椭偏仪对α—Co纳米薄膜性能的研究

李雯

摘 要：本文采用椭偏仪（SE）测量了不同厚度的Co 纳米薄膜的椭偏参数（Ψ和Δ），结合薄膜的特性，建立最优的模型，获得了薄膜的厚度及光学性能。XRD结果表明：纳米薄膜为六方密堆结构α-Co。

关键词：椭偏仪；光学性能；α-Co薄膜

椭偏仪具有高精度和高灵敏度的优点，并且测试过程非破坏性、非苛刻性等特点[ 1 ]，因而在各种薄膜材料的光学、介电性能的研究和分析领域有着广泛的应用。

实际测量过程中，首先直接测量获得薄膜椭偏参数（Ψ和Δ）随波长变化谱图（横坐标为波长，纵坐标为Ψ或Δ），随后建立模型进行解谱，从而获得薄膜的复折射率、膜厚、表面特性等信息。

判断模型好坏的标准为均方根误差MSE：

通常MSE<100，认为结果比较可靠，MSE<20，则结果非常可靠。

磁性金属薄膜是当前材料科学和凝聚态物理研究的前沿和热点之一，在磁光记录介质、快速读写薄膜磁头以及灵敏传感器等领域具有重要应用[ 2 ]。铁磁性Co金属膜因其具有高的磁导率，有望成为微波磁性材料。当前，研究仅仅集中在Co膜的基础性能及静态磁性上，而对其光学性能的研究还很少。据此，本文以Co纳米薄膜为研究对象，研究其结构及光学性能。

1 Co纳米薄膜制备

在洗净的Si（100）圆晶基底上，以99.9%Co为溅射靶材制备Co膜。通过不断优化溅射条件，使溅射速率约为4 纳米/分钟。

具体溅射条件为本底真空：8.0×10-5 帕；功率：50 瓦；溅射气压：0.2帕；溅射时间分别为10 分钟（样品名称记作：“Co10”）、20分钟（样品名称记作“Co20”）、30分钟（样品名称记作“Co30”）、50分钟（样品名称记作“Co50”）。

2 XRD结构分析

XRD图谱中：随着膜厚的增加，Co膜的晶体衍射峰越来越明显，对比标准衍射图谱（JCPDS No. 050727）：在2θ=42.5°、45°、47.5°、63°、76.5°等五处明显衍射峰，分别对应于六方密堆结构的α-Co的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）晶面，可确认薄膜为α-Co。且随着膜厚的增加，结晶相的数量增加。

3 椭偏仪的测定及模型建立

本文采用可变入射角光谱椭偏仪VASE？誖（由美国J.A. WooIIam公司生产），对Co膜进行测量，入射角65到80度（步长为5度）；波长260到1700纳米（步长为10 纳米）。

3.1 Co30、Co50样品当做块状材料处理

金属薄膜对可见光和红外光有极强的吸收，当光波透过金属薄膜的厚度与光波在真空中的波长具有相同数量级时，光波就会被完全吸收。当金属薄膜厚度超过100 nm时，光波已无法透过而到达下表面，此时将其当做块状样品来处理（例如本文中的“Co30”， “Co50”样品），建立以下模型：设定膜厚均为1mm（此时膜厚固定，不作为拟合参数），折射率n、消光系数k作为拟合参数，进行一般拟合，得到均方根误差MSE值分别为6.991，2.841，均小于20，拟合结果（Ψ值）与测定结果符合很好，因而模型的选择是合理的。

3.2 Co10、Co20样品采用振荡模型

振荡模型的建立需要两个步骤：首先逐点拟合获得材料光学常数，然后添加合适的振荡方程、振荡参数进行拟合，从而获得薄膜的厚度、光学常数。

对于金属薄膜，常用的有Drude振荡方程、Lorentz振荡方程或者Harmonic振荡方程[ 3 ]，本文采用Lorentz振荡方程进行拟合。

在逐点拟合获得Co膜的光学常数之后，添加Lorentz振荡模型，设置Amp，Br，En三个振荡参数作为拟合参数（用来描述ε2），并且添加el offset（用以描述ε1）、再添加膜厚作为拟合参数（初设值为“Co10”，“Co20”样品的名义厚度），最后进行一般拟合。

拟合后发现：“Co10”、“Co20”样品的拟合值（Ψ值）与测量值均很好符合。获得“Co10”的厚度为38.503、“Co20” 的厚度为77.836 nm， “Co10”的MSE值为19.64， “Co20”的MSE值为14.03，两者MSE值均小于20，结果非常可信。

3.3 Co膜的光学性能

Co膜的折射率随波长的增加而增加，属于异常色散。如图2所示：将本文获得的Co膜的折射率（n）与文献[ 4 ]进行对比：折射率均在1-3之间，而本文则获得了更大波长范围（260到1700纳米）的折射率结果。

将消光系数（k）与文献[ 4 ]中的结果进行对比：消光系数均随着波长的增加而增大。“Co10”样品的k随波长增加增长较慢，而“Co20”、“Co30”、 “Co50”三个样品则增长较快。

文献中消光系数在2.6-4.8之间，而本文中k的范围则在1.5-4.0，相比更低，差别可能是由于溅射条件的不同所致。此外，本文获得了更大波长范围（260到1700纳米）的消光系數。

4 SEM结果

从SEM照片中：薄膜的厚度有较大的差异，“Co50”样品因其厚度过大，导致薄膜与基底的结合力不够强，出现了剥脱现象。

使用Nano Measurer软件，分别在图3 Co10、Co20选取10个标记，求得各自膜厚的平均值，并和拟合的膜厚结果进行对比：Co10样品SEM厚度值为41.91nm，拟合的厚度为38.503nm，两者仅相差3.4nm；Co20样品SEM厚度值为80.391nm，拟合的厚度为77.836 nm，两者结果相差2.5 nm，因而可以验证模型的选择是合适的。

参考文献：

[1] 曹春斌.椭圆偏振光谱技术及其对功能薄膜材料的性能表征[D]. 安徽：安徽大学，2006.

[2] 李国栋.2004-2005年金属磁性功能材料研究新进展[J].金属功能材料，2006，13（4）：32-35.

[3] 王洪涛.椭圆偏振法测量薄膜参量的数据处理[J].物理实验，2001，21（7）：8-17.

[4] Harland G.Tompkins，Theodore Zhu.Determining thickness of thin metal films with spectroscopic ellipsometry for applications in magnetic random-access memory[J].J.Vac.Sci.Technol.A.1998，16.