胺纤维与聚酯混纺产品用75%硫酸法进行含量分析时，其误差非常小，都小于0.5%，可见该法具有非常高的准确性和稳定性。

2.3 二甲基甲酰胺法

2.3.1 三聚氰胺纤维质量修正系数的确定

取5个1 g左右的三聚氰胺纤维试样，分别按照1.2.3步骤进行处理，修正系数d值由公式（3）计算。二甲基甲酰胺法中，三聚氰胺纤维的质量修正系数结果见表5。

通过表5可以看出，二甲基甲酰胺会造成三聚氰胺纤维一定程度的质量损失，修正系数都大于1.04，本试验三聚氰胺纤维在二甲基甲酰胺中的质量修正系数可以用其平均值1.05。

2.3.2 二甲基甲酰胺法准确性的考察

将三聚氰胺纤维与氨纶人为地混合成不同比例，进行准确性的考察。按照上面确定的修正系数1.05计算，结果见表6。

根据表6的试验结果可知，二甲基甲酰胺法用于三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析，在氨纶含量<5%时准确性较低，当氨纶含量超过5%后，测试的氨纶含量相比实际值偏低。经过分析，造成这种偏差较大的原因可能是溶解过程中氨纶溶解不充分。

为了使氨纶溶解充分，在试验中增加了摇动的次数，将原来的摇动3次改为6次，同时用玻璃棒进行搅拌。用调整后的方法对部分样品进行重新测试，结果如表7。

通过表7可以看出，在试验中增加了摇动的次数，同时用玻璃棒进行搅拌后，确实对最终的检测结果有较大影响，对于当氨纶含量超过5%的试样进行测试，结果的准确性有较为明显的提高。由此可见，对于氨纶含量较高的情况，应该充分振荡和摇动，以使氨纶完全溶解。

3 结论

（1）甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分别用于三聚氰胺纤维与锦纶混纺、三聚氰胺纤维与聚酯混纺、三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品的含量分析。

（2）75%硫酸法溶解三聚氰胺纤维后聚酯没有质量损失，修正系数为1.0；甲酸法和二甲基甲酰胺法在分别溶解锦纶和氨纶后，三聚氰胺纤维有一定的质量损失，两种方法三聚氰胺纤维的质量修正系数分别为1.04和1.05；用二甲基甲酰胺法溶解三聚氰胺纤维与氨纶混纺产品中的氨纶时，需要充分振荡和摇动，以使氨纶完全溶解。

参考文献：

[1]汪家铭.蜜胺纤维发展概况及应用前景[J].上海化工，2009（1）：26-30.

（作者单位：北京市纺织纤维检验所）