污水中总氮的测定及影响因素

侯成林 于瀛鑫 乌日古木勒

摘 要：本文主要对呼伦贝尔市某污水处理厂的污水处理前、处理后进行总氮的测定，所采用的测定方法是碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐氮，再用紫外分光光度计比色。将测定结果与国家标准进行比对，确定处理后的污水能否引入稀释能力较小的河湖作为城镇景观用水和一般回用水等。

关键词：总氮；分光光度；过硫酸钾；影响因素

总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中含有过量的亚硝酸盐氮，饮用水中的亚硝酸盐氮和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体不利。所以，我们应该重视水体中总氮的含量，定期测定其含量，并进行处理。此文主要是对废水处理前、处理后总氮的测定，以及测定中应该注意的影响因素。

1 实验

1.1 实验方法

测定总氮的方法通常采用是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能够具备[ 3 ]。

1.2 试验所用试剂

无氨水；20%氢氧化钠溶液；碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸。

1.3 仪器与器皿

1）UV-2450紫外分光光度计；

2）手提式压力蒸气灭菌器；

3）25ml具塞玻璃磨口比色管；

4）5ml移液管。

1.4 步骤

1.4.1校准曲线的绘制

1）取浓度为10ug/ml的硝酸钾标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml，将其分别置于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml。

2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

3）将比色管置于压力蒸气消毒器中，消毒器升温至120～124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

4）自然冷却，开阀放气，取出比色管并冷至室温。

5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml。

6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。表1是标准曲线绘制的实验数据和回归方程。

1.4.2水样含氮量的测定

取10ml水样于25ml比色管中，或取适量水样稀释至10ml，按校准曲线绘制步骤2）至6）操作，然后按校正吸光度，在标准曲线上查出相应的总氮量。

污水处理前：样品1的浓度是53.6 mg/L，样品2的浓度是56.5 mg/L；

一次处理后：样品1的浓度是15.5 mg/L，样品2的浓度是15.3mg/L；

二次处理后：样品1的浓度是11.6 mg/L，样品2的浓度是12.0mg/L。

2 总氮测定的影响因素

实验方法选定的情况下，在实际操作操作过程中，应对实验结果产生影响的各因素高度重视，这样测定结果才具有较高的准确度。测定总氮时主要注意以下几个方面：

2.1 实验用水

实验用水现用现制，通常是在水中加入一定量的硫酸进行蒸馏，还可以用现制的去离子水。另外，做空白试验时，可以先消解，然后再加入无氨水定容。原因是无氨水中还是含有少量的氮，消解后再加入无氨水，可以降低空白值的吸光度，减小实验误差。无氨水不能长时间放置，影响空白值。

2.2 器皿的洗涤

由于含氮化合物消解过程是在长时间、高温下进行的，因此，玻璃器皿要用10%盐酸浸洗。用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗多次，控干。实验操作时，所用的纱布也应经常清洗，对样品的测定影响较大。

2.3 实验室环境

总氮的测定应在通风好、无尘的实验室进行，切忌与其他含氮化合物的测定在同一实验室，会互相污染，造成测定不准确。

2.4 试剂的提纯、配制和保存

消解用的过硫酸钾对实验结果的准确度影响很大，因此对过硫酸钾的纯度要求很高，一般采用重结晶法提纯。用去离子水配成的饱和过硫酸钾饱和溶液，将该饱和溶液置于冰水浴中作重结晶，把结晶出的物质用去离子水清洗几次，在红外灯下烘干，得到了纯度较高的过硫酸钾，提纯好的过硫酸钾应避免与还原性物质混合存放，并在干燥器中避光保存。

3 结论

实验对呼伦贝尔市某污水处理厂污水中总氮的测定，执行国标规定[23]的一级标准的A 标准。一级标准的A 標准规定总氮的含量不大于15mg/L。实验测定的污水处理前总氮的含量最小值53.6mg/L，严重超标，必须进行处理；一次处理后总氮的含量大于15mg/L，没有达到标准要求，需二次处理；二次处理后总氮的含量是12mg/L，符合国家标准。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局.水质总氮的测定[M].水和废水监测分析方法，2002-12-1：257.

[2] HJ636-2012.水质总氮的测定[S].中华人民共和国：环境保护部，2012-02-29.

[3] 龙成梅.水中总氮测定消解方法的改进[J].环境科技，2012-07-14.