石墨中全铁含量的测定原子吸收法

2016-04-29商金鹏李雷

中国科技博览 2016年10期

商金鹏　李雷

[摘要]将石墨样品经过碱熔融处理后，用盐酸溶出，采用乙炔—空气原子吸收法测定滤液中铁含量。本方法针对两种处理方法进行了分析。并对存在的元素进行了干扰性试验，回收率为98.0%-100.8%。方法简单、快速、准确。

[关键词]原子吸收铁测定石墨

[Abstract]After graphite samples treated with alkali fusion， hydrochloric acid dissolution， using atomic absorption spectrometry filtrate acetylene - air fe content. The method for two kinds of processing methods are analyzed. And the elements of the existence of interference test， recovery rate of 98.0% to 98.0%. The method is simple， rapid and accurate.

[Key words]atomic absorption、total iron、determination、graphite

中图分类号：U2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0262-01

测量铁的方法有很多，原子吸收法是一种快速、准确且比较纯熟的方法，本文针对石墨中的铁，利用碱熔融再酸溶的方法处理样品后，利用乙炔—空气原子吸收法测定铁含量。

1 实验步骤

1.1 主要仪器和试剂

原子吸收分光光度计，LJX-2000

高温炉

铁标准储备液1mg/mL

盐酸优级纯

氢氧化钠优级纯

1.2 仪器分析条件

测量铁元素的仪器的最佳条件见表1

1.3 实验方法

1.3.1样品制备

1.3.1.1直接熔融法

准确称取0.5g已干燥试样于银坩埚中，加入4g氢氧化钠，放入高温炉中，650℃灼烧20min。冷去后放入250mL烧杯中，加入100mL热水溶出，缓慢加入25mL浓盐酸，煮沸至全部溶解，冷却滤入250mL容量瓶中，定容至刻度。混匀备用。同时做空白实验。

1.3.1.2先灰化再熔融法

准确称取1g已干燥试样于瓷坩埚中，于950℃下灼烧至完全灰化，冷却，称取适量的灰分与银坩埚中，加入4g氢氧化钠，放入高温炉中，650℃灼烧20min。冷去后放入250mL烧杯中，加入100mL热水溶出，缓慢加入25mL浓盐酸，煮沸至全部溶解，冷却滤入250mL容量瓶中，定容至刻度。混匀备用。同时做空白实验。

1.3.2绘制标准曲线

分别准确移取铁标准溶液（10㎎/L）0，1，2，3，4mL于50mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸定容至刻度，混匀，用原子吸收分光光度计分别测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.3.3样品测量

移取适量的样品制备液与空白试液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用原子吸收分光光度计分别测其吸光度，查标准曲线计算溶液中铁浓度，计算出样品中铁的含量。

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法的选择

通过实验把两种样品方法进行了对比，直接熔融法在处理灰分较大的含量时熔融不完全，因此适用于灰分含量较小的试样，先灰化再熔融法处理灰分含量小的试样时误差较大，因此适用于灰分含量较大的试样。石墨灰分含量一般较小，一般选用直接熔融法即可。

2.2 标准曲线

标准曲线见图1，其回归方程C=0.0802A+0.003，r=0.9996

2.3 干扰离子

根据试液中存在的干扰元素做了干扰试验，如锌、锰、铅、钙等元素，其在试液中的浓度很小，这些元素的存在不影响铁的测定。

2.4 样品回收率实验