测量不确定度在煤质工业分析中的应用

刘伟伟，付丽君

（1.华电电力科学研究院，浙江杭州310030；2.黑龙江省电力科学研究院，黑龙江哈尔滨150030）

测量不确定度在煤质工业分析中的应用

刘伟伟1，付丽君2

（1.华电电力科学研究院，浙江杭州310030；2.黑龙江省电力科学研究院，黑龙江哈尔滨150030）

针对煤质工业分析中测量不确定度的评定问题，阐述了煤质工业分析中水分、灰分、挥发分等的不确定性评定过程，根据DL/T1030-2006《煤的工业分析自动仪器法》测定煤的空气干燥基水分、灰分和挥发分时测定结果，分析了其不确定度的来源，建立数学模型，同时对每个标准不确定度分量进行了评定，计算出合成标准不确定度，确定了扩展不确定度，并在分析结果中给出了不确定度。实践证明，采用煤质工业分析中不确定度评定方法，能够得出影响煤质工业分析的主要因素，为评价试验方法和准确测量煤质工业分析数据提供了依据。

不确定度；空气干燥基水分；灰分；挥发分

0 引言

工业分析是动力燃料成分分析的一个重要项目，根据工业分析组成可以初步判断燃料的种类、性质和工业用途。煤的工业分析由空气干燥基水分、灰分、挥发分和固定碳组成，水分和灰分是煤中有害杂质之一，灰分和水分越多，可燃物成分相对越少，发热量越低；挥发分是发电厂用煤重要指标，挥发分的高低对煤的着火和燃烧有较大影响，挥发分越高的煤越易着火[1-2]。煤的工业分析的4种成分与煤的发热量密切相关，是评判煤炭质量和变质程度的重要指标之一，也是煤炭按质论价的重要参数[3-4]。因此，本文采用煤质工业分析中不确定度评定，能够得出影响煤质工业分析的主要因素，为实验室准确测量煤质工业分析具有参考作用。

1 工业分析实验及建立模型

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[5]，测量结果标准不确定度分为A类和B类两种评定方法。计算出测量数据的平均值标准差是A类评定方法；B类评定方法需要了解检定证书、测量方法、测量仪器、技术资料等。将A类和B类不确定度按平方和开方的办法叠加起来即标准不确定度；将合成标准不确定度乘以包含因子得出的不确定度成为扩展不确定度[6]。

1.1 测定方法及仪器

依据DL/T1030-2006《煤的工业分析自动仪器法》[7]对煤样进行测试，得到测试结果。

采用5E-MAG6700全自动工业分析仪、标准煤样（GBW11108i）。

1.2 数学模型

空气干燥煤样水分的数学模型为：

式中Mad—空气干燥煤样水分含量，%；m0—室温下不带盖空坩埚质量，g；m1—加热前样品和坩埚的质量，g；m2—加热干燥后并经矫正浮力效应值后的样品

和坩埚的质量，g。

空气干燥煤样灰分的数学模型为：

式中Aad—为空气干燥煤样灰分，%；m3—为灰化后并经矫正浮力效应值后的样品和坩埚的质量，g。

空气干燥煤样挥发分的数学模型为：

式中Vad—空气干燥煤样水分含量，%；m4—室温下不带盖空坩埚质量，g；m5—加热前样品和坩埚的质量，g；m6—加热后并经矫正浮力效应值后的样品和坩

埚的质量，g。

2 不确定度的来源及评定

2.1 不确定度的来源识别

不确定度的来源主要包括测量的人员、环境、方法及器具等。能够在测量的重复性中体现的不确定度包括测试过程中（包括测试人员的操作）的随机效应、环境影响、仪器温度变动、煤样的非均匀性和称量的变动性等；从仪器说明书中可以找到天平校准和天平分辨力产生的不确定度；煤样干燥后的质量分量主要受恒重产生的不确定度影响。

2.2 称量不确定度分量的评定

2.2.1 测量重复性引入的标准不确定度测量重复性引入的不确定度属于A类评定方法[5]。测量结果的平均值：

式中xi—为每次测量结果显示值；—为测量结果的平均值；n—为测量次数。

测量结果相对标准不确定度：

式中urel—相对标准不确定度。

对煤样的空气干燥基水分、灰分和挥发分连续进行10次重复测量，测得的数据见表1。

表1 标准样品测量值%

将表中数据代入上面公式计算，结果为：

2.2.2称量煤样质量引入的标准不确定度

天平校准、天平分辨力产生的不确定度属于B类评价方法。内置天平最大允许误差为±0.5mg，k=2，则天平校准产生的不确定度为u1（m1-m0）=u（1m5-m4）==0.25mg。

仪器内置的电子天平的最小分辨力为0.1mg，则天平分辨力产生的不确定度为u2（m1-m0）=u（2m5-m4）=0.29×0.1=0.029mg。

天平校准和天平分辨力产生的不确定度分量互不相干，则称量煤样质量引入的不确定度为u（m1-m0）=u（m5-m）4=[u（1m1-m0）2+u2（m1-m0）2]1/2=[u（1m5-m）62+u2（m5-m）62]1/2=（0.252+0.0292）1/2=0.25mg。

2.2.3 称量加热干燥后和灼烧后煤样的残留物引入的标准不确定度

同上称量煤样质量引入的不确定度，该项目增加一项恒重产生的不确定度。恒重产生的不确定度属于B类评价方法。两次称量相差不超过1mg，考虑为均匀分布，则恒重产生的不确定度为u（3m2-m3）=u（3m3-m0）=u（3m5-m6）=1=0.58mg。

天平校准、天平分辨力和恒重产生的不确定度分量互不相干，则称量煤样加热干燥和灼烧后产生的不确定度为：

3 不确定度的计算

3.1 合成标准不确定度的计算

水灰称样的平均质量为1000.0mg时，加热干燥后残留物的平均质量为998.1mg，灼烧后残留物的平均质量为167.1mg；挥发分称样平均质量为1000.0mg，灼烧后残留物的平均质量为313.4mg。则

3.2 扩展不确定度的计算

取扩展因子为k=2，则扩展不确定度为：

3.3 分析结果

煤的工业分析的测定结果表示为：

4 结语

（1）采用DL/T1030-2006《煤的工业分析自动仪器法》对煤的空气干燥基水分、灰分、挥发分进行测定，测定其结果的扩展不确定度：空气干燥基水分为0.02%，灰分为0.14%，挥发分为0.12%。

（2）通过对煤中空气干燥基水分、灰分、挥发分的测量不确定度评定，为评价分析方法和实验室技术人员了解不确定度来源及分量提供了参考依据。

[1]孙学信.燃煤锅炉燃烧试验技术与方法[M].北京：中国电力出版社，2001.

[2]萧一飞.浅谈煤的工业分析[J].中国高新技术企业，2013，（9）：110-111.

[3]吴雪，张太平，吴汉炯.煤的工业分析方法及其测定仪器的发展[J].煤质技术，2008，（5）：19-22.

[4]黄鸿彦.浅谈煤的工业分析的测定及应用[J].煤，2009,18（1）：60-61,68.

[5]JJF1059-1999，测量不确定度的评定与表示[S].

[6]李慎安.测量不确定度表达百问[M].北京：中国计量出版社，2001.

[7]DL/T1030-2006，煤的工业分析自动仪器法[S].

Application of Measurement Uncertainty in Analysis of Coal Quality

LIU Wei-wei1，FU Li-jun2
（1.Huadian Electric Power Research Institute，Hangzhou 310030，China；2.Heilongjiang Electric Power Research Institute，Harbin 150030，China）

Aiming at the assessment of measurement uncertainty in analysis of coal quality，this paper introduces the uncertainty assessment process of water,ash and volatile content of air dried basis，analyzes the source of uncertainty measured on the basis of DL/T1030-2006 Test methods for proximate analysis of coal by instrumental procedures，established the mathematical model，assesses uncertainty component of every standard，calculates combined standard uncertainty，determines expanded uncertainty and works out the uncertainty in the analysis result.The practice proves that measurement uncertainty,which is able to find the main factors influencing the analysis of coal quality，provides evidence for assessment test methods and accurate measurement.

uncertainty；water of air dried basis；ash；volatile content

10.3969/J.ISSN.2095-3429.2016.04.003

TQ533

B

2095-3429（2016）04-0011-03

2016-05-03

修回日期：2016-06-20

刘伟伟（1986-），男，江苏南通人，硕士，工程师，主要从事电力化学技术工作。