煤质检验的误差分析及解决措施

■文/张 伟

煤质检验的误差分析及解决措施

■文/张 伟

煤是传统工业和人民日常生活中最主要的能源资源之一，煤质的检验对煤的应用作用很大。因此，煤质检验工作的准确性就显得尤为重要。不同的实验室，利用同一方法得到的数据也会存在误差。由于煤炭的用途广泛，有些误差可能会带来较大的影响，因此，在对煤质进行检验时，要尽量地减少误差。笔者在工作实践中，对于煤炭检验中出现误差的原因进行了分析，然后提出了相应的处理措施，与大家共同探讨以便于更好地开展工作。

煤样的采集

采样是整个检验过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节，采样引起的误差大约占整个误差的80%，在检验煤炭质量过程中，采样是关键的一环。

一、采样产生误差的原因

1、采样不规范

采样过程中，在不具代表性的部位进行采样，没有遵循均匀布点、使每部分煤都有机会被采出的原则。如在煤场的煤堆采样，只在煤堆底部采样。

2、采样单元不符合要求

如精煤应按品种、分用户以1000t（±100t）为一采样单元。

3、子样数目和质量不符合要求

如在火车、汽车、煤堆未按照规定采取相应子样，并根据煤粒度确定每个子样质量。

二、煤样采取误差解决措施

根据化验室技术检查的一些统计资料指出，采样、制样和化验三者对试样的代表性都有影响，但采样比制样、化验的影响要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和组分都极不均的混合物，而且一批煤的数量往往又比较大。

煤样的制备

由于采样量与实验室要求煤样数量有较大差异，这就需要从所采的煤样中，通过煤样制备的工序，制成符合检验要求的煤样，缩分后的少量煤样应在物化性质和工艺特性上基本接近所采的煤样，并能代表原始煤样的性质。

一、煤样制备时产生误差的原因

1、破碎

在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达到要求引起误差。

2、混合

人工混合时，可能因掺合不均匀而引起误差。

3、缩分

缩分中可能因保留和弃去部分过多过少引起误差。

4、干燥

煤样干燥时因温度过高而引起误差。

5、错混丢

煤样制备中因样品的标签错号、丢失、相互混杂污染引起较大误差。

二、煤样制备误差解决措施

1、收到煤样后，应按照来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在册，并进行编号。认真编写煤样标签，写明化验编号、来样编号、收样日期、制样日期、要求分析项目，必要时要标明样品粒度和质量。

2、在制样前，应先根据GB474和相关测试方法标准来检查制样设备和各种样筛，确认其规格和性能符合要求。

3、制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免多次破碎。

4、缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法、棋盘缩分法缩分，一定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB474规定。

5、收到样品后应尽快加工制备（低变质煤在放置时易发生氧化变质），须预干燥时，干燥温度不能超过50℃，以免引起煤样发生变质。

6、在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随，不错位、不错号、不发生标签丢失。加工不同的样品时，先清洗制样工具和设备，防止样品相互污染、混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。

分析化验

煤质分析是整个采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的准确与否，是以对同一试样进行两次重复测定，两次重复测定结果的差值（重复性限与再现性临界差）不得超过国家标准规定的数值进行判定的。

一、分析化验结果误差产生原因

1、方法选择

煤的所有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定。各种方法的适用范围不同，如快速灰化法适用于例行分析，缓慢灰化法适用于仲裁分析，同一试样测定方法不同也会导致结果的偏差。

2、仪器设备、试剂

主要是由于仪器设备本身不够精密、试剂不合格造成误差。如容量瓶等未经校正，分析天平放置不水平，高温炉恒温区不稳定，标准溶液未标定等。

3、分析化验

分析人员责任心不强，质量意识淡薄；业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。

二、解决措施

1、方法选择

采用新方法测定要经过对比验证实验，证实其精密度和准确度满足参数要求；在能确保测试质量的前提下，也可使用原理先进、测值准确、速度快、效率高的新仪器。

2、仪器设备和试剂

（1）样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成分分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定恒温区。

（2）不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。

（3）加强仪器设备管理，做好仪器检定、维护工作。给每个仪器设备单独建立档案，记录仪器设备进货和投入使用日期；出现故障后，及时查找原因和主要责任及维修方法，并记录。

（4）建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查，若不符合要求，必须停机查明原因，只有全部符合测试实验条件后方能进行分析工作。

3、分析化验

（1）加强检验员的素质培养。通过培训，使在岗的采、制、化人员取得上岗证，并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧；对检验方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解；懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养；对分析所用试剂、溶液会配制、标定；对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。对化验员应严格要求与考核，使化验员们时刻保持高度的责任心，养成良好、科学的工作作风，细心操作，避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错造成的过失误差。

（2）加强化验员的工作质量控制。不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。经常进行样品空白测值的比较，每当发现有较大波动时，应分析原因，并及时研究解决。

（3）加强化验结果质量控制。在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对于一些无法控制的随机误差，对收到的煤样严格登记、编号和入库保存，样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3个月, 实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。每天的煤质报告。建立质量信息库，实现质量控制、管理控制计算机化。

（作者单位：河北省霸州市质量技术监督检验所）