以大型仪器为依托的化学基础实验教学改革与创新

王晓岗　郝志显等

摘要：大型仪器和学科前沿知识及现代科技发展密切相关，能否使用大型仪器是体现理工科本科生科研素质及创新能力的一个重要标志。分析了目前国内高校大型仪器用于本科教学的现状及存在的主要问题，提出将大型仪器引入化学基础实验教学，利用现代化测试技术对传统实验的教学内容进行研究型拓展的教改思路，同时列举了多个教学案例，分析了教学效果，并对该工作的前景进行了展望。

关键词：大型仪器；化学基础实验；教学改革

一、大型仪器的使用是体现理工科本科生

科研素质的一个重要标志

大型仪器指价格昂贵、技术先进、用来研究物质微观结构、表征物质性能和特征的仪器设备。大型仪器最显著的特征在于其研究功能，学校教师进行高水平的学术研究，博士、硕士完成毕业论文均离不开大型仪器。拥有大型仪器，就意味着有先进的技术、手段和方法来探测未知世界，可以提供更多、更精确、更详尽的信息资料，这些信息可以帮助研究者深层次地分析问题，从而获得能反映事物本质的结论。从这点来看，高水准的学术论文、重大的科研成果及前沿领域的突破性进展往往和大型仪器的使用密切相关。

对本科生来说，通过学习大型仪器的工作原理和操作技能，可以拓展学生的知识面，开阔科学视野，激发创新灵感，进而可以在更高的层面上开展科技创新活动。由此可见，能否使用大型仪器是体现理工科本科生科研素质及创新能力的一个重要标志。

二、目前大型仪器用于本科教学存在的问题

大型仪器在高校中属稀缺资源，从使用情况来看，国内高校普遍重视其研究功能的开发，但对教学功能的关注不够。主要表现在大型仪器教学方面设置的课程单一，学时不足，学生上机机会少等。以化学类专业的本科生为例，学生获取大型仪器方面的知识主要通过下面3个途径。

（1）专业课程学习。化学专业本科学生接触大型仪器的课程主要是“仪器分析”及“仪器分析实验”，其中，实验课时数30～50学时，介绍10种左右的仪器。由于学时紧、仪器少、人数多，实际教学中常以教师演示实验为主。众多学生围着一台仪器，绝大多数人往往只看不做，“蜻蜓点水”“走马观花”式参观一下，部分同学即便有上机操作的机会，时间也非常有限。

（2）参与科研项目。部分高校实行导师制，高年级同学通过参加教师的课题组，在参与科研活动的过程中了解和熟悉大型仪器。比如学长（硕士、博士）进行样品表征测量时，本科生在一旁打下手，通过观摩和学习，获得大型仪器操作方面的知识。但这种“精英化”“小众化”的教学方式受益面窄。同时，受课题研究内容的限制，学生接触的大型仪器的种类也较为单一。

（3）开放实验教学。这是一些高校近年来采用的方式，其做法是利用课外时间向同学开放部分大型仪器。开放实验教学在一定程度上弥补了学生接触大型仪器机会少的不足，但其局限性也很明显：一是教学缺乏计划，具有很大的随意性；二是参与教学的主要是仪器的管理者，教学中往往只讲基本操作技术，如仪器的“开”“关”“参数选择”等，与学生专业知识的学习脱节。

就我们所了解的情况，目前国内高校不少学生对大型仪器的认识只是处于“纸上谈兵”阶段，本科四年从未真正意义上操作过TEM，SEM，HPLC，AFM，XRD等，更谈不上将这些仪器与专业知识的学习结合起来，进行有目标的科技创新活动，这在其创新思维、科学素质及科研能力的培养上形成了短板。由此看来，寻求更为有效的教学模式，进一步拓展大型仪器的教学功能，强化本科生在仪器操作及仪器应用方面的能力，这一工作不仅非常重要，而且非常必要。

三、以大型仪器为依托，改革基础实验教学

针对目前大型仪器在本科教学中存在的主要问题，近年来，同济大学化学系采取了一系列改革措施，其中最重要的举措就是将大型仪器引入常态化基础实验教学，利用现代化的测试技术，对传统实验、经典实验内容进行研究性拓展，使得大型仪器的教学与基础课程的教学有机地衔接起来。本科生通过常态化基础课程的学习，在获取专业知识的同时又能真正掌握大型仪器的操作技能，进而为实施更高层次的科技创新活动奠定基础。

上述改革思路主要基于以下几点考虑：（1）2005年美国化学年会总结报告上谈到物理化学实验的发展方向时提出，物化实验应利用各种现代化技术对传统实验项目进行改造，使得基础实验教学具有培养学生科研素养和创新能力的功能，将大型仪器引入常态化基础实验教学的改革，符合实验教学国际化潮流发展方向；（2）基础课程通常对低年级同学开设，授课面广，覆盖度高，影响力大，可以让同学尽早了解并接触到大型仪器，使更多的同学从中受益；（3）避免了以往专业课教学中只讲仪器的原理和操作技术，内容只为仪器服务而与专业知识脱节的现象，使得仪器操作与专业知识学习有机衔接起来，教学中做到有的放矢，在不增加教学成本的情况下，取得更高的教学效率；（4）将现代化测试技术融入传统实验、经典实验，可改变原先一成不变的教学模式，拓展新的教学内容，丰富实验手段，进一步提高基础实验课程的水准和层次。

1.教学内容改革

在基础实验课程中开展大型仪器教学，其最为关键的一步就是将大型仪器与课程的原有内容结合起来，利用现代化实验技术对传统实验项目进行改造，在保持其传统特色的基础上，拓展出探究型和创新型的实验内容，并由此开发出多个能够媲美已有经典实验的新的实验项目。现列举几个典型案例如下。

（1）扫描电子显微镜对铅-锡合金样品的观察与分析

“铅-锡二元合金相图”是物理化学课程的一个经典实验，所得相图特征是铅-锡固体部分互溶，液体完全互溶。但是由于固体互溶部分的区域较小，传统教学中采用热分析法（步冷曲线法），在固体部分互溶区域的相变化不明显，不能在图形上显示，以致同学做完实验后均认为铅-锡形成的是固体完全不溶、液体完全互溶的相图，对该相图的认识产生了偏差。我们将大型仪器——扫描电子显微镜（SEM）引入该实验项目，在热分析测定的基础上，对相变过程中样品采取“急冷”的方式进行冻结，然后利用SEM对样品的微区相结构进行观察，用Mα特征X射线扫描，获得微观结构的定性分析，并采用EDS定量分析区域的元素组成。实验分小组进行，每组同学做几个样品，通过多组同学的相互合作，将所得的图像进行对比，可以得到清晰的生成固溶体的相图，以及固溶体的晶体成核、结晶过程。学生由此在材料的宏观性质与微观结构之间的关系上有了更为深刻的理解，取得了良好的教学效果。该项工作发表在Journal of Chemical Education杂志上。

（2）环己烷一乙醇二组分气-液平衡相图

“环己烷一乙醇二组分气-液平衡相图”也是一个经典物理化学实验，实验中关键的步骤是体系达相平衡时的气相组成和液相组成分析。传统做法采用折光率测定，通过测定混合样品的折光率，再与标准曲线对比，获得两组分的组成。我们对这一环节进行了改进，引入色谱检测技术，通过设立相对校正因子，由色谱图形的峰面积定量计算出气相和液相组成含量。两种方法进行对比，折光率检测具有简便快速的优势，但需要较多的样品量，由于平衡体系中气相量少，进行3次平行检测有困难，加之样品转移过程中易挥发，因而测得的数据偏差较大；色谱法则具有分离能力强、灵敏度高的特点，所测数据稳定，且只需极少量样品（1μL），避免了气相量可能不够的问题。因此，实际教学中可以两种方法同时使用，这样一来，学生在学习相平衡基本理论的同时，又了解并掌握了先进的色谱测量技术，可以说是“一箭双雕”。

（3）拉曼光谱法测定无机盐溶液的浓度

“无机盐溶液浓度测定”是一个普通化学实验，常用测定方法包括滴定法、电导率法、电动势方法等。如何在这个常规实验体系中拓展出新的教学内容呢？我们想到了拉曼光谱技术。无机盐溶液具有拉曼特征峰，但特征峰的峰强与溶液浓度之间并不存在简单的线性关系，这是因为峰强度与溶质本身的特性、激光强度、曝光时间、光谱采集次数等诸多因素有关。但进一步分析发现，拉曼光谱中的水峰和无机盐的特征峰分别由溶液中的水及无机盐贡献，由于二者的检测条件相同，因此，二者的峰面积比正比于溶液中二者的分子数之比。水峰与无机盐特征峰面积比用WSR表示，WSR值大，意味着水的含量高，溶液浓度低，反之亦然。依据这一思路，我们将WSR对溶液浓度进行非线性拟合，获得WSR与浓度之间的定量关系，由此建立激光拉曼光谱直接测定无机盐溶液浓度的方法，进而开发了“KNO₃浓度测定”等系列实验用于普化实验教学。

（4）LC-TOF HRMS分离检测荧光黄与亚甲基蓝

“荧光黄与亚甲基蓝的分离”是有机化学的一个经典实验项目，实验采用柱色谱法，以中性氧化铝作为固定相填充色谱柱，利用荧光黄与亚甲基蓝分子极性不同，在固定相上吸附和解吸时间的不同，将两种物质分离，分离终点及分离效果根据两物质的色差进行判断。作为该传统实验的拓展性教学，我们引入液相色谱一飞行时间质谱联用技术（LC-TOFHRMS），先通过高效液相色谱对荧光黄与亚甲基蓝混合试样快速分离，然后再采用高分辨质谱仪对各组分进行定性和鉴定。柱色谱法和LC-TOF HRMS法相比，前者费时费力，不仅色谱柱填装、常压淋洗耗时长，且溶剂和样品的消耗量大，更重要的是，该方法分离无颜色标志的样品时还需要借助其他手段显色；后者则对样品的颜色无要求，不但分离速度快，还能对所得组分进行精确的分析。因此，将两种方法安排在同一个实验当中，大型仪器的优势尽显无遗，给学生留下的印象就非常深刻。

此外，我们还开发了“热分析法测定CllS04，5HzO脱水反应活化能（差热）”“离子迁移数测定（紫外）”等多个实验项目。通过教学内容改革，使得大型仪器与基础实验项目有机地衔接起来，学生通过低年级基础课程的学习，获得大型仪器方面的知识，进而可以在更高的专业层面实施科技创新活动。

2.教学方式改革

与基础实验教学中学生人手一套仪器设备不同的是，大型仪器在学校属稀缺资源，设备的台件数、复套数少。在这种情形下，如何实施大面积的本科教学，保证教学的高质量、高效率，就必须改革原有教学模式，对实验教学进行更为合理的安排。我们采取的措施主要有以下几点。

（1）采用轮转制、小组化教学。涉及大型仪器的实验，实施轮转制、小批量、小组化方式教学。以“LC-TOF HRMS分离检测荧光黄与亚甲基蓝”实验教学为例，1个班32名学生，我们将其分成16个小组（2人1组），每次实验课选取2组同学进行LC-TOF HRMS实验，其余14组同学按正常实验计划上课，依次轮换，这样一共通过8次实验课的教学，班级同学全部完成LC-TOF HRMS的操作训练。教学中，2组同学又有分工，一组同学采用柱色谱法分离并提纯混合样品，另一组同学则利用LC-TOFHRMS对同一样品进行分离和检测。完成各自实验内容后，双方互换，保证每位同学均有一定的上机操作时间。

（2）开放实验教学。除了正常的课堂实验外，利用课外开放实验室，进行拓展性内容的教学。以“铅-锡二元合金相图”实验为例，在正常课时内让学生完成常规步冷曲线的测定，以及用于SEM观察的样品的制备。具体做法是，将学生分为几个小组，每个小组配制几个不同组分的铅-锡混合物，熔融冷却到某给定温度时置于液氮中“急冷”，得到用于SEM分析的合金锭。学生在课外仪器开放时间，将样品抛光打磨预处理，然后使用SEM对样品的微区相结构进行观察，并采用EDS定量分析区域的元素组成，所得结果与热分析测得的相图进行比对，从而确定铅-锡合金液固平衡相图各部分的相组成。这种形式的开放实验教学与单纯的大型仪器操作技术学习为主的开放实验不同，它是一种将现代技术与基础实验内容结合起来，有目的的自主性、研究性、提高性学习。

（3）建立课程网站。几乎每门实验课都建立了课程网站，网站具有以下几大功能：①开展网络化教学。将实验内容分为若干个知识点，每个知识点以短视频的形式上挂到网上，比如介绍合金相图实验时，短视频有SEM的工作原理、制样规范、操作要求等，每个视频2～4分钟，形象生动，重点突出，这种教学方式利于突破教学中的难点，深受同学的欢迎。②交流讨论。在网站设立交流互动平台，老师作为版主，引导同学就实验当中的问题、实验感想和建议等进行交流。现代测试技术的引入，突破了原先以验证性实验为主的教学内容，有许多实验结果具有不确定性，留给同学较大的想象空间。讨论中同学各抒己见、畅所欲言，参与热情很高。③数据共享。不少涉及大型仪器的实验项目需一个小组的同学共同完成，每个同学只是测定其中的一部分，实验完成后，同学将各自数据上网共享，以便每个同学对实验过程及结果进行全面的分析和讨论。

此外，我们还不定期举办大型仪器方面的讲座。通过以上种种举措，在大型仪器数量有限且承担繁重科研任务的情况下，使得每个同学均有一定的上机操作机会，确保了基础实验课程教学顺利地进行。

四、教学效果分析

将大型仪器的教学纳入常态化基础实验教学改革，经数年实践，在以下几个方面获得了良好的教学效果。

（1）提高了基础实验教学的层次。将大型仪器引入基础实验教学，利用现代测试技术对传统实验进行改造，把物质的宏观变化过程与其微观结构联系起来，在普化、有机、物化等基础课程方面开发了十多个“新经典”实验项目，改变了原先以单纯的验证性实验为主的教学模式，丰富了教学内容及实验手段。由于诸多实验内容具有探究性，实验结果具有不确定性及挑战性，由此激发起学生的学习兴趣，教学效率得到提高。

（2）为大型仪器的教学提供了一条新的思路。以往大型仪器的教学常以原理介绍及操作技术为主，缺乏针对性，有纸上谈兵之嫌。将大型仪器融入基础实验教学，每门课程重点介绍2～3个仪器，学生以实验项目为载体，在测定过程中学习仪器的使用。尤其当采用现代技术和传统方法做同一个实验项目时，二者的对比给同学留下的印象非常深刻，学生对知识点的理解也更为透彻。

（3）培养学生创新实践能力。在低年级课程中了解了现代测试技术，不少同学不满足于对基本原理的验证，而纷纷参与SITP、科技创新等更有挑战意义的活动。学生在这一过程中，自主学习能力及创新实践能力得到锻炼和提高。

[责任编辑：余大品]