AZ31镁合金等温条件下组织演变及晶粒长大模型

刘立志，王忠堂

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159)



AZ31镁合金等温条件下组织演变及晶粒长大模型

刘立志，王忠堂

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159)

摘要：对AZ31镁合金板材进行固溶处理，在150～450℃的温度范围内，研究等温条件下加热温度和保温时间对AZ31镁合金晶粒尺寸变化规律的影响。研究结果表明：当加热温度一定时，晶粒尺寸随保温时间延长而增大；保温时间一定时，加热温度在150～250℃范围内,晶粒尺寸随温度升高先增加再减小；温度大于250℃时，晶粒尺寸随温度升高逐渐增大。基于250～450℃实验数据，构建晶粒长大模型，并验证了该模型的准确性。

关键词：AZ31镁合金；组织演变；晶粒长大模型；等温条件

镁合金材料具有较高的比强度和比刚度、优良的散热性能、电磁屏蔽性能、减震性能和机械加工性能，广泛应用于汽车、航空航天、家电、3C等产品的制造[1-3]。镁合金是密排六方结构，常温条件下塑性成形能力较差，这从很大程度上限制了镁合金的发展及推广应用。

陈振华等[2]认为镁合金板材塑性变形主要由基面滑移和锥面孪晶产生，温度升高后则非基面滑移系启动，塑性显著提高，但孪晶比例及其作用则逐渐降低。孪晶变形对室温和低温塑性变形的重要贡献在于改变晶粒取向有助于启动非基面滑移系，提高塑性变形能力。杨平等[3]研究发现，在低温时，轧制板材在轧制方向和平面内形成了很高强度的基面织构，这些织构在温度较低时阻碍了基面滑移系的启动，影响了镁合金板材塑性成形性能。曾真等[4]研究发现镁合金二次孪生有效促进再结晶形核，显著细化晶粒。再结晶晶粒取向规律性不强，有效削弱基面织构。退火过程中基体不断长大，当再结晶驱动力足够大时，基体会吞并周围拉伸孪晶，同时诱发织构改变，基体取向的织构逐渐增强，拉伸孪晶取向的织构逐步减弱。王春建等[5]研究发现Al4C3颗粒对AZ91合金的晶粒细化效果与孕育参数直接相关，孕育温度越高孕育时间越久，细化效果越明显。添加的Al4C3颗粒并没有直接成为镁的晶核，而是被推开到了晶粒生长界面前沿，Al4C3的细化作用主要是因为Al4C3发生了微量的溶解，从而向熔体中提供了碳，碳的存在对熔体起到了碳质孕育法处理的作用。曹凤红等[6]研究发现，AZ61镁合金在挤锻复合成形工艺过程中，材料组织经过变形与再结晶，晶粒尺寸从铸态的121μm细化为挤压态的8～15μm，锻压后进一步细化到2～ 5μm。经历了挤锻复合成形后，材料的室温抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到315MPa、227MPa和20%，比铸态分别提高了42%、76%和71%；刘劲松等[7]研究发现AZ31镁合金板材经过交叉轧制后，各向异性减轻，具有更好的冲压成形性能。

本文以AZ31镁合金板材为研究对象，对其进行不同温度和保温时间的加热试验，观察其显微组织并计算各个条件下对应的晶粒尺寸，通过分析得到了AZ31镁合金晶粒长大规律，建立了适用于加热保温过程的晶粒长大模型，并验证了模型的正确性。

1实验方法

实验材料采用7mm厚的热轧态AZ31镁合金板材。试样加热温度分别为200、250、300、350、400、450℃，分别保温10、30、45、60min。金相组织观察面及晶粒尺寸计算面均为TD面(Transverse direction—TD面是板材纵向断面)。 原始组织为均匀的等轴晶粒，如图1a所示，平均晶粒尺寸为20.08μm。

2实验结果与分析

2.1加热温度对镁合金晶粒尺寸的影响

图1a为试样的初始状态，图1b、c、d分别为试样在150℃、200℃和250℃下保温45min后的显微组织，所对应的晶粒尺寸分别为24.50μm、32.34μm、26.18μm，晶粒尺寸先增加再减小。结合金相图形可知，当温度低于250℃时，晶粒尺寸并不会大幅度增加，甚至晶粒不会长大。

图1　AZ31镁合金在不同温度下保温45min后的金相组织

图2为AZ31镁合金平均晶粒尺寸与加热温度和保温时间的关系，当保温时间相同时，晶粒尺寸随温度的升高，先增大再减小，最后又增大。低温加热时，随孪晶逐渐消失以及再结晶晶粒形核，再加上组织中原始较大晶粒及细小的再结晶晶粒，使得平均晶粒尺寸呈现长大趋势。随着温度的升高，再结晶形核速率高于长大速率，导致了再结晶后的平均晶粒尺寸变小。当温度继续升高时，晶粒持续长大。随着保温时间的延长，晶粒长大速度明显加快，因此高温阶段晶粒长大速度比较快。

2.2保温时间对镁合金晶粒尺寸的影响

图3为镁合金在450℃时保温不同时间后的金相组织，可以看出，加热温度一定时，保温时间越长，晶粒越大。保温15min时，平均晶粒尺寸为36.43μm；保温60min时，平均晶粒尺寸增大到77.41μm。

由于镁合金为密排六方结构，低温轧制时，合金中容易产生较高的应力集中，从而导致孪晶形核和切变断裂；轧制温度过高，晶粒粗化较为严重，使板材热脆倾向增大。因此镁合金轧制温度一般控制在225～450℃范围内。在250℃以上的加热温度下，保温时间和加热温度对镁合金平均晶粒尺寸的影响规律如图4所示，根据实验数据构建等温条件下的晶粒长大模型。

图2　AZ31镁合金平均晶粒尺寸随温度和时间变化关系

图3　AZ31镁合金在450℃下保温不同时间后的金相组织

图4　AZ31镁合金晶粒尺寸与加热温度和保温时间关系

3晶粒长大模型建立

根据相关文献，镁合金晶粒长大趋势与奥氏体晶粒长大相似，因此本文采用奥氏体晶粒长大模型来探索镁合金晶粒长大模型[8-9]。预测加热过程中的晶粒长大模型通常采用Sellars和Anelli分别提出的两个模型[10]，即式(1)和式(2)。

(1)

d=Btmexp[-Q/(RT)]

(2)

式中：d为最终晶粒尺寸(μm)；d0为原始晶粒尺寸(μm)；T为加热温度(K)；t为保温时间(s)；R为气体常数(8.314J /(mol·K))；Q为保温过程中晶粒长大激活能(J·mol-1)；A、B、n、m为常数。

综合考虑式(1)和式(2)的特点，重新构建一个用来描述AZ31镁合金晶粒长大规律的模型，见式(3)。

(3)

通过预先设定n值(n可分别取0.25、0.5、1.0、1.5、……)，通过拟合实验数据确定未知数Q、m、A。

对于给定的n值，当保温时间t一定时，由式(3)可以得到Q值的计算式，见式(4)。

(4)

当加热温度T一定时，由式(3)对lnt求偏导数，可以得到m值的计算式，见式(5).

(5)

每个n值所对应的Q、m 、A值与各自的平均值之间相对误差平方和y(n)为目标函数。根据计算结果，可以得到y(n)与n的曲线关系，见图5。对于图5进行拟合分析，可以得到y(n)与n的数学关系，见式(6)。y(n)取最小值为优化目标，可以得到最优n值为1.683。

y(n)=17.67891-24.01221n+11.74168n2-2.11678n3+0.12054n4+0.00699n5

(6)

图5　误差平方和随n值的变化

确定n值后，对1/T和lnt进行线性拟合，如图6所示。根据式(4)和式(5)重新计算Q、m和A的值，得到Q=33112J ·mol- 1、m=1.030和A=3766.978，线性相关系数为97.181%～99.585%，说明回归的模型是有效的和准确的。从而可以得到在等温条件下，AZ31镁合金晶粒长大模型，见式(7)。

d1.683=20.081.683+3766.978t1.03exp[-33112.185/(RT)]

(7)

图6　AZ31镁合金晶粒尺寸随加热温度和保温时间的变化

图7为模型计算值与实验数据结果对比分析。通过对数据进行误差分析，85%数据点相对误差率不超过10%，最大相对误差为19.07%，相对误差率大于10%的点均发生在高温阶段，由于高温时晶粒增长速度较快，多方面因素促使晶粒可能非常态生长，因此高温时计算相对误差比中低温时大。综上所述，本文建立的晶粒长大模型可以用来预测AZ31镁合金在加热过程中晶粒长大规律。

图7　晶粒尺寸计算结果和实验数据对比

4结论

(1) 加热温度一定时，AZ31镁合金晶粒尺寸随加热保温时间延长而增加；保温时间一定时，当加热温度在150～250℃范围时，晶粒尺寸随加热温度升高呈现先增加再减小的趋势。加热温度大于250℃时，晶粒尺寸随加热温度升高逐渐增大。

(2) AZ31镁合金晶粒长大激活能为Q=33112J ·mol- 1。

(3) 在等温条件下构建了AZ31镁合金晶粒长大模型：

d1.683=20.081.683+3766.978t1.03exp(-33112.185/RT)。

(4) 本文建立的模型计算值与实验值最大相对误差小于19.07%。85%数据点误差率不超过10%，模型预测的晶粒尺寸与实验结果吻合较好。

参考文献：

[1]Mordike B L,Ebert T.Magnesium properties applica-tions-protential [J].Materials Science and Engineering A,2001,302(1):37-45.

[2]陈振华，杨春花，黄长青.镁合金塑性变形中孪生的研究[J].材料导报，2006,20(8):107—114.

[3]杨平，胡轶嵩，崔凤娥.镁合金高温形变机制的织构分析[J].材料研究学报,2004,18(1):52—59.

[4]曾真，信运昌，王茂银，等.孪晶类型对AZ31 镁合金静态再结晶的影响[J].材料热处理学报,2011,33(8):33-38.

[5]王春建，金青林，蒋业华，等.Al4C3细化AZ91合金晶粒的现象和机理[J].材料热处理学报,2010,31(11):12-17.

[6]曹凤红,龙思远,杜勇，等.AZ61 镁合金挤锻复合成形组织与力学性能[J].材料热处理学报,2009,30(5):154-157.

[7]刘劲松,竺晓华,张士宏.AZ31镁合金轧制板材退火后的组织与力学性能[J].材料热处理学报,2010,31(2):104-107.

[8]Simpson C J,Aust K T,Winegard W C.The four stages of grain growth[J].Metallurgical Transactions，1972(4)：987-991.

[9]Bolling G F,Winegard W C.Some effects of impurities on the grain growth in zone-refined lead[J].Acta.Metallurgica，1958，6(4)：288-292.

[10]Sellars C M,Whiteman J A.Recrystallization and grain growth in hot rolling [J].Metal Science,1979,13(3-4):187-194.

(责任编辑：马金发)

Microstructure Evolution and Grain Growth Model of AZ31 Magnesium Alloy under Isothermal Condition

LIU Lizhi，WANG Zhongtang

(Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Abstract：AZ31 Magnesium alloy had been treated under isothermal condition.At ranging from 150℃ to 450℃,the effect of heating temperature and holding time on grain growth was investigated.The results show that the grain size tends to grow up with the increasing of holding time at a certain temperature.The grain size increased firstly and then decreased at the temperature ranging of 150～250℃ at a certain holding time.The grain grows up gradually with the increasing of temperature when the heating temperature is higher than 250℃.The grain growth model of AZ31Mg alloy based on the experimental data has been established at temperature of 250～450℃,and the applicability of the model is verified.

Key words：AZ31 magnesium alloy;microstructure evolution;grain growth model;isothermal condition

中图分类号：TG146.2

文献标志码：A

文章编号：1003-1251(2016)01-0035-05

作者简介：刘立志(1990—),男,硕士研究生；通讯作者:王忠堂(1962—),男,教授,工学博士,研究方向:先进塑性成形技术。

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51575366)；沈阳市科技局项目(F14-231-1-32)

收稿日期：2015-02-12