伤科灵膏薄层鉴别研究

陈曾红　何秀容　李江

【摘 要】 目的：建立伤科灵膏的薄层鉴别方法，为建立伤科灵膏的质量标准奠定基础。方法：采用TLC对伤科灵膏中的见血飞、山豆根、肉桂药材进行定性鉴别。结果：TLC定性鉴别斑点清晰，分离度较好。结论：所建立薄层鉴别方法简便、可靠、重复性好。

【关键词】 伤科灵膏；见血飞；山豆根；肉桂；薄层鉴别

【中图分类号】R286.0 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）05-0009-02

伤科灵膏是贵州宜民中医骨伤烧伤专科医院的院内制剂，其处方是本院何老中医在长期的临床实践积累所获得经验方，原剂型为处方药粉碎后加入白酒调敷，处方由见血飞、山豆根、仙鹤草、三棱、莪术、肉桂等八味药组成。具有消肿化瘀，疗伤止痛的功效，主要用于治疗急、慢性软组织损伤，本院常用于软组织损伤的治疗，疗效确切，需求量大。课题组拟将此方研究开发为治疗急、慢性软组织损伤的凝胶膏剂，按照中国食品药品监督管理局关于医疗机构中药制剂的技术要求，完成伤科灵膏的处方、制剂工艺、质量标准、稳定性及临床研究，本文主要报道薄层鉴别研究部分。

1 仪器和试药

1.1 仪器 安灵ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂），电子天平（Sartorius德国赛多利斯），恒温水浴锅（江苏国胜实验仪器厂）；科导SK8210HP型台式超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。

1.2 材料 伤科灵膏（批号：20140916、20140917、20140918）及阴性样品由贵州黔南州中医医院制剂科提供。苦参碱对照品（批号：110805-200508）、氧化苦参碱对照品（1批号：00780-201007）、桂皮醛对照品（批号：111710-200513）、见血飞对照药材（批号：121302-200301）均购于中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果

2.1 见血飞的鉴别[1-3] 取本品1片，除去盖衬，平展贴于医用纱布上，剪成小片，置具塞锥形瓶中，加入50ml的苯，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。取本品阴性样，制备方法同供试液，制得阴性对照溶液。另取见血飞对照药材1g，加苯50ml，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加1ml甲醇使溶解，作对照药材溶液。按照2010 年版《中国药典》一部薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别吸取供试品溶液5μl，对照品溶液3μl，阴性对照溶液5μl，分别点于同一以1%的磷酸二氢钾与0.5%羧甲基纤维素（1：1）制备的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯光365nm下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；阴性无干扰。见图1。

2.1.2 山豆根的鉴别[4] 取本品1片，除去盖衬，平展贴于医用纱布上，剪成小片，置具塞锥形瓶中，分别加入50 ml三氯甲烷和1 ml的氨水，振摇15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml溶解，作供试品溶液。取本品阴性样，制备方法同供试液，制得阴性对照溶液。另取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每1 ml各含l mg的混合溶液，作为对照品溶液。按照2010 年版《中国药典》一部薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液4μl，阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。[2]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点；阴性无干扰。见图2。

2.1.3 肉桂的鉴别[5] 取本品1片，除去盖衬，平展贴于医用纱布上，剪成小片，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60℃～90℃）50 ml，超声处理20 min，滤过，滤液于45℃下挥干，残渣加1 ml甲醇溶解，作供试品溶液。取本品阴性样，制备方法同供试液，制得阴性对照溶液。另取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成浓度为l mg/ml对照品溶液。按照2010 年版《中国药典》一部薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，阴性对照溶液8μl分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂[2]，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的橘黄色斑点，阴性无干扰。见图3。

3 讨论

见血飞为方中的君药，山豆根为臣药，是选择建立薄层鉴别方法的首选药，经研究该制剂中仙鹤草的鉴别的点不明显，可能是受其他成分的和辅料的影响，而三棱和莪术中有相类似的成分，会相互干扰，没有专属性，所以不选择这几个药味鉴别作为本制剂的鉴别方法。肉桂虽为佐使药，但其鉴别方法简单，且有专属性，所以也列入该制剂的鉴别方法中。

薄层鉴别方法的研究是制剂质量标准研究中主要部分之一，经研究找到简单便捷、专属性强、重复性好的方法，为制剂质量标准的建立奠定了坚实的基础。实验结果表明，该薄层色谱鉴别专属性较强，被检各药阴性液均无干扰，结果易于判断，能达到本品质量控制的目的。

参考文献

[1]贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[S].2003：63.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010 ：25.

[3]王克英.肤创液酊剂质量控制方法的研究[J].中国民族民间医药杂志，2003（3）：171-172.

[4]宋茹，王媛媛.山豆根合剂的质量标准研究[J].时珍国医国药，2001，12（8）：693-694.

[5]梁坚，梁艺坚，曹耘，等.止痛顺气胶囊的薄层色谱鉴别[J].中国药业，2014，23（1）：21-22.

[6]刘慧敏，刘莉，刘强，等.小儿腹泻外敷凝胶膏剂的制备及质量控制[J].中国实验方剂学杂志，2013，19（13）：42-44.

（收稿日期：2015.12.18）