甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究

孟令琨 温瑗源 陈宏斌 陈飞腾 王媛 王德友*(长春中医药大学,吉林长春 130117)



甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究

孟令琨 温瑗源 陈宏斌 陈飞腾 王媛 王德友*
(长春中医药大学,吉林长春 130117)

【摘 要】目的 研究探讨甘苦鼻炎颗粒的工艺制备及质量标准。 方法 正交试验法对甘苦鼻炎颗粒的提取工艺与制粒条件进行优化选择,应用薄层色谱法对本处方中苦参、茯苓进行定性鉴别。结果 水煎最优条件为首次加水浸泡1小时,再分别加入10倍量、8倍量水,煎煮两次,每次2h;制粒最优条件为加入β-环糊精适量、85%乙醇溶剂,混合7min。薄层色谱鉴别阴性对照无干扰,方法专属性强。结论 确立最佳提取、制粒工艺,制剂质量标准专属性强。

【关键词】甘苦鼻炎颗粒 制备工艺 正交试验 薄层色谱鉴别

甘苦鼻炎颗粒为临床应用多年的有效经验方，本处方由对诃子、茯苓、藁本、百合、白鲜皮、苦参等13味中药组成，具有散风消炎，宣通鼻窍的作用。本经验方初为汤剂，应利于携带，便于服用的中药发展原则，经过试验，在不改变药物功效基础上，将原汤剂制备为颗粒剂。为确定本处方制剂质量，本研究使用正交试验法、薄层色谱法对本处方的制备工艺及处方中苦参、茯苓进行定性鉴别，为该制剂的临床开发使用提供可靠依据。

1 实验仪器

HC-700粉碎机、DZ-1AⅡ型真空干燥箱、DHG-9140电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计

2 实验方法

2.1 处方及工艺

(1)处方:诃子，茯苓，藁本，百合，白鲜皮，苦参，肉桂，紫苏梗，白芷，鹅不食草，甘草，柴胡。

(2)工艺: 以上十二味，1/2白芷、1/2甘草粉碎成细粉，备用；剩余白芷、甘草与其他药材，分别加水10倍、8倍量，煎煮两次(第一次煎煮前需浸泡1小时)，每次2h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.20～1.25(60℃)，与上述药材细粉混合、湿法制粒、干燥，制成颗粒。

2.2 正交试验选择最佳提取工艺

(1)因素水平确定。经考察，处方药材用水浸泡时间≥1h，无显著差异。考虑甘苦鼻炎颗粒水提工艺影响最大因素有加水量(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)，以上述A、B、C三个因素作为正交考察因素。

(2)实验方法。称取方中1/2白芷、1/2甘草及其余药材，采用L9(34)正交表进行试验。

(3)浸膏率测定。精密吸取膏液20ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，干燥箱80℃恒温干燥4h，再置于干燥器内30min，称重，得重量(W)，计算浸膏率。

(4)结果分析。正交试验可知:水煎加水量与煎煮次数对试验结果有显著影响，对试验结果重要性为A＞C＞B，加水量为主要因素，C水煎次数为次要因素，即煎煮时间对结果影响最小。根据生产实际情况，综合分析试验结果，确定最优提取工艺为A2B2C3，即8倍量水，煎煮两次，每次2h。结果与正交结果基本一致，因此工艺可行，稳定。

2.3 正交试验选取最优制粒工艺

(1)正交试验因素的水平确定。本试验通过放入剩余1/2白芷，甘草细粉，喷以不同浓度乙醇，混合不同时间，将浓度、辅料、混合时间为正交试验因素，得试验因素表，见表1。

(2)实验方法。采用L9(34)正交表试验，成品颗粒得率为指标评价。公式:成品颗粒得率=成品颗粒/(粉末+成品颗粒)X100%。

(3)结果分析。由正交试验结果可知，乙醇浓度对于试验成粒有明显影响，各因素对结果重要性为A＞C＞B，D结果不明显，由此可忽略指令工艺影响，结合实际情况及试验，最优结果为β-环糊精、85%乙醇、混合5分钟。验证结果与正交结果一致，此工艺可行，稳定。

3 薄层色谱的鉴别

3.1 苦参薄层色谱鉴别

取本品5g，研细，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点，并且阴性无干扰，表明本方法具有良好专属性。

3.2 茯苓薄层色谱鉴别

取本品10g，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，

同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，并且无阴性干扰，专属性良好。

4 结语

本试验采用正交试验法对甘苦鼻炎颗粒的水煎、成型工艺进行了初步研究，通过薄层色谱法对甘苦鼻炎颗粒的质量经行初步探讨，经多次试验对比，甘苦鼻炎颗粒的水煎、制粒工艺可行、稳定，颗粒成型良好，为进一步研究提供了理论与技术依据。

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表1 制粒条件正交试验因素水平表

作者简介:孟令琨(1989—),男,长春中医药大学,硕士研究生,中药药理研究方向。

通讯作者:★王德友,男,长春中医药大学,教授,从事中药药理方向研究。