棉/氨纶混纺织物的快速定量分析方法

刘军红，陈自猷，蔡宗群，喻忠军

(泉州出入境检验检疫局，福建 泉州362000)

棉/氨纶混纺织物的快速定量分析方法

刘军红，陈自猷，蔡宗群，喻忠军

(泉州出入境检验检疫局，福建 泉州362000)

将甲酸(98%)应用于棉/氨纶混纺织物的定量分析，其毒性远远低于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，对于保护环境和检测人员的身体健康具有比较重要的意义；而且本方法具有准确度高，操作简便，检测速度快等优点。

棉/氨纶纱；甲酸；定量分析；测试方法

0 引言

聚氨酯弹性纤维简称为氨纶，莱卡，拉架，其英文名是spandex，具有高断裂伸长(400%以上)、低模量和高弹性回复率特性。用于制造氨纶纤维的聚氨酯为末端含有羟基的聚酯或聚醚和芳香族二异氰酸酯的嵌段共聚物，它由柔性的长链段(软性链段)和刚性的短链段(刚性链段)交替组成。软性链段为不具结晶性的低分子量聚酯或聚醚链段，在应力作用下容易形变，从而使制得的纤维可被拉伸变形；刚性链段则是具有结晶性并能产生横向交联的芳香族二异氰酸酯链段，在应力作用下不产生形变，可防止横向滑移，并使制得的纤维有足够的回弹性[1-2]。氨纶不可单独使用，只可与任何其他人造或天然纤维交织使用。它不改变织物的外观，却能极大地改善织物的性能，用棉和氨纶纤维合纺的产品越来越多，如T恤、牛仔裙、牛仔裤等。

在纺织品检测中，棉/氨纶混纺织物是最常见的混纺织物之一。测试织物中棉和氨纶比例的方法主要有手工拆分法和化学溶解法，手工法较准确但耗时，拆分时还要注意收集拆分过程中产生的毛羽和飞花，及时将其归入棉纤维中去；若毛羽损失率大于1%，则不适合此方法。若碰到不易拆分的面料，只能用化学溶解法。

目前我国对于棉/氨纶混纺产品的化学定量分析方法主要执行GB/T 2910.12-2009、GB/T 2910.20-2009、FZ/T 01095-2002和SN/T 0464-2003这4个标准，分别使用二甲基甲酰胺(90～95 ℃，90 min)、二甲基乙酰胺(60 ℃，20 min)、二甲基甲酰胺(沸腾，20 min)和二甲基甲酰胺(95～97 ℃，30 min)。二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺毒性相对比较高，对实验操作人员的身体健康有一定影响，并且存在操作繁琐，操作时间较长等问题[3-4]。所以开发一种快速、操作简便、毒性小的方法尤为必要。

在FZ/T 01057.4-2007纺织纤维鉴别实验方法第4部分的溶解法资料中显示[5]，氨纶在24～30 ℃的条件下在甲酸(88%)中不溶解，而在沸腾的条件下立即溶解。在日常检测中本课题组发现，甲酸(98%)在较低的温度下在短时间内就可溶解氨纶，因此本课题开发了一种新的棉/氨混纺织物的定量分析方法(甲酸法)，甲酸的毒性远远低于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，对于保护环境和检测人员的身体健康具有比较重要的意义；且具有操作简便、检测速度快等优点，可以大大缩短检测时间。

1 实验部分

1.1 材料和仪器

试剂与材料：三级水，甲酸(98%)，稀氨水(20 ml浓氨水稀释至1 L)，棉布、氨纶、棉/氨纶混纺织物。仪器：CU-5纤维细度分析仪，水浴恒温振荡器，天平，电热鼓风烘箱，具塞三角烧瓶(250 ml)，量筒(100 ml)。

1.2 实验原理

使用98%的甲酸将氨纶从已知质量的试样中去除，收集残留物并清洗、烘干、称量，计算棉和氨纶分别占混合物的质量分数。

1.3 实验方法

将纤维剪碎后放入250 ml具塞三角烧瓶中，每克试样加入100 ml甲酸(98%)，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，放入水浴恒温振荡器中在20、30、40 ℃下分别振荡5、10、15 min；把烧瓶中的残留物转移到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液；再用少量相应温度的甲酸(98%)清洗烧瓶，真空抽吸排液；加入新的相应温度的甲酸(98%)溶液至坩埚中清洗残留物，真空抽吸后用水连续洗涤数次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤；最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

选取10个有代表性的棉/氨纶样品(5个针织物，5个机织物)，分别用手工拆分法和98%甲酸法测试含量，以手工拆分法作为真实值，计算98%甲酸法的误差。

2 结果和分析

2.1d值的测定

由表1可见，在所选用的实验条件下棉的d值均为1.00，表明在本实验条件下棉纤维在98%的甲酸中没有损伤。

2.2 实验结果

棉/氨纶混纺织物采用手工拆分法和98%甲酸法对比测试结果见表2。

表1 棉纤维d值

2.3 分析和讨论

由表2可见，采用的针织物试样中氨纶的含量在3.47%～9.17%之间，在20、30、40 ℃下分别振荡5、10、15min，所测得的绝对误差较小在0.04%～0.54%之间,相对误差均小于10%。

采用的机织物试样中氨纶的含量在1.53%～3.58%之间，除了第2、4个样品外，在20、30、40 ℃下分别振荡5、10、15min，所测得的绝对误差较小在0.02%～0.34%之间,相对误差均小于10%。第二个样品在20 ℃下，振荡5、10min时，相对误差分别为-36.93%和-25.00%；第四个样品在20 ℃下，振荡5min时，相对误差为-26.37%，这两个样品在其他实验条件下相对误差均小于10%。机织物的第二个样品和第四个样品由于棉纤维包含得很紧密，导致在20 ℃的温度下较短时间内不能完全溶解氨纶，导致氨纶检测结果偏低。

3 结语

将甲酸(98%)应用于棉/氨混纺织物的定量分析，在30 ℃的水浴恒温振荡器中振荡5min即可将样品中的氨纶完全溶解，并且不会损伤棉纤维。甲酸的毒性较低，对于保护环境和检测人员的身体健康具有比较重要的意义；且本方法具有准确度高，操作简便，检测速度快等优点，可作为棉/氨纶纱织物组分含量检测的新方法。

表2 两种方法比对测试结果

[1] 王桂平,沈新宇，沈国康，等.D值对棉/氨纶混纺产品化学定量分析的影响[J].上海纺织科技，2012，40(6): 48-50.

[2] 诸 静.棉/氨纶混纺产品定量分析方法探讨[J].轻纺工业与技术，2012，41(4):71-72.

[3] 王淑玲.3%次氯酸钠法替代手工拆解法测定棉/氨纶织物纤维含量[J].中国纤检, 2013,(21)：72-74.

[4] 韩晓磊，于景超.3%次氯酸钠法测定棉/氨纶混纺织物纤维含量[J].纺织标准与质量，2014，(6)：31-33.

[5]FZ/T01057.4-2007，纺织纤维鉴别实验方法第4部分溶解法[S].

Rapid Quantitative Analysis Method of Cotton/Spandex Blended Fabric

LIU Jun-hong, CHEN Zi-you, CAI Zong-qun, YU Zhong-jun

(Quanzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Quanzhou 362000, China)

Formic acid (98%) was used to the quantitative analysis of cotton/spandex blended product. The toxic of formic acid was far below the dimethylformamide and dimethylacetamide. It was important to the environment protection and health of the testing personnel. The method had advantages of accurate, simple and fast detection.

cotton/spandex yarn; formic acid; quantitative analysis; testing method

2015-11-05

福建出入境检验检疫局应用基础项目(KF2013-13)

刘军红(1980-)，女，工程师，研究生，主要从事纺织品检测,E-mail：liujunhong626@163.com。

TS101.92

A

1673-0356(2016)02-0039-03