蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

刘桂芳

(唐山市丰润区食品化妆品监督所,河北 唐山　064000)



蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

刘桂芳

(唐山市丰润区食品化妆品监督所,河北 唐山064000)

摘要:本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究，分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明，两种方法的检出率结果完全一致，方法检出限有所不同，速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80 mg/kg、乐果1.00 mg/kg、甲拌磷0.45 mg/kg、乙酰甲胺磷1.15 mg/kg、甲基对硫磷0.55 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg、氧化乐果0.70 mg/kg、久效磷1.20 mg/kg、对硫磷0.85 mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点，特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。

关键词:蔬菜；农药残留；速测卡法；验证；研究

0引言

随着新修订的《食品安全法》于2015年10月1日正式实施，食品安全问题越来越备受关注。基于日常监管的需求，为监管工作提供及时、便捷的数据支撑，基层食品监管部门都成立了食品安全快速检测室，快速检测涉及到农药、兽药、有毒有害微量元素、微生物、食品添加剂、非法添加物等多方面[1]。蔬菜作为日常必备食材，其安全问题更应注意。蔬菜的污染主要是农药残留，目前国家标准《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测》[2]中规定有速测卡法，该法的检测项目只针对有机磷和氨基甲酸酯类两类。本文仅就有机磷的部分项目速测卡法的可信度和灵敏度进行讨论。

1实验部分

1.1仪器与试剂

农药速测卡(广州绿洲生化科技股份有限公司)，pH7.5缓冲液(15.0g磷酸氢二钠与1.59g无水磷酸二氢钾，用500mL蒸馏水溶解)，GN SPR-12N农药残留速测仪(厦门绿安分析仪器有限公司)。

SP3420气相色谱仪和火焰光度检测器(北京瑞利分析仪器厂)，QF-1玻璃柱(2m×3mm)，有机磷农药标准品(北京应天意标准品有限责任公司)，标准液和试剂配制同GB/T5009.20-2003[3]。

1.2测定方法

1.2.1样品测定方法

用速测卡法和气相色谱法分别对市场上随机采集的白菜、韭菜、菠菜、黄瓜、青椒、豆角6类各8份共48份常见蔬菜进行农残测定。编号为样1-样48。

1.2.1.1速测卡法

选取蔬菜样品，擦掉表面泥土并剪成1cm见方碎片，称5g放入50mL带盖塑料瓶中，加入10mL缓冲液，振摇1min,静置2min。取一片速测卡，将2滴提取液滴在白色药片上，放入提前预热好的速测仪中，反应10min，变色3min,观察结果，白色为阳性，蓝色为阴性。同时做空白对照。

1.2.1.2气相色谱法

取适量蔬菜擦去表面泥土，剪碎，称取10.00g置于250mL锥形瓶中，加适量无水硫酸钠脱水，加适量活性炭脱色，加70mL二氯甲烷，振荡30min后过滤，将滤液在通风厨中自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次洗净残渣，一并移入5mL具塞刻度试管中并定容至5.0mL。测定步骤按GB/T5009.20-2003[3]第二法进行。标准溶液含敌敌畏、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷。

1.2.2标准溶液测定方法

用速测卡法分别测定不同含量的敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、氧化乐果、久效磷、对硫磷[4]单一标准溶液。

2结果与讨论

2.1实际样品不同测定方法的比较

按1.2.1利用速测卡法和气相色谱法对48份蔬菜样品农药残留的测定结果，见表1。

表1　速测卡法和气相色谱法对48份蔬菜样品农残的测定结果

2.2标准溶液不同测定方法的比较

按1.2.2采用速测卡法对不同含量的敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、氧化乐果、久效磷、对硫磷单一溶液的测定结果见表2。

2.3检出率的比较

由表1可知，速测卡法检出样3、7、13、26、32五个样品阳性，而气相色谱法检出样7、13、26、32、37五个样品含农药残留，两法对于样3、37的测定结果不一致，分析原因为样3中所含的农药应为1.2.1中提到的五种农药以外的有机磷农药或氨基甲酸酯类农药；样37速测卡法显示为阴性，说明该浓度未达到最低检出量。可见气相色谱法检出有机磷的样品同样速测卡法显示阳性，但必须达到一定的含量，含量太低时速测卡法有漏检。

表2　速测卡法对10种有机磷农药单一溶液的测定结果

2.4检出限的比较

速测卡法对1.2.2中10种有机磷的最低检出量分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80 mg/kg、乐果1.00 mg/kg、甲拌磷0.45 mg/kg、乙酰甲胺磷1.15 mg/kg、甲基对硫磷0.55 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg、氧化乐果0.70 mg/kg、久效磷1.20 mg/kg、对硫磷0.85 mg/kg。其中敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷三种灵敏度较高，检出限均小于0.50 mg/kg。

3结论与建议

3.1速测卡法适用于基层快速检测食品安全

食品安全法[5]第八章第一百一十二条规定县级以上人民政府食品药品监督管理部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测。对抽查检测结果表明可能不符合食品安全标准的食品，应当依照本法第八十七条的规定委托有资质的食品检验机构进行检验。抽查检测结果确定有关食品不符合食品安全标准的，可以作为行政处罚的依据。所以，基层单位可以将农残的速测卡法作为现场检测的首选方法。

3.2速测卡法具有成本低、检测快、结果准确等特点

速测卡法省时省力，较色谱法成本低，色谱法能够检出的达一定农残含量的样品速测卡法无一漏检，说明速测卡法可以作为大量样品的初筛，为后期定量分析减轻工作。对于1.2.2中检测的10种有机磷，国标GB2763-2014[6]中规定限量除马拉硫磷、部分乐果及乙酰甲胺磷外均为<0.2mg/kg，由表2和有关报道[7]知，速测卡法对农药残留的检出限较高，速测卡法检出农残时大多已超出国标要求，所以速测卡法灵敏度有待提高；另一面基层单位检验技术较薄弱，氨基甲酸酯类的检测仍是空白，速测卡法是一个很好的补充。所以建议完善国家标准，尽量使现有的快检方法灵敏度更高、加快研发处于空白的快检项目，使基层食品监管部门有更方便、快捷、低廉、易操作的技术手段作执法支撑。

3.3从源头控制农产品和食品安全十分必要

由于我国温室、大棚蔬菜种植面积的不断增加，病虫害也越来越严重，造成蔬菜农药超剂量使用，致使蔬菜农残问题相当严重[8]，所以操作简便，检测成本低的快检方法能够从源头上控制农残。为了大众吃上真正放心的蔬菜，建议蔬菜种植农户及批发商配备快检箱，检测合格的蔬菜方能上市。

参考文献：

[1]卢爱民,曹德康,李增德. 食品快速检测技术在日常卫生监督中的应用及发展方向[J].现代科学仪器,2013,(2):13-16.

[2]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会. 国家标准《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T5009.199-200 )[S]. 北京：中国标准出版社,2004.

[3]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会. 国家标准《食品中有机磷农药残留量的测定》(GB/T5009.20-2003)[S]. 北京：中国标准出版社,2004.

[4]幺孝政,姚向辉. 2013年唐山市丰南区市售蔬菜有机磷农药残留情况调查分析[J].医学动物防制,2015,31(7):792-796.

[5]中华人民共和国食品安全法(主席令第二十一号)[2015-10-01实施].

[6]中华人民共和国卫计委,中华人民共和国农业部. 国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)[S]. 北京：中国标准出版社，2014.

[7]曾伟,佘金华,蒋亚. 果蔬中农药残留快速检测技术的研究发展[J].湖北农业科学,2011,50(19):3904-3908.

[8]刘建慧,孙鑫,刘希光，等. 果蔬中农药残留现状及检测技术的研究发展[J].食品研究与发展,2014,35(15):119-122.

Verification of the accuracy and sensitivity of the rapid test card of pesticide residues in vegetables

LIU Gui-fang

(FoodandCosmeticsSupervisionInstituteofTangshanCityFengrunDistrict,TangshanHebei064000,China)

Abstract:The pesticide residue rapid test method for the determination of pesticide residues in vegetables was verified in the accuracy and sensitivity of research. 10 kinds of organophosphorus pesticides from 48 servings of vegetables were detected with rapid test method and GC method.The results show that the two method detection rate were the same, and detection limits were different.Detection limits of rapid test method were 0.25mg/kg(dichlorvos),0.80 mg/kg(methamidophos),1.00 mg/kg(rogor),0.45 mg/kg(phorate),1.15 mg/kg(acephate),0.55 mg/kg(parathion-methyl),0.40 mg/kg(malathion),0.70 mg/kg(folimat),1.20 mg/kg(moncrotophos),0.85 mg/kg(parathion;thiophos).The method is convenient,fast and accurate,which is suitable for the screening of pesticide residue and emergency.

Keywords:Vegetables; Pesticide residue; Rapid test method; Verification; Research

中图分类号：R155.5

文献标识码：A

文章编号：1001-9383(2016)01-0053-05

作者简介:刘桂芳(1970-)，女，副主任技师，主要从事理化检验检测工作.

收稿日期：2016-02-16