地沟油检测指标研究进展

张慧，郭洋洋，郑基焕，*，毛润乾（.广州质量监督检测研究院，广东广州500；.广东省昆虫研究所广东省野生动物保护与利用公共实验室/广东省农业害虫综合治理重点实验室，广东广州5060）



地沟油检测指标研究进展

张慧1，郭洋洋2，郑基焕2，*，毛润乾2
（1.广州质量监督检测研究院，广东广州510110；2.广东省昆虫研究所广东省野生动物保护与利用公共实验室/广东省农业害虫综合治理重点实验室，广东广州510260）

摘要：地沟油大量流向食用油市场是我国当前食品安全面临的严峻形势之一。为有效把握应用地沟油的各种检测方法，对地沟油常见检测指标进行分类，并诠释其内涵。在此基础之上，评价地沟油检测指标的稳定性，提出了若干应对地沟油难以检测问题的策略。还从地沟油检测指标的角度，探讨了解决地沟油问题的新思路。

关键词：地沟油；检测指标；油脂精炼；资源化利用

*通信作者

地沟油泛指各种劣质油，按来源可分为3类：一是将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油，即泔水油；二是用劣质禽畜肉、猪内脏、猪皮加工提炼后产出的油，称新型地沟油；三是反复用于煎炸食品的油或往其中添加一些新油后重新使用的油，即煎炸老油。由于地沟油源于废弃产物，且回收加工过程中与水、金属及微生物等作用，故地沟油中含有大量的有毒有害及致癌、致畸、致突变物质，对人体健康构成极大危害。但是，某些不法商贩却为一己之私，利用当前检测监督上的漏洞，无视国家法律法规和公众健康，使地沟油大量流入食用油市场[1-4]。为规范食用油市场，严惩危害公众安全的不法商贩，落实法律法规的监管职能，国内科研工作者对地沟油检测技术进行了大量的研究。目前，地沟油的检测方法涉及多学科、多角度、多层次，这导致决策部门难以把握应用。但是，万变不离其宗，通过对地沟油检测指标发展现状的把握，就可以提纲挈领、掌握主线。这不仅有利于检测方法的筛选应用，还能给地沟油检测指标的进一步研究提供文献支持。

1　地沟油检测指标

地沟油检测指标是用来判断未知油脂是否是或是否含有地沟油的标准。根据地沟油特异性组分的来源和特异性理化性质将地沟油的检测指标分为5类。其中，内源性组分指标是指泔水油、新型地沟油或煎炸老油中必然含有的特异性组分；外源性组分指标指部分泔水油、新型地沟油或煎炸老油中含有的特异性组分；物理性质指标是指地沟油无需经过特定化学变化就表现出来的特异性指标；化学性质指标是指地沟油在特定化学变化中表现出来的特异性指标；此外还有感官性指标，常用于初步加工类地沟油的检测。

1.1内源性组分指标

1.1.1多环芳烃

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类具有多个苯环芳香族有机化合物，具有“致癌、致畸、致突变”作用。多环芳烃易在高温烹调或炼制油脂过程中产生，且具有脂溶特性，因此，多环芳烃广泛存在于各种地沟油中，尤其适用于检测煎炸老油[5]。目前，多环芳烃的检测方法已经建立，是检测地沟油的重要指标[6-8]。

1.1.2黄曲霉素

黄曲霉毒素（Aflatoxins）是一类化学结构类似的化合物，包括黄曲霉素B1、B2、G1、G2等，均为二氢呋喃香豆素的衍生物，属剧毒和强致癌物质。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强。泔水油和新型地沟油在回收加工过程中容易发生霉变，产生大量黄曲霉素，且黄曲霉素在油脂中比较稳定，常规精炼难以去除，是检测泔水油和新型地沟油的理想指标。目前，可用的检测方法有层析法、色谱法和免疫法等。

1.1.3醛酮类物质

醛、酮类物质是地沟油在高温、酸败环境中产生的有害物质，属于易挥发成分，目前可用气质联用法、薄层色谱法等进行检测[9-11]。但由于醛、酮类物质随着地沟油常规精炼的进行大多数可以被除去，所以醛酮类物质只可以用于检测初步提炼的地沟油。

1.1.4三酰甘油聚合物

三酰甘油是合格植物油的主要成分，其在高温加热过程中容易被氧化聚合成三酰甘油聚合物[1]。由于煎炸老油和泔水油在回收提炼过程中遭受到较高程度的氧化，导致三酰甘油聚合物含量显著高于合格植物油。据报道[12]，上海市粮食科学研究所的实验表明三酰甘油聚合物在煎炸老油和泔水油的常规精炼中只增不减，检测准确率极高，是检测各种精炼程度泔水油和煎炸老油的可靠指标。

1.1.5特定基因

泔水油和新型地沟油中含有动物油脂，可以根据分子生物学基因鉴定方法，鉴定油脂中的动物基因，来判定食用油中是否含有动物源性成分，从而判断所检油脂是否为泔水油或新型地沟油。但泔水油和新型地沟油经过常规精炼后，所残留的核酸被破坏成碎片状，且含量极低，对提取目标DNA含量及纯度的检测技术要求较高，操作相对复杂，不适用于快速检测。

1.1.6胆固醇

胆固醇是动物油脂的特征性甾醇，通过检测胆固醇可以判断油脂中是否含有动物油脂。通常，泔水油和新型地沟油都含有一定量的动物油脂，而合格植物油中不含胆固醇。此外，胆固醇相对稳定，检测技术成熟，常用的有色谱法、比色法和质谱法等[13-15]。且常规精炼不易去除胆固醇，因此，胆固醇可用于检测初步提炼或常规精炼后的泔水油和新型地沟油。

1.2外源性组分指标

1.2.1水分

新回收的泔水油含有大量水分，即使经过初步提炼也不能尽除，因此水分含量可作为检测泔水油的特征性指标之一，但不能作为新型地沟油和煎炸老油的检测指标。

1.2.2调味料类物质

烹制食物时往往会加入调味料物质，而在合格植物油中基本不含这些成分。常见的调味料有辣椒、辣椒油、花椒和食盐等，可以用色谱法、荧光法和分光光度法，以辣椒碱、花椒油素、氯离子和钠离子为指标证明调味料物质的存在，从而检测泔水油和煎炸老油[16-21]。因此检测这些物质可以作为判断泔水油和煎炸老油是否存在的标准。但由于调味料物质大多易溶于水，在常规精炼中容易被去除。因此，调味料类物质指标仅能用于检测初步提炼的泔水油和煎炸老油。

1.2.3十二烷基苯磺酸钠

餐具洗涤过程中常使用一定量的洗涤剂，而十二烷基苯磺酸钠是当前洗涤剂的主要组成成分，属于阴离子型表面活性剂，既亲水又亲油，且常规精炼也难以去除[22-23]。因此，十二烷基苯磺酸钠可以作为检测经过常规精炼泔水油的指标。但并非所有泔水油都含有表面活性剂，此指标也存在一定局限。

1.2.4重金属

泔水油在回收加工过程中容易因受到污染，或接触金属器皿后引入Mn、Zn、Cu、Ni、Cr6+和Pb等重金属。重金属能比较稳定的存在于油脂中，一般的过滤、吸附措施无法将其去除，但在常规精炼中多数会被除去。因此，重金属可以作为检测初步提炼泔水油的一种指标，且应用范围有限[24]。

1.3物理性质指标

1.3.1比重

油脂的比重与油脂的分子量和黏度成正比，分子量越小或不饱和程度越高，则比重越大。煎炸老油在高温条件下不饱和度增大，且会形成黏度较大的过氧化物和迭氧化物；泔水油也因含有多种胶质导致其比重比合格植物油大。但常规精炼会大大降低煎炸老油和泔水油的比重，故比重仅可用于检测初步提炼的泔水油和煎炸老油。

1.3.2折光率

光线从一个介质进入另一个介质，且传播方向与介质的界面不垂直时，在界面处的传播方会向发生改变，即光的折射现象，折光率就是光的折射现象的度量。折光率能检测油脂的组成，含碳原子数目相同时，不饱和脂肪酸的折光率比饱和脂肪酸的大。据此，可用折光率检测泔水油和新型地沟油，但无法检测煎炸老油，因为高温下油脂不饱和度增大，且与氧接触会形成黏度较大的过氧化物和迭氧化物。此外，初步提炼的泔水油影响折光率的因素较多，故此指标只可用于检测经过常规精炼的地沟油。

1.3.3电导率

电导率是物质传导电流的能力，物质的状态和成分是影响其电导特性的主要因素。油脂本身电导率较低，但是地沟油在收集、提炼、加工过程中酸败产生的小分子极性物质、有机物电离产生的离子以及与金属容器接触产生的金属离子等，都会增加油脂的导电性[25-27]。国内的研究证明，基于电导率指标可用来鉴定泔水油，是一种相对稳定的指标[28-30]。但是，常规精炼可去除泔水油中大部分水溶性物质，以电导率为指标的检测精度也将降低。

1.3.4红外光谱

红外光谱包括中红外光谱法和近红外光谱，中红外光谱在968 nm处的不同油脂吸光度及波数具有显著差异；近红外光谱技术主要检测含H基团，由于泔水油或煎炸老油在加工过程中会发生高度的氧化、酸败反应，产生比合格植物油更多的氧化产物，故在近红外光谱中出现不同的特征峰[31]。因此，可用红外光谱的特征作为泔水油和煎炸老油的检测指标。

1.3.5脂肪酸组成

不同油脂的脂肪酸组成不同，目前已经可以用色谱或紫外可见光光谱仪做出不同油脂的脂肪酸谱图。因此，可以建立常见食用油脂的脂肪酸组成数据库，从而建立检测泔水油或者掺入新型地沟油植物油的检测指标[24]。

1.4化学性质指标

1.4.1皂化值

皂化值是指皂化1 g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。油脂中脂肪酸分子量大的，其皂化值小；油脂中脂肪酸分子量小的，其皂化值就大。依据皂化值可以计算出油脂的平均分子量，从而作为判断泔水油的普通指标。

1.4.2酸价

酸价是指中和1 g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量，合格植物油通常为中性，酸价较低。油脂腐败和氧化变质时游离脂肪酸数目增多，从而导致酸价升高。有研究证明：泔水油酸价值可达149 mg/g （KOH），煎炸老油酸价可达15.54 mg/g（KOH），偏离国家标准较远[32]。但是，经过常规精炼后，泔水油和煎炸老油的酸价指标能接近或达到国家标准。因此，酸价只能作为检测初步提炼泔水油和煎炸老油的指标。

1.4.3羰基值

油脂酸败所产生的臭味主要出自羰基化合物。从酸败的油脂中可检测许多低分子的醛和酮，故若能检测羰基化合物的量，便能够判断油脂酸败的程度，以此作为判断泔水油存在的依据。但羰基化合物容易在常规精炼中除去，故羟基值只可作为检测初步提炼类泔水油的指标。

1.4.4过氧化值

油脂过氧化值与油脂的酸败程度有关，随着油脂的不断氧化，过氧化值逐渐上升。但是，过氧化值只能衡量油脂酸败初期的氧化酸败程度，到了后期过氧化物易分解成醛、酮、醇、环氧化物等，过氧化值又开始降低[31]。所以，过氧化值只可以作为初步检测泔水油的指标。

1.4.5碘值

碘值是在规定条件下100 g油脂中所能吸收（加成）碘的克数，反映油脂的不饱和程度。煎炸老油在煎炸过程中不饱和脂肪酸分解和氧化，不饱和脂肪酸含量大大减少，碘值明显降低。因此，碘值可作为检测煎炸老油的指标。

1.4.6脂肪酸相对不饱和度

合格植物油中存在大量不饱和脂肪酸，泔水油却由于氧化和酸败，生成醛酮类化合物以及小分子酸和饱和脂肪酸，使得不饱和脂肪酸所占的比例减小[1]。但是，泔水油成分复杂多变，脂肪酸相对不饱和度变化范围大。因此，脂肪酸相对不饱和度作为泔水油检测指标的应用范围非常有限。

1.5感官性指标

感官性指标是指可以通过看、闻、尝、听等感官判断，直接检测地沟油的指标[33-34]。虽然感官性指标仅对初级加工的地沟油有鉴定效果，但是因其操作直观、简易，对遏制危害极大的初加工类地沟油流入民众餐桌有重要意义。

透明度与色泽。合格植物油呈透明状，而泔水油由于在回收加工过程中混入了碱脂、蜡质、杂质等，透明度会下降。同时，地沟油加工过程中杂物内的色素会溶于油中，从而使地沟油带色。

气味。泔水油和新型地沟油生产过程中会发生复杂的理化反应，使其含有大量带有异味的物质。购买油品时，可以在手掌上滴一两滴油，双手合拢磨擦，发热时仔细闻其气味。有臭味、淡淡哈喇味或其它异味的很可能就是地沟油。

味道。泔水油和新型地沟油成分复杂且容易发生腐败酸化，因此可通过仔细品尝其味道，有酸味或其它异味的油可能是地沟油。另外，含地沟油的油炒菜不香，残油渣呈黑炭状。

声音。泔水油往往含水分超标，检测时取油层底部的油数滴，涂在薄纸条上，点燃并听其响声。燃烧不正常且发出“吱吱”声音的，表明水分超标；燃烧时发出“噼叭”爆炸声，表明含水量严重超标。

2　精炼技术对检测指标的影响

油脂精炼技术本来是用于提高食用油脂品质的，但是不法商贩为了逃脱监督执法部门的打击而将其用于精炼地沟油，以达到使某些检测指标失去检测意义的目的。因此，我们有必要仔细研究精炼技术对地沟油检测指标的影响，从而选择恰当的检测方法。当前，用于地沟油精炼的技术主要有脱胶、脱酸、脱色和脱臭技术。

油脂脱胶是指脱除油脂中胶体物质的技术，常用的方法有加酸法、水化法、加热法和吸附法[35]。地沟油经过脱胶后能除去大部分磷脂和与其结合的钙、镁、铁等微量金属，但是也可能引入新的物质，如加酸法可能引入SO42-、PO43-或Cl-等杂质。

油脂脱酸是指除去油脂中游离脂肪酸的过程，常用的方法有碱炼脱酸和蒸馏脱酸。碱炼脱酸是使油脂中的游离脂肪酸与NaOH或KOH等碱性物质发生中和反应，然后再从油中分出皂脚[36]；蒸馏脱酸是借助甘油三酯和游离脂肪酸相对挥发度不同，在高温、高度真空下进行水蒸气蒸馏，让游离脂肪酸和低分子物质随着蒸汽一起排出。地沟油使用脱酸技术后能脱去大部分的游离脂肪酸、醛、酮和过氧化物等易挥发物[37]。

油脂脱色是利用某些具有选择性吸附的物质，除去油脂中大部分色素以及磷脂、过氧化物和金属元素等杂质的方法[38]。目前，脱色工艺已被不法商贩用于地沟油的精炼，即将活性白土（对碱性原子团和极性原子团有很强吸附能力）加入地沟油中，充分搅拌后过滤，最终使其变清澈。脱色工艺对地沟油检测指标的影响有两方面，一是除去了大部分色素、磷脂、过氧化物和金属元素等，从而使相关指标失去检测意义；二是在地沟油脱色过程中一些非共轭脂肪酸转变成共轭脂肪酸，更容易氧化，油脂氧化形成醛、酮、酸、醇类化合物，产生新的检测指标[39-40]。

油脂脱臭是利用油脂中臭味成分与甘油三酯的挥发度（蒸汽压）的差异，在高温和真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质的工艺过程[41]。地沟油经过脱臭后可以除去醛、酮、甾醇、碳氢化合物和过氧化合物等组分，同时还能分解部分色素。

表1　地沟油常见检测指标的应用范围及其稳定性评价Table 1 The applied range and stability evaluation of waste oils’common detection indexes

脱胶、脱酸、脱色和脱臭属于常规精炼技术，此外还有特殊精炼技术，即为了去除特定检测指标而采用的技术。为了评价地沟油检测指标的稳定性（表1），我们根据精炼技术对检测指标的影响将其分为普通、稳定和极稳定3类，普通类指标可以检测初步提炼、未经精炼的地沟油；稳定类指标可以用于检测经过常规精炼的地沟油；极稳类指标可以用于检测经过常规精炼和特殊精炼的地沟油。

续表1地沟油常见检测指标的应用范围及其稳定性评价Continue table 1 The applied range and stability evaluation of waste oils’common detection indexes

3　与人体健康密切相关的指标

地沟油检测的主要目的是通过强化监督执法，阻止地沟油流向食用油市场，保障民众健康和市场秩序。因此，在地沟油检测指标中，能直接或间接证明有害组分存在的应重点关注。

地沟油因来源和加工方法不同，含有的有害组分也不同，具体来说：煎炸老油在反复高温环境下发生水解、氧化、缩合等化学反应，产生醛、酮、酸和内酯等有毒有害物质[42-43]；新型地沟油在炼制过程中，会产生大量游离脂肪酸、丙烯酰胺和多环芳烃等有毒物质，且极易引入金属离子、有害微生物、寄生虫等外源污染物；泔水油的危害则更甚，经过烹调的油脂被废弃到下水道中，与水、金属、微生物等作用，产生黄曲霉素及苯、芘、萘、蒽及硝酸盐和亚硝酸盐等有毒有害物质[44-45]。总之，地沟油含有的这类物质被摄入人体后，必然会对健康造成危害，应作为检测的关键点。

4　小结与讨论

当前，地沟油大量流入我国食用油市场，民众健康受到威胁，市场秩序遭到破坏。对此，我们必统筹好两个方面：一是促进地沟油产业向资源化利用的方向发展；二是遏制地沟油流向食用油市场。从国家层面促进地沟油产业向资源化利用的方向发展是彻底解决地沟油问题的根本出路，这在美欧等国已得到证实[46-47]。因此，国家在持续支持地沟油资源化利用技术攻关的同时，要进一步完善相关政策引导和法律法规保障。此外，由于遏制地沟油流向食用油市场关乎民众切身利益，故在当前技术背景下筛选出稳定和极稳类指标，确定地沟油快速可靠的检测方法是最为紧迫的任务。

对地沟油检测指标的研究表明：地沟油成分复杂多变，单一指标难以涵盖所有种类的地沟油，且地沟油的检测指标容易受精炼和人为勾兑的影响。这就要求我们在研究地沟油检测指标特点的同时，对其进行稳定性评价，以此作为检测方法筛选的依据。在此，我们从当前技术背景条件下提出若干应对地沟油难以检测问题的对策：1）多指标联合检测，综合判断，以包含3类地沟油的稳定性指标为核心，以随机选取的可以检测有害成分的指标为补充，以此应对不法商贩对地沟油的特殊精炼；2）继续筛选稳定性高的指标，尤其是内源性的稳定组分类指标和稳定组分的理化性能类指标应重点关注；3）建立完善各类油脂的检测指标数据库和统计判断数据库；4）选择灵敏度高和经济快捷的检测方法。

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Research Progress in Detection Indexes of Waste Oils

ZHANG Hui1，GUO Yang-yang2，ZHENG Ji-huan2，*，MAO Run-qian2
（1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，Guangzhou 510110，Guangdong，China；2.Guangdong Provincial Public Laboratory on Wild Animal Conservation and Management，Guangdong Key Laboratory of Integrated Pest Management in Agriculture，Guangdong Entomological Institute，Guangzhou 510260，Guangdong，China）

Abstract：The waste oils being illegally used as cooking oil is one of the severest problem in food safety.In order to screen and apply different methods for waste oils identification，common identification indexes of waste oils were classified and their connotations were interpreted.On this basis，the stability of these identification indexes was appraised.At the same time，some strategies for dealing with the difficulty in identification of waste oils were provided.Moreover，new ideas to solve the problem of waste oils were discussed，from the identification indexes of waste oils point.

Key words：waste oils；identification indexes；oil refining technology；resource utilization

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.043

基金项目：广东省科技计划项目（2012B061800091、2013A061402006、2014A020218012）

作者简介：张慧（1985—），女（汉），工程师，硕士，研究方向：食品安全检测技术。

收稿日期：2015-11-06