地下工程水环境下三元乙丙橡胶防水卷材微观特性研究

王庆国, 杨其新, 蒋雅君, 杨　娟

(1. 西南交通大学交通隧道工程教育部重点实验室， 四川 成都　610031；

2. 西南交通大学土木工程学院， 四川 成都　610031)



地下工程水环境下三元乙丙橡胶防水卷材微观特性研究

王庆国1,2, 杨其新1,2, 蒋雅君1,2, 杨娟1,2

(1. 西南交通大学交通隧道工程教育部重点实验室， 四川 成都610031；

2. 西南交通大学土木工程学院， 四川 成都610031)

摘要：微观结构特性是材料宏观现象的本质反映，利用X射线CT技术对地下工程三元乙丙橡胶防水卷材(EPDM)的微观结构进行研究，探讨该种材料的孔隙结构特性。使用NaCl溶液模拟地下水环境，借助显微CT设备对地下水环境下的三元乙丙橡胶防水卷材进行扫描，通过Matlab软件对所得图像进行处理，并引入孔隙等效直径概念，进行孔隙结构参数的计算和分析。结果表明： 所分析二维切片图像的大部分指标值较为接近；孔隙直径分布在0～60 μm，直径20 μm是孔隙个数分布规律变化的转折点；较大和较小直径的孔隙对其面积分布有重大贡献。结果证实，利用X射线CT技术可实现对地下工程防水材料微观孔隙特性的研究，为下一步防水材料损伤机制的研究提供方法基础。

关键词：地下工程； 防水卷材； 显微CT技术； 图像处理； 微观结构； 等效直径

0引言

近年来，地下空间大规模开发。由于地下结构的隐蔽特性，一旦出现问题不易修复，因此如何对地下结构进行耐久性评估和寿命预测，成为世界各国地下工程研究的热点[1-2]。

地下结构主要由混凝土和钢筋构成，为了增强结构抗渗性，一般在混凝土表面施作防水层，其可以有效防止地下水进入混凝土内部，极大地降低混凝土的损伤劣化速率。防水层在服役期内能否正常发挥效能，将对整个主体结构的耐久性产生重要影响[3]。因此，有必要对防水层使用材料的损伤劣化展开研究。

目前国内对防水材料损伤的研究大部分集中在宏观领域，针对力学性能及抗渗性等做了大量工作，其所得成果主要是由宏观现象而来，原因分析多带有一定的猜测性。利用CT设备，从细微观层次对防水材料损伤表征的参数展开研究，可以从更深层次上分析材料损伤变化的原因，为防水材料耐久性研究提供更具说服力的研究数据。

CT扫描技术由于其方法简便、结果直观、对试样无损伤等诸多优点，已成为工业生产和科学研究领域细微观研究的一项重要手段。目前在土木工程行业的应用主要集中在岩石(土)、混凝土和沥青等材料[4-7]，在防水材料方面应用得很少[8-9]。

本文以三元乙丙橡胶(EPDM)防水卷材为研究对象，利用显微CT设备对其进行扫描，使用图像处理软件对所得图像进行处理，确认防水材料表征参数并进行计算和分析。

1材料和方法

1.1试验材料

试验所用材料为三元乙丙橡胶防水卷材，它是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物；试验使用5%质量分数的NaCl溶液来模拟地下水环境；置试样于其中浸泡9个月，剪取小块试样，放于试验平台进行CT扫描。

1.2试验设备

在本试验中，采用的显微CT设备为卡尔蔡司X射线显微镜公司的MicroXCT-400，如图1所示。该设备可以对试样进行360°无损扫描，获取高分辨率和对比度的图像，从而再现其形貌，进行较为精确的量化分析，为相关科研和工业生产提供一个较好的解决方案。

图1　MicroXCT-400扫描设备

MicroXCT-400采用二级放大技术，在传统CT几何放大的基础上，对图像进行了光学放大，其工作程序主要包括全域扫描和局部放大。即以搜寻模式扫描整个试样，确认感兴趣区域(ROI)后，再对其进行局部再取样，以高分辨率扫描这一感兴趣区域。

根据前期SEM电镜扫描结果，采用2 μm左右分辨率得到的图像，可以清晰地观察到扫描断面结构形貌，故本次试验CT设备采用2 μm分辨率进行试样扫描，所得图像基本可满足要求。扫描试样时，MicroXCT采用的参数如下： 电压59 kV，电流165 μA，像素尺寸2.054 9 μm。

1.3图像处理

为获得好的图像分析结果，使用高分辨率的CT扫描设备是必要的，但是在使用其对试样进行扫描时，所得图像中还是会存在伪影。CT伪影是指由于扫描设备或被扫描试样导致的重构数据和衰减系数之间的差异[10]。CT伪影会影响图像质量，进而影响图像的二值分割，最终对所获数据产生不可忽视的干扰，因此，必须对其进行处理。

对图像进行预处理后，根据图像直方图，利用阈值分割法对图像进行二值化，然后对图像中的孔隙研究对象进行统计分析[11]。图像处理流程如图2所示。

图2　图像处理流程

2扫描结果与分析

使用显微CT设备对三元乙丙橡胶子试样扫描后，得到共计983张尺寸为944×1 005像素的2D切片图像。抽取其中编号0100、0300、0500、0700和0900共5张图像，借助Matlab图像处理软件，经过尺寸剪切(400×400像素)、中值滤波、阈值分割及对象标记等一系列处理后，获得了较为理想的结果，各阶段的处理图像如图3所示(以0100切片图像为例)[12-14]。各图像以同样方法进行处理，并基于最后图像分别进行孔隙对象的统计和计算，孔隙相关参数如表1所示。

由图3(a)和(b)可知，深色的像素点为材料孔隙，白色的像素点为添加物颗粒，浅灰色的像素点为卷材主材料。对图像进行二值分割后，图像中只有黑白2色，如图3(d)所示，黑色像素点为孔隙，白色像素点为材料；图像转置后，黑白反色，如图3(e)所示，白色像素点为孔隙。

　　

　　

图像编号分割阈值个数面积/μm2孔隙率/%孔隙连通率/%0100327267376510.862.560300366788635212.725.950500407599576914.106.620700326997420810.936.630900366808455812.459.36

由表1可知，不同的切片图像在进行分割时，采用的分割阈值有所差异。如果对所有切片图像均采用同一阈值进行分割，就会产生分割过度或分割不足，形成的孔隙区域偏大或偏小，从而影响最后的分析结果。

对5张图像的孔隙参数进行比较，计算最值、均值和标准差结果见表2。

均值是反映数据集中趋势的一项指标，而标准差是数据偏离均值的一种度量，反映个体数据的差异程度。由表1和表2可知，5张图像孔隙个数标准差为均值的4.83%，面积标准差为均值的11.11%，孔隙率标准差为均值的11.11%，孔隙连通率标准差为均值的39.05%，单张图像的孔隙个数、面积和孔隙率这3个指标，偏离均值不大，基本可以代表这5张图像；同时也说明在图像分割时，大多数指标不同阈值的选取对最终分析结果影响不大。

表25张切片图像孔隙相关参数统计分析

Table 2Statistical analysis of relevant parameters of pores in five images

项目个数孔隙面积/μm2孔隙率/%孔隙连通率/%最大值7599576914.109.36最小值6787376510.862.56最大差值81220043.246.80均值708.4082930.4012.216.23标准差34.249209.651.362.43

孔隙结构参数主要包括孔隙率和孔隙连通性2个指标，它们是影响防水材料力学、物理和化学性质的关键因素。孔隙率是孔隙面积与试样总面积的比值，它反映了试样材料的密实度。防水材料在形成渗水通路前，采用最大孔隙占孔隙总面积比率作为孔隙连通率来衡量其贯通程度，该指标已在前期被证实能进行有效表征。大孔隙的连通率在一定条件下对水分的渗透起主导作用。从表1可以看出，5张图像的孔隙率低于15%，孔隙连通率低于10%，整体看，处于一个较低的水平。

为更方便地整体分析图像中不同尺寸孔隙的分布，在此引入等效直径概念[15]，即把各孔隙看成是面积等同的圆，

(1)

式中：D、A分别是试样中单个孔隙的等效直径和面积，文中如未做特殊说明，提到的直径都是指等效直径。

根据式(1)，分别计算各切片图像中孔隙的直径，并进行统计分析，结果见表3。对5张图像的孔隙直径参数进行比较，计算均值和标准差，结果见表4。

表3各切片图像中孔隙直径相关参数

Table 3Relevant parameters of pore diameters in images

μm

表45张切片图像孔隙直径相关参数统计分析

Table 4Statistical analysis of relevant parameters of pore diameters in five images

μm

由表3和表4可知，5张图像中孔隙直径最大值相差有1倍，最小值相同，均值也基本相同，标准差基本在5～10，最小值、均值和标准差的差值都很小。因此，对于孔隙直径最小值、均值和标准差这3个指标，单张图像基本可以代表这5张图像。

对5张图像中孔隙在不同直径区间的个数和面积进行统计和计算，结果见图4和图5。

图4　不同直径区间的孔隙个数分布

从图4可以看出，在5张切片图像中，孔隙直径主要分布在0～60 μm，且孔隙个数随直径增大而急速下降。对孔隙个数减小速率，直径20 μm是转折点；孔隙在直径不超过20 μm时，减小速率随直径增大而增大； 超过20 μm后，减小速率随直径增大反而有所减小。

图5　不用直径区间的孔隙面积分布

从图5可以看出，在5张切片图像中，由于孔隙直径在0～20 μm的数量极多，导致该区段孔隙面积最大； 孔隙直径在60 μm以上的数量虽然不多，但由于单个孔隙面积很大，因此分布的孔隙面积也较大。

3结论与建议

3.1结论

1)采用显微CT设备，对NaCl溶液浸泡过的三元乙丙橡胶防水卷材进行扫描，获得近千张切片图像，借助Matlab软件对其中5张图像进行处理，据此可对地下工程三元乙丙橡胶防水卷材进行微观层面的孔隙统计和分析。

2)通过对抽取的5张图像进行分析，得到孔隙个数、孔隙面积、孔隙率和孔隙连通性等指标。为整体分析图像中不同尺寸的孔隙，引入等效直径概念，得到孔隙直径最值、均值及标准差。对这5张图像的指标进行比较，发现大多数孔隙及其直径相关指标差异性不大，单张图像基本可以代表全部5张图像。

3)对孔隙在不同直径区间的个数进行统计，发现孔隙直径主要分布在0～60 μm，且孔隙个数随直径增大而急速下降；随直径增大，孔隙个数减小速度在直径20 μm左右呈现不同的趋势。对孔隙在不同直径区间的面积进行统计，发现面积最大的区段出现在直径0～20 μm，而直径60 μm以上也会出现面积较大的孔隙。

4)基于高分辨率显微CT设备扫描所得图像，利用图像处理软件对其进行处理并计算分析，已被证实是对地下工程防水材料防水效能等开展微观研究的可行手段。

3.2建议

1)二维切片只能反映图像平面内孔隙的结构特性，考虑到防水材料的实际空间特性，在今后的工作中应基于二维切片建立三维立体重构模型，分析孔隙的空间微结构，这样得出的结果会更接近真实情况。

2)对防水材料进行微观CT扫描的目的是为了分析材料防水失效的机制，而防水抗渗属于宏观范畴，因此，建立防水材料微观指标与宏观指标的对应表征关系将是今后研究的重点。

4致谢

对卡尔蔡司X射线显微镜公司在显微CT扫描试验方面提供的大力帮助表示感谢。

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Study on Microstructural Characteristics of Ethylene-Propylene-Diene Monomer Waterproof Sheet in Groundwater Environment

WANG Qingguo1, 2, YANG Qixin1, 2, JIANG Yajun1, 2, YANG Juan1, 2

(1.KeyLaboratoryofTransportationTunnelEngineeringofMinistryofEducation,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China; 2.SchoolofCivilEngineering,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China)

Abstract:Microstructural characteristics are the essential reflection of macro phenomenon. Microstructure of Ethylene-Propylene-Diene Monomer (EPDM) waterproof sheet applied to underground engineering is studied by using X-ray CT technology; and the structural properties of pores in the material are discussed. The NaCl solution is prepared to simulate the groundwater environment. The EPDM waterproof sheet in groundwater environment is scanned with micro-CT; the acquired five images are processed with Matlab software; the concept of pore equivalent diameter is introduced and the relevant pore parameters are analyzed. The results show that: 1) There is only little difference among pore parameters of the five images. 2)The pore diameters are mainly in the range of 0-60 μm; and the diameter of 20 μm is the turning point of pore number distribution. 3) The large and small pores have a significant effect on pore area distribution. It is proved that the micro-CT is a feasible method for studying microscopic pore characteristics of waterproof material in underground engineering, so as to provide a basis for the farther research on damage mechanism of waterproof material.

Keywords:underground engineering; waterproof sheet; micro-CT technology; image processing; microstructure; equivalent diameter

中图分类号：U 454

文献标志码：A

文章编号：1672-741X(2016)03-0270-05

DOI:10.3973/j.issn.1672-741X.2016.03.004

作者简介：第一 王庆国(1980—)，男，河南林州人，西南交通大学隧道及地下工程专业在读博士，研究方向为隧道及地下工程防水材料损伤的微观分析。E-mail: qingguow@126.com。

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51178401，51108385)； 国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2010CB732105)

收稿日期：2015-11-17； 修回日期： 2015-12-14